CN112871129A - 一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法与应用，包括：将吸附灭活病毒功能材料的前驱物溶于水中制成浸渍液，之后将浸渍液与大孔载体材料混合，至大孔载体材料吸附饱和，室温静置后，干燥并焙烧，得到吸附灭活病毒大孔功能材料。通过将吸附灭活病毒功能材料负载于大孔载体上的方法，成功解决了吸附灭活病毒功能材料对病毒的有效吸附问题。本发明所述的吸附灭活病毒大孔功能材料生产方法简单，易于大规模生产，并且对新型冠状病毒(SARS‑CoV‑2)具有直接吸附灭活作用。可用于空调过滤器、新风系统、空气净化器和军用生化防护装备等设备中。

Description

一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法与应用， 属于抗病毒材料技术领域。
背景技术
病毒是一种非细胞生命形态，它由一个核酸长链(DNA或RNA) 和蛋白质外壳构成，病毒的蛋白质外壳称为衣壳，冠状病毒表面还包 裹着蛋白质胞膜和刺突结构，与衣壳共同决定病毒的特异性。病毒的 传播和感染已成为人类的最大威胁之一，近几十年来，病毒性传染病 呈现不断增高的趋势，如艾滋病病毒、埃博拉病毒等感染的疾病夺去 了许多人的生命。
从分子的角度看，病毒是脆弱的，病毒所包含的核糖核酸、蛋白质衣 壳以及蛋白质包膜等生物大分子没有一般的有机物小分子稳定，易于水解 或氧化失活。刘中民等(催化学报[J]，2003，24(5)：232-327，中国专 利CN 1242815C)开发了一类对病毒具有吸附和灭活作用的多孔固体材料， 经检测对副流感病毒具有直接灭活作用，同时对人疱疹病毒和人腺病毒具 有抑制作用。
因此，亟需开发对病毒具有吸附和灭活功能的材料和防护产品用于个 人、家庭以及医院、车站等大型公共场的防护，在隔绝病毒的同时可以吸 附和灭活病毒，从而有效遏制病毒的传播和感染，保护人民的身体健康。 由于大部分病毒的直径在100nm左右，如引起新冠肺炎(COVID-19)的 新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的直径约为80～120nm。无机固体材料要实 现对病毒的灭活，需要具有大孔结构和较大的比表面积，以实现对病毒的 有效吸附，再利用无机固体材料的氧化还原性，酸碱性等能够实现对病毒 的灭活。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备 方法，以大孔材料为载体，通过等体积浸渍法，负载吸附灭活病毒功 能材料。该制备方法简单，易于大规模生产。通过将吸附灭活病毒功 能材料负载于大孔载体上，成功解决了吸附灭活病毒功能材料对病毒 的有效吸附问题。
所述吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将吸附灭活病毒功能材料的前驱物溶于水中，制成浸渍液；
(b)将步骤(a)中所述的浸渍液与大孔载体材料混合，至大孔 载体材料吸附饱和，室温静置1～48h后，100～150℃干燥1～48h，然 后在450～800℃条件下焙烧0.5～18h，得到所述吸附灭活病毒大孔功 能材料。
在步骤(a)中，浸渍液的浓度根据吸附灭活病毒功能材料的负载 量和大孔载体材料的饱和吸水量计算得到。
可选地，所述的吸附灭活病毒功能材料为包含锌、钛和锆的复合 金属氧化物。
可选地，所述的复合金属氧化物中锌、钛和锆元素的质量比为 0.1～3:1～10:1。
可选地，所述前驱物为乙酸锌、硫酸钛和硝酸锆。可选地，所述 大孔载体材料为硅胶和硅藻土中的一种或多种的组合。
优选地，所述大孔载体材料，其每克的饱和吸水量为2～5g。
优选地，所述大孔载体材料，其孔径分布范围为20～300nm。
进一步优选地，所述大孔载体材料，其孔径分布范围为30～200 nm。
可选地，所述吸附灭活病毒功能材料在大孔载体材料上的质量负 载量为20～50％。
作为一种具体实施方式，所述的吸附灭活病毒大孔功能材料的生 产方法为：
(a)将作为载体的大孔材料放入真空烘箱中80～150℃烘干，然 后称取一定质量，放入水中搅拌至载体表面没有气泡上浮为止，将载 体过滤出并用滤纸将载体表面物理吸附的水膜吸去，进行称重，计算 大孔载体材料的饱和吸水量；
(b)根据吸附灭活病毒功能材料的负载量和大孔载体材料的饱 和吸水量计算前驱物浸渍溶液的浓度，根据计算结果，准确制备前驱 物浸渍水溶液；
(c)将步骤(b)中所述的前驱物浸渍水溶液加入到大孔载体材 料中，至大孔载体材料吸附饱和，然后室温静置1～48h，100～150℃ 干燥1～48h。
(d)将步骤(c)中所述的干燥后的样品，在450～800℃条件下 焙烧0.5～18h，得到吸附灭活病毒大孔功能材料。
所述的吸附灭活病毒功能材料的前驱物为锌、钛和锆的可溶性盐。
优选地，所述的吸附灭活病毒功能材料的前驱物可溶性盐为乙酸 锌、硫酸钛和硝酸锆。
本发明的另一目的在于提供了吸附灭活病毒大孔功能材料在空 调过滤器、新风系统、空气净化器或军用生化防护装备中的应用。
本发明能产生的有益效果包括：
本发明公开的吸附灭活病毒大孔功能材料，生产方法简单，易于 大规模生产。通过将吸附灭活病毒功能材料负载于大孔载体上的方法， 成功解决了吸附灭活病毒功能材料对病毒的有效吸附问题。本发明制 备的吸附灭活病毒大孔功能材料对新型冠状病毒(SARS-CoV-2)具 有直接吸附灭活作用。可用于空调过滤器、新风系统、空气净化器和 军用生化防护装备等设备中。
附图说明
图1为50mg本发明制备的吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC- 28-55)和对照材料白色玻璃微球处理新型冠状病毒(SARS-CoV-2) 后，剩余上清液中病毒核酸的扩增曲线。
图2为200mg本发明制备的吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC- 28-55)和对照材料白色玻璃微球处理新型冠状病毒(SARS-CoV-2) 后，剩余上清液中病毒核酸的扩增曲线。
图3为本发明制备的吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC-28-55) 和对照材料白色玻璃微球处理新型冠状病毒(SARS-CoV-2)后，剩余 上清液中病毒含量相对于无处理组的减少百分比。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。 同时实施例只是给出实现制备吸附灭活病毒大孔功能材料的部分条 件，但并不意味着必须满足这些条件才可以达到此目的。
如无特别说明，实施例中所采用原料均来自商业购买，仪器设备 采用厂家推荐的参数设置。
实施例1吸附灭活病毒大孔功能材料的制备
将孔径分布为60～180nm的大孔硅胶放入真空烘箱中120℃烘干 4h，然后称取100g放入水中，搅拌载体至表面没有气泡上浮为止， 将载体过滤出并用滤纸将载体表面物理吸附的水膜吸去，进行称重， 经计算可知每克大孔硅胶的饱和吸水量为2.31g；
称取24.88g乙酸锌、42.76g硫酸钛和23.77g硝酸锆，加水配 制成250ml前驱物浸渍溶液。
将100g大孔硅胶加入到上述前驱物浸渍溶液中，至大孔硅胶吸 附饱和，室温静置12h，烘箱中120℃烘干4h，然后在马弗炉中600℃ 焙烧4h，获得吸附灭活病毒大孔功能材料，命名为ASC-28-55。
采用美国麦克AutoPore V系列全自动压汞仪对ASC-28-55样品 的孔径分布进行测试，结果表明，ASC-28-55样品的孔径分布范围为 80～160nm。
称重测试ASC-28-55样品中吸附灭活病毒功能材料在大孔硅胶 上的质量负载量，结果表明，吸附灭活病毒功能材料在大孔硅胶上的 质量负载量为25.3％。
实施例2吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC-28-55)吸附灭活新 型冠状病毒(SARS-CoV-2)的体外试验
吸附灭活病毒大孔功能材料吸附灭活新型冠状病毒(SARS-CoV-2) 的体外试验在CDC实验室实施。
测试材料：
1.受试物
实施例1中所制备的吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC-28-55) 和对照材料白色玻璃微球。
2.病毒株
SARS-CoV-2冠状病毒：由CDC实验室从病人咽拭子中分离的病毒 BetaCoV/Anhui/SZ005/2020(EPI_ISL_413485)，第一代。
3.试验方法
分别称取50mg(3份)和200mg(3份)吸附灭活病毒大孔无 机功能材料(ASC-28-55)以及对照玻璃微球，放入无菌1.5ml EP管， 加入800μl的SARS-CoV-2病毒液(3.5×108拷贝数病毒)混合均匀 后，每间隔5分钟摇动一次。在室温下作用30分钟后，3000rpm离 心5分钟，每管吸取250μl上清液于新的无菌EP管中(保证每管吸 取上清液等量)。此后，对上清液进行处理后提取RNA。每管提取的 RNA做3个重复的qRT-PCR实验(逆转录定量聚合酶链式反应)。
4.试验结果
吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC-28-55)和对照材料白色玻璃 微球吸附灭活新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的体外试验结果如图1、 图2和图3所示。其中，无处理是指对病毒液无处理。
5.结论
试验结果表明吸附灭活病毒大孔功能材料(ASC-28-55)具有直 接吸附灭活新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的作用，50mg和200mg 吸附灭活病毒大孔无机功能材料(ASC-28-55)对3.5×108拷贝数的新 型冠状病毒(SARS-CoV-2)吸附灭活效率均达到100％。
以上所述，仅是本发明的实施例，并非对本发明做任何形式的限 制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明， 任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利 用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案 例，均属于本发明技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种吸附灭活病毒大孔功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将吸附灭活病毒功能材料的前驱物溶于水中，制成浸渍液；
(b)将步骤(a)中所述的浸渍液与大孔载体材料混合，至大孔载体材料吸附饱和，室温静置1～48h后，100～150℃干燥1～48h，然后在450～800℃条件下焙烧0.5～18h，得到所述吸附灭活病毒大孔功能材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的吸附灭活病毒功能材料为含有锌、钛和锆的复合金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合金属氧化物中所含锌、钛和锆元素的质量比为0.1～3:1～10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱物为乙酸锌、硫酸钛和硝酸锆。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的大孔载体材料为硅胶和硅藻土中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述的大孔载体材料的孔径分布范围为20～300nm，每克所述大孔载体材料的饱和吸水量为2～5g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸附灭活病毒功能材料在所述大孔载体材料上的质量负载量为20～50％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的吸附灭活病毒大孔功能材料应用于空调过滤器、新风系统、空气净化器或军用生化防护装备中。
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