CN112871101A - 一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，属于生物质基纳米材料制备技术领域，其包括以下实际制备步骤：(1)将木质素磺酸盐进行分级，目的是筛选出数均分子量大于10000moL/g的木质素素磺酸盐组分(LS1)；(2)将LS1溶解到不同种类及不同浓度的盐溶液中；(3)在有机溶剂中透析数日，离心便可分离出不同尺寸的纳米棒颗粒。通过选择或调解步骤(2)中盐溶液的种类和浓度，即可根据需求制备出长度在200nm～2000nm之间的木质素磺酸盐纳米棒。该纳米棒在常用的有机溶剂中可以均一的分散，展示出超高的稳定性。该发明首次报道了一种利用木质素磺酸盐和盐溶液制备尺寸可控的木质素基纳米棒的方法，成本低廉，步骤简单，环保，有着较好的应用前景和市场潜力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
当前，自然界中的可再生生物大分子聚合物，主要包括纤维素、半纤维素和木质素三大组分，因具有可生物降解性、生物相容性和成本低等优点，在纳米材料领域中展示出巨大的潜力，其中纳米纤维素已经在实际的生产、生活中得到了广泛使用。而以木质素为原料制备纳米材料的技术领域，其相关的研究进展缓慢。到目前为止，除了一些纳米球的制备及调控研究外，还没有关于木质素基纳米棒的制备及调控方法。
近期，申请人首次报道了一种通过乙醇分级木质素磺酸盐，并分别将级分用于生产纳米球和纳米棒的方法。但在后续研究中发现：尽管通过该方法制备的木质素磺酸盐纳米球尺寸可以调节，但纳米棒的尺寸却不能调控。在生物质基材料的合成领域，获得形态、尺寸可控的纳米粒子是提高其功能性应用的必要条件。因此，纳米棒尺寸的调节是关系到木质素素磺酸盐纳米棒能否得到工业化应用的关键。
发明内容
为了解决这一问题，本发明提供了一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，解决了木质素磺酸盐纳米棒尺寸单一，无法满足不同实验或应用需求的问题。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，包括：
将木质素磺酸盐LS0进行分级，筛选出数均分子量大于10000moL/g的木质素素磺酸盐组分LS1；
将所述木质素素磺酸盐组分LS1溶解到无机盐溶液中，得到木质素磺酸盐的盐溶液；
将木质素磺酸盐的盐溶液置于有机溶剂的透析袋，透析，得到木质素磺酸盐纳米棒。
本发明提出的即是一种木质素磺酸盐纳米棒尺寸调节的方法，通过在前期的溶解阶段加入带有正点荷的无机盐来破坏木质素磺酸盐大分子表面的双电子层，通过影响其后续的自吸附过程，进而实现木质素磺酸盐纳米棒的尺寸调节。该方法的发明，可以实现木质素纳米棒尺寸在200nm～2000nm间的调控，对后续木质素磺酸盐纳米棒的工业化应用具有重要意义。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的木质素磺酸盐纳米棒，所述木质素磺酸盐纳米棒的长度为200nm～2000nm。
本发明制备的木质素磺酸盐纳米棒在常用的有机溶剂中可以均一的分散，展示出超高的稳定性。因此，无论是从纳米棒的功能和作用还是其制备成本，该方法均有着较好的应用前景和市场潜力。
本发明的第三个方面，提供了上述的木质素磺酸盐纳米棒在纳米材料领域、生物材料领域中的应用。
本发明制备尺寸可控的木质素磺酸盐纳米棒，步骤极其简单、环保，因此，有望在纳米材料领域、生物材料领域中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)与现有技术相比，本发明首次报道了一种利用木质素磺酸盐和盐溶液制备尺寸可控的木质素磺酸盐纳米棒的方法，整个制备过程无任何有害有毒药品添加，步骤极其简单、环保，无论是原料还是其他药品的成本都极其低廉。
(2)本发明仅仅根据初始的盐浓度便可实现纳米棒尺寸的调节，通过该法制备出长度尺寸在200nm～2000nm之间的木质素磺酸盐纳米棒，可以满足不同生产实验的需求。并且该纳米棒在常用的有机溶剂中可以均一的分散，展示出超高的稳定性。因此，无论是从纳米棒的功能和作用还是其制备成本，该方法均有着较好的应用前景和市场潜力。
(3)本发明的制备方法简单、操作方便、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明的技术路线图；
图2是本发明实施例1获得的不同尺寸的纳米棒的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2获得的不同尺寸的纳米棒的扫描电镜图。
图4是本发明实施例3获得的不同尺寸的纳米棒的扫描电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，包括以下实际制备步骤：
步骤1：木质素磺酸盐的分级处理，其特征是为了获取数均分子量大于10000mol/g的木质素级分。
如室温搅拌下使用体积分数为70％乙醇和水溶液对木质素磺酸盐进行溶解，将不溶的固体残余物用40％的乙醇和水溶液继续溶解，旋转蒸发除去40％乙醇和水相中的乙醇，冷冻干燥下得到木质素磺酸盐组分LS1。
在一些实施例中，木质素磺酸盐的分级处理也可以是其它常用的分级方法，如超滤法以及其它的有机溶剂萃取法等。
步骤2：将木质素磺酸盐组分(LS1)和一定质量的无机盐，如氯化钠、氯化钙等，溶于去离子水中，制得木质素磺酸盐的盐溶液；
在一些实施例中，加入无机盐的种类和质量是影响后期木质素磺酸盐纳米棒尺寸的关键，其加入的无机盐可以是如氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钙中的一种或者其中的任意比例复合等。
步骤3：将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中搅拌，随后置于有机溶剂的透析袋中，透析七天后透析袋中便可得到木质素磺酸盐纳米棒。
步骤5；将上述透析液放入离心管在高速离心机中离心，除去上清液，用乙醇、甲醇等有机溶剂多次洗涤，所得固体沉淀冷冻干燥后，即为木质素磺酸盐纳米棒颗粒。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
以下实施例中，乙醇-水混合的百分比皆是指体积百分比。
实施例1
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.001g氯化钙固体(1wt.％)和0.099g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒，测试结果如图2所示，木质素磺酸盐纳米棒的棒长为600nm左右。
实施例2
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.002g氯化钙固体(2wt.％)和0.098g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒，测试结果如图3所示，木质素磺酸盐纳米棒的棒长为800nm左右。
实施例3
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g氯化钙固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒，测试结果如图4所示，木质素磺酸盐纳米棒的棒长为5μm左右。
实施例4
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g氯化钠固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例5
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g氯化镁固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例6
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g硫酸钙固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例7
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g硫酸钠固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例8
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g硫酸钙固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用乙醇完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例9
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与100ml 70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用100ml 40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分。旋转蒸发和冷冻干燥后，获得木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g硫酸钙固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用γ-戊内酯完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
实施例10
在室温搅拌(300rpm，2h)下，将干燥的15g木质素磺酸盐与300ml水混合液混合，通过超滤膜对其进行分级处理，获得数均分子量大于1000mol/g的木质素磺酸盐级分(LS1)。称取0.010g硫酸钙固体(10wt.％)和0.090g木质素磺酸盐样品(LS1)溶于100mL去离子水中，将配制的木质素磺酸盐溶液置于磁力搅拌器中以800rpm转速搅拌60分钟后，置于透析袋中，用γ-戊内酯完全浸泡，每隔1天更换一次透析液，透析七天后，可以得到木质素磺酸盐纳米棒的乙醇分散相。高速离心机中离心，用乙醇洗涤6次后所得沉淀固体为木质素磺酸盐纳米棒。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，包括：
将木质素磺酸盐LS0进行分级，筛选出数均分子量大于10000moL/g的木质素素磺酸盐组分LS1；
将所述木质素素磺酸盐组分LS1溶解到无机盐溶液中，得到木质素磺酸盐的盐溶液；
将木质素磺酸盐的盐溶液置于有机溶剂的透析袋，透析，得到木质素磺酸盐纳米棒。
2.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐纳米棒经固液分离、洗涤，干燥后，得到木质素磺酸盐纳米棒颗粒。
3.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钙中的至少一种。
4.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，所述无机盐溶液的浓度为1～10wt.％。
5.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，木质素磺酸盐样品LS1与无机盐溶液的质量体积比为0.090～0.099g：100mL。
6.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，所述分级的具体步骤为：将木质素磺酸盐与70％乙醇-水混合液混合，过滤分离，将不溶残余物用40％的乙醇-水混合液溶解，得到木质素磺酸盐的乙醇-水溶液组分；旋转蒸发和冷冻干燥后，得到木质素磺酸盐级分LS1。
7.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，透析在搅拌条件下进行，透析7～10天，每天更换一下透析液。
8.如权利要求1所述的调节木质素磺酸盐纳米棒尺寸的方法，其特征在于，透析采用有机溶剂为乙醇或γ-戊内酯。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的木质素磺酸盐纳米棒，其特征在于，所述木质素磺酸盐纳米棒的长度为200nm～2000nm。
10.权利要求9所述的木质素磺酸盐纳米棒在纳米材料领域、生物材料领域中的应用。
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