CN106984306A - 一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料及其制备方法，属于环境污染治理技术领域。本发明通过溶胶‑凝胶法制备Ag离子掺杂纳米TiO2/硅藻土环境净化材料。本发明制备的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料克服了TiO2容易团聚，低的吸附能力以及难以从固‑液系统中分离等缺点；防止了银离子的缓释和变色；并避免了电子‑空穴对的复合，从而提高了TiO2的光催化活性；实现了无光源抗菌等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料及其制备，属于环境污染治理技术领域。
背景技术
光催化是指材料在光照条件下，将光能转化为化学能，用来降解或者合成化合物的过程。目前发现具有光催化现象的材料主要是一些半导体，包括ZnO，TiO2，WO3，SnO2等，其中TiO2半导体由于其易得，化学性质稳定，抗光腐蚀性强，氧化能力强使其在光催化材料的研究中处于领先地位。但是纳米TiO2半导体的禁带宽度约为3.2eV，其禁带宽度直接决定了激发电子从价带跃迁到导带的最长波长为387.5nm，即只能被紫外光激发，这大大影响了其光催化活性。研究人员发现，半导体复合、贵金属沉积、表面光敏化和离子掺杂都可以改变纳米TiO2的禁带宽度，从而影响TiO2的光催化活性和光电性能。
抑制微生物生长和发育的性能称为抗菌,杀死微生物的性能称为杀菌,对于能够杀灭或抑制微生物的材料,人们通常都叫抗菌材料,材料自身具有抑制和杀灭微生物的功能,也称为抗菌性能。在自然界有许多物质本身就具有良好的杀菌和抑制微生物的功能,如部分带有特定基团的有机化合物,一些无机金属材料及其化合物、部分矿物和天然物质。抗菌剂根据其材料的不同,可分为有机抗菌剂、无机抗菌剂和天然抗菌剂三类。
近年来随着纳米材料的发展,出现了第二类无机抗菌剂即具有光催化作用的抗菌剂如二氧化钛(TiO2)和氧化锌(ZnO)等。与抗菌金属离子材料相比,光催化抗菌剂也具有杀菌能力强,杀菌效率高,作用持久,对人体无害的优点。其中TiO2的光催化作用不但可以杀死绝大多数的微生物,而且能降低有机污染，材料本身无毒,对人体安全,对皮肤无刺激,在杀菌的过程中自身并不消耗,所以具有持久的抗菌性能。
刘岩等在《掺银纳米二氧化钛蒙脱石复合抗菌剂的制备及性能研究》(延安大学学报，2015年6月，第34卷，第2期)中，公开了一种掺银纳米二氧化钛蒙脱石材料，但是该种材料在液相中易分散和悬浮，在实际应用中存在光催化剂难以回收的问题，而且该种材料银掺杂过多，成本太高，不利于规模化生产。
现有技术中普遍存在TiO2容易团聚，吸附能力较低以及难以从固-液系统中分离等问题。因此，有必要通过重新拟定原材料，调整工艺参数来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种成本低、光催化性能高的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料，按如下步骤制备而成，
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，按如下步骤制备：
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
优选的，步骤a中，溶液A由钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按重量比1:1.8～2.2:0.1～0.3配制，溶液B由硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:90～190:20～50配制。
优选的，步骤b中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:190～400加入；更优选溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:380～390。
优选的，步骤c中，钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.1～0.3；更优选钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.2～0.25。
其中，步骤b中，搅拌10～40min,陈化3～12h；优选搅拌20min，陈化6h。
步骤c中，将硅藻土与溶胶C混匀采用在50～80℃下恒温搅拌10～40min。
步骤d中，干燥前，静置6～24h。
优选的，步骤d中，在50～70℃下干燥至少24h；更优选在60℃下干燥24h。
步骤d中，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间1～4h；优选焙烧温度为600～650℃，焙烧时间为3～4h。
本发明的有益效果：1、Ag+的掺入会在TiO2中形成缺陷能带，从而造成TiO2的禁带宽度降低，使得其光催化性能得到了显著的提高；2、硅藻土的负载可以减少纳米TiO2团聚，提高环境净化材料的吸附性，使其光催化性能得到进一步的提高；3、避免了电子-空穴对的复合，从而提高了TiO2的光催化活性；4、本发明制备的具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料不仅可以杀灭细菌，而且对细菌死亡后产生的毒素也能有效降解；5、防止了银离子的缓释和变色；6、成本低、稳定性好，易于从固-液系统中分离，广谱抗菌，不受光源的限制，对环境无污染等特点，拓宽了环境净化材料的应用范围。
附图说明
图1为在紫外灯下不同体系样品对亚甲基蓝溶液(MB)的降解曲线；
图2为在黑暗条件下纳米TiO2/硅藻土(a)、1％Ag+掺杂纳米TiO2/硅藻土(b)及样品I(c)对葡萄球菌的抗菌性。
图3为本发明制备的Ag+掺杂纳米TiO2/硅藻土与硅藻土的SEM图片。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种成本低、光催化性能高的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料，按如下步骤制备而成，
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，按如下步骤制备：
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，并将其置于磁力搅拌器上，搅拌混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；无水乙醇是作为溶剂，起着分散钛酸丁酯的作用，冰醋酸的作用为了缓解钛酸丁酯的水解。
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；调节溶液的pH可以选用硝酸、盐酸、冰醋酸，硫酸等试剂，在酸性条件下，制得的二氧化钛粒径小，陈化保证银离子掺杂到二氧化钛中。
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
优选的，步骤a中，溶液A由钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按重量比1:1.8～2.2:0.1～0.3配制，溶液B由硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:90～190:20～50配制。
为了使TiO2、Ag离子负载更均匀，进一步提高材料的光催化性能，优选的，步骤b中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:190～400加入；更优选溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:380～390；优选的，步骤c中，钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.1～0.3；更优选钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.2～0.25。
其中，步骤b中，搅拌10～40min,陈化3～12h；优选搅拌20min，陈化6h。
步骤c中，混匀优选将硅藻土缓慢加入到溶胶C中，使硅藻土能较好的分散到溶胶中，采用在50～80℃下恒温搅拌10～40min，促使形成凝胶。
步骤d中，干燥前，静置6～24h。
优选的，步骤d中，在50～70℃下干燥至少24h；更优选在60℃下干燥24h。
步骤d中，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间1～4h；优选焙烧温度为600～650℃，焙烧时间为3～4h。
本发明制备的具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料的光催化检测方法为：取本发明制备的环境净化材料0.1g，加入到100ml浓度为5mg/L的亚甲基蓝溶液中，将其放于磁力搅拌器上以一定的速率搅拌，在熄灯条件下搅拌30min以使悬浊液达到吸附-脱附平衡，随后将紫外灯打开进行光催化降解反应，每隔1h取10ml悬浮液于离心管中，离心，取微量上层清液滴入比色皿中，采用分光光度计在665nm处测其吸光度，做降解率曲线。
本发明制备的具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料的抗菌检测方法为：配制蛋白胨-琼脂培养基(蛋白胨10g/L、酵母提取物5g/L、琼脂粉15g/L、氯化钠10g/L)，将灭菌后的培养基倒入灭菌的培养皿中，待琼脂基本凝固后，再均匀涂上一定量的菌液，将样品原片放入培养基表面，置于37℃恒温培养箱中培养24h,取出并观察抑菌圈。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中，使用的试剂中：钛酸丁酯密度为0.966g/mL，无水乙醇密度为0.79g/mL，冰醋酸密度为1.05g/mL。
实施例1本发明具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料的制备(样品F)。
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.0425g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化6h，然后将称取的4g硅藻土缓慢加入，按一定速率在75℃恒温搅拌20min，得到白色凝胶；将凝胶放入烘箱中60℃保温24h；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到0.5wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土环境净化材料。
该材料的SEM图如图3所示，从图中可以看出大部分TiO2颗粒均匀的分布在硅藻土圆盘结构的表面，只有很少部分TiO2团聚在一起，此外，硅藻土的原盘多孔结构在负载后保存完整。
以所得样品F为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线F。
实施例2本发明具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料的制备(样品G)。
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.085g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化6h，然后将称取的4g硅藻土缓慢加入，按一定速率在75℃恒温搅拌20min，得到白色凝胶；将凝胶放入烘箱中60℃保温24h；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到1wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土环境净化材料。
以所得样品G为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线G。
实施例3本发明具有抗菌及光催化双功能的环境净化材料的制备(样品J)。
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.085g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌40min，陈化3h，然后将称取的2g硅藻土缓慢加入，按一定速率在50℃恒温搅拌40min，得到白色凝胶；将凝胶放入烘箱中50℃保温24h；研磨后放入马弗炉中，650℃恒温焙烧4h得到1wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土环境净化材料。
以所得样品J为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线J。
对比例1纳米TiO2的制备(样品A)。
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化12h，得到溶胶；将溶胶放入烘箱中60℃保温24h，得到浅黄色透明晶体；研磨后放入马弗炉中，500℃恒温焙烧2h得到纳米TiO2。
以所得纳米TiO2为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线A。
对比例2 Ag+离子掺杂纳米TiO2的制备(样品B)
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.0425g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化12h，得到溶胶；将溶胶放入烘箱中60℃保温24h，得到浅黄色透明晶体；研磨后放入马弗炉中，500℃恒温焙烧2h得到0.5wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2；
以所得样品为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线B。
对比例3 Ag+离子掺杂纳米TiO2的制备(样品C)。
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.0425g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化12h，得到溶胶；将溶胶放入烘箱中60℃保温24h，得到浅黄色透明晶体；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到0.5wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2；
以所得样品为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线C。
对比例4 Ag+离子掺杂纳米TiO2的制备(样品D)
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.085g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化12h，得到溶胶；将溶胶放入烘箱中60℃保温24h，得到浅黄色透明晶体；研磨后放入马弗炉中，500℃恒温焙烧2h得到1wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2；
以所得样品为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线D。
对比例5 Ag+离子掺杂纳米TiO2的制备(样品E)
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入0.085g硝酸银，10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化12h，得到溶胶；将溶胶放入烘箱中60℃保温24h，得到浅黄色透明晶体；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到1wt％Ag+离子掺杂纳米TiO2；
以所得样品为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线E。
对比例6纳米TiO2/硅藻土的制备(样品H)
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，最后加入3ml冰醋酸，得到溶液A；另取一烧杯，在其中加入10ml无水乙醇，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，室温搅拌20min，陈化6h，然后将称取的4g硅藻土缓慢加入，按一定速率在75℃恒温搅拌20min，得到白色凝胶；将凝胶胶放入烘箱中60℃保温24h；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到纳米TiO2/硅藻土复合材料；
以所得样品为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线H。
对比例7先制得纳米TiO2/硅藻土，再将银离子负载到纳米TiO2/硅藻土上(样品I)
量取17ml钛酸丁酯，将其缓慢加入到40ml无水乙醇中，并置于磁力搅拌器上按一定的速率搅拌，然后将称取的4g硅藻土缓慢加入，最后加入3ml冰醋酸，得到白色悬浊液A；另取一烧杯，在其中加入10ml无水乙醇，0.085g硝酸银，2ml去离子水，得到溶液B；按一定速率搅拌溶液A，将溶液B按每秒2滴的速率滴入溶液A中，滴加完毕后，用硝酸调节pH＜3，按一定速率在75℃恒温搅拌20min，得到白色凝胶；再放入烘箱中60℃保温24h；研磨后放入马弗炉中，600℃恒温焙烧3h得到掺Ag+纳米TiO2/硅藻土复合材料；
以所得样品I为光催化剂，亚甲基蓝为目标降解物，紫外光照射6h，每隔1h取10ml悬浊液，经离心分离后取微量上清液测试其吸光度，其降解曲线见图1曲线I。
由实施例1～3以及对比例1～7可以看出，纳米TiO2本身具有一定的光催化活性(降解曲线A)，紫外光照射1h，降解率为17％，6h后，降解率仅为68％。
纳米TiO2在掺入少量银离子后(降解曲线B、C、D、E)，光催化性能有了进一步提高，通过不同方法制备的掺银纳米TiO2/硅藻土复合材料，提高的程度不同。紫外光照射1h，对比例2、3、4、5降解率分别比为30％、63％、29％、58％,照射3h，对比例2、3、4、5降解率分别比为80％、87％、68％、84％，照射4h后，对比例2、3、4、5降解率分别为：85％、90％、79％、88％；照射6h后，对比例2、3、4、5降解率分别比为93％、95％、91％、95％。
纳米TiO2负载在硅藻土上(降解曲线H)，光催化性能也有了进一步提高，紫外光照射1h，降解率为24％，3h后，降解率为56％，随着时间变长，降解率增大，6h后，降解率为80％。
本发明制备的Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土环境净化材料(降解曲线F、G、J)，在紫外光照射1h后，降解率分别为：73％、68％、62％；照射3h，降解率分别为：91％、90％、87％；照射4h后，降解率分别为95.4％、95.7％、93％；照射6h后，降解率分别为99.1％、99.5％、98.8％。表明本发明的掺Ag+纳米TiO2/硅藻土复合材料具有优异的光催化性能。
实施例4用甲基橙做光催化活性试验。
配制浓度为10mg/L的甲基橙溶液准确称取，准确称取0.1025g样品F、G、I，分别置于50mL小烧杯中，再分别量取20mL甲基橙溶液移入烧杯中。分别置于紫外灯下照射，隔10min，取上清液用分光光度计测其吸光度A，再由A值计算甲基橙的脱色率。脱色结果如表1所示。
表1
实施例5抗菌检测
配制蛋白胨-琼脂培养基(蛋白胨10g/L、酵母提取物5g/L、琼脂粉15g/L、氯化钠10g/L)，将灭菌后的培养基倒入灭菌的培养皿中，待琼脂基本凝固后，再均匀涂上一定量的菌液。将样品压制成直径为10mm的原片，在无菌操作台上，将样品原片放入培养基表面，置于37℃恒温培养箱中，暗环境培养24h,取出并观察抑菌圈。
抑菌圈大小如图2所示。
用游标卡尺测量抑菌圈的大小，测得硅藻土的抑菌圈为10mm,表明硅藻土没有抗菌性，测得1％Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土的抑菌圈为14mm，测得样品I的抑菌圈为12.5mm,表明本发明制得的1％Ag+离子掺杂纳米TiO2/硅藻土有优良的抗菌性。
Claims (10)
1.一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料，其特征在于，按如下步骤制备而成：
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
2.权利要求1所述的一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
a、按钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸的重量比为1:1.5～2.5:0.06～0.5，将钛酸丁酯与无水乙醇混匀后，再加入冰醋酸，得到溶液A；
将硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:50～200:10～80混合，得到溶液B；
b、将步骤a中制得的溶液B按每秒1～4滴的速度加入到溶液A中，调节pH＜3，经搅拌陈化，得到溶胶C；其中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:100～400加入；
c、按钛酸丁酯与硅藻土的重量比1:0.1～0.5称取硅藻土，然后将硅藻土与溶胶C混匀，得到白色凝胶；
d、将白色凝胶进行干燥，焙烧，即得具有抗菌及光催化双功能环境净化材料。
3.根据权利要求2所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，溶液A由钛酸丁酯、无水乙醇和冰醋酸按重量比1:1.8～2.2:0.1～0.3配制，溶液B由硝酸银、无水乙醇与水按重量比1:90～190:20～50配制。
4.根据权利要求2所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:190～400加入；优选溶液B的加入量按溶液B中的硝酸银与溶液A中的钛酸丁酯重量比为1:380～390加入。
5.根据权利要求2所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.1～0.3；优选钛酸丁酯与硅藻土的重量比为1:0.2～0.25。
6.根据权利要求2～5任一项所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，搅拌10～40min,陈化3～12h；优选搅拌20min，陈化6h。
7.根据权利要求2～6任一项所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，将硅藻土与溶胶C在50～80℃下恒温搅拌10～40min混匀。
8.根据权利要求2～7任一项所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤d中，干燥前，将白色凝胶静置6～24h。
9.根据权利要求2～8任一项所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤d中，干燥温度为50～70℃，干燥时间至少24h；优选在60℃下干燥24h。
10.根据权利要求2～9任一项所述的具有抗菌及光催化双功能环境净化材料的制备方法，其特征在于，步骤d中，焙烧温度为400～700℃，焙烧时间1～4h；优选焙烧温度为600～650℃，焙烧时间为3～4h。
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| CN201710291764.4A Active CN106984306B (zh) | 2017-04-28 | 2017-04-28 | 一种具有抗菌及光催化双功能环境净化材料及其制备方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109046340A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-21 | 中科广化（重庆）新材料研究院有限公司 | 一种表面改性可见光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN109876805A (zh) * | 2017-12-06 | 2019-06-14 | 天津发洋环保科技有限公司 | 一种Ag掺杂TiO2纳米光触媒的制备方法 |
| CN112191220A (zh) * | 2020-09-18 | 2021-01-08 | 成都理工大学 | 具有吸附光催化协同效应的g-C3N4/SiO2复合环境净化材料 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101301605A (zh) * | 2008-01-22 | 2008-11-12 | 成都理工大学 | 负载型纳米复合氧化物环境净化材料及其制备方法 |
| CN104001537A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-08-27 | 中国矿业大学(北京) | 提高TiO2/硅藻土复合材料可见光催化活性及抗菌性能的方法 |
| CN105709687A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-06-29 | 广西大学 | 一种应用于废水处理的纳米二氧化钛复合材料 |
-
2017
- 2017-04-28 CN CN201710291764.4A patent/CN106984306B/zh active Active
Patent Citations (3)
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| CN105709687A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-06-29 | 广西大学 | 一种应用于废水处理的纳米二氧化钛复合材料 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| CN106984306B (zh) | 2019-08-06 |
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