CN112870376A - 一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用 - Google Patents

一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用，所述中药提取液浓缩消泡方法包括：在含有皂苷类中药药材或中药饮片的提取液中加入环糊精，然后进行浓缩处理。本发明创造性地将环糊精应用于含皂苷类中药提取液浓缩过程中减少起泡现象中，这种消泡方法可明显减少中药提液中皂苷类成分起泡现象，降低中药提液的浓缩难度，缩短浓缩时间，提高浓缩效率，并且不影响药物质量，且此方法可运用于实验室研究及大规模生产中含皂苷类中药的浓缩过程，实用性强。

Description

一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及一种环糊精或环糊精衍生物的新用途，尤其涉及一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用。
背景技术
皂苷(Saponin)是一类结构复杂螺甾烷及其相似生源的甾体化合物及三萜类化合物的低聚糖苷，广泛分布于薯蓣科、百合科、五加科、伞形科、豆科、桔梗科、远志科等植物中，如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等中药的主要有效成分都含有皂苷类成分，具有抗菌、解热、镇静、抗癌、抗疲劳等多种生物活性。
皂苷的化学结构中，由于苷元具有不同程度的亲脂性，糖基具有较强的亲水性，使皂苷成为一种表面活性剂，可以降低水溶液的表面张力，当皂苷水溶液经强烈振荡后气体进入料液后会分散形成大量持久性的肥皂样泡沫，且泡沫不因加热而消失。在中药浓缩过程中，为了提高浓缩效率，需要通过真空或布料器带动使药液铺满整个蒸发器，在此过程中，真空和布料器的振荡使得浓缩器中的药液产生大量气泡，如果不加以控制，就会出现暴沸的现象，真空无法稳定，严重影响了制药过程中的浓缩效率。此情况不仅会造成药液的浪费，也会影响中药产品质量。
目前对皂苷类中药提液浓缩过程起泡严重的问题有一些解决方法，在中药浓缩过程中需要考虑药物质量以及安全性、无毒性，一般不能使用消泡剂进行消泡。现有技术多是开发新型的带有消泡功能的浓缩机来克服这一问题。例如CN206995895U公开了一种具有消泡功能的MVR中药浓缩系统，由压缩机，换热器，循环泵，分离器，泡沫探测器，消泡剂喷淋泵，消泡剂储罐，冷凝水罐，真空泵组成。压缩机进气口与分离器顶部出气口相连，压缩机排气口与换热器气侧进口相连；分离器底部出液口与循环泵入口相连，循环泵出口与换热器物料侧进口相连；换热器物料侧出口与分离器侧壁返料口相连；分离器顶部设有泡沫探测器，消泡剂喷淋泵进出口与消泡剂储罐及分离器相连；所述消泡剂为冷水。
另CN108836986A公开了一种毛冬青提取液浓缩消泡方法，具体是将水提液中加入混合脂肪酸甘油酯，进行加热至混合脂肪酸甘油酯完全融化；对所得溶液进行减压浓缩得毛冬青浸膏；毛冬青浸膏放冷，过滤除掉混合脂肪酸甘油酯，低温干燥得到毛冬青提取物。本发明通过加入一定比例的混合脂肪酸甘油酯，在减压浓缩时能够有效的消除泡沫，但缺点是在浓缩后还需要将混合脂肪酸甘油酯去除，操作较为繁琐。
不管在实验室研究阶段还是在中药大规模生产阶段，皂苷类中药提液浓缩起泡严重都成为了一个急待解决的问题，急需一种既可以消泡，提高浓缩效率，又可以不影响药物质量的技术方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种环糊精或环糊精衍生物的新用途，尤其涉及一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种中药提取液浓缩消泡方法，所述中药提取液浓缩消泡方法包括：在含有皂苷类中药药材或中药饮片的提取液中加入环糊精，然后进行浓缩处理。
环糊精是淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下制得的环聚糖的总称，由多个葡萄糖分子通过α-1,4糖苷键连接而成，呈上狭下宽、两端开口的环筒状立体结构。其环筒腔内非极性，腔外有羟基，具有亲水性。环糊精外亲水、内疏水的独特结构使其在溶液中可以选择包合合适的药物分子形成主–客体超分子复合物，在中药领域的应用也越来越广。环糊精在中药领域的应用主要是与药物分子形成包合物，药物分子经过环糊精包合后，多种药学性质可以得到改善，如改变药物的溶解度和溶出速率，提高药物的稳定性减少刺激性，改善不良气味及拓宽药物剂型等。
本发明创造性地将环糊精应用于含皂苷类中药提取液浓缩过程中减少起泡现象，开发了一种新的既可以消泡、提高浓缩效率，又可以不影响药物质量，且可运用于实验室研究和大规模生产上的技术方法，即在含皂苷类中药提液中加入环糊精，并按照该皂苷类中药提液已设定好的参数浓缩即可。
所述提取液可以是皂苷类中药药材或中药饮片的提取液，还可以是皂苷类中药药材或中药饮片和其他非皂苷类中药药材或中药饮片的混合提取液。
优选地，所述提取液的提取溶剂为水。
优选地，所述皂苷类中药药材包括但不限于人参、三七、柴胡、甘草、黄芪、商陆、合欢皮、知母、桔梗、远志、麦冬、威灵仙或川牛膝中的任意一种或至少两种的组合。
所述至少两种的组合例如人参和三七的组合、柴胡和甘草的组合、甘草和黄芪的组合等，其他任意的组合方式均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述环糊精包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精或其衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
所述至少两种的组合例如α-环糊精和β-环糊精的组合、β-环糊精和γ-环糊精的组合、β-环糊精和β-环糊精衍生物的组合等，其他任意的组合方式均可选择，在此便不再一一赘述。
作为更优选的技术方案，所述环糊精β-环糊精。
在本发明中，所述环糊精的衍生物包括支链环糊精、甲基化环糊精、羟丙基环糊精、羟乙基环糊精、环糊精低聚物、乙基环糊精、乙酰基环糊精、羧甲基环糊精、磺丁基环糊精或磷酸酯环糊精中的任意一种或至少两种的组合。
所述至少两种的组合例如支链环糊精和甲基化环糊精的组合、羟丙基环糊精和羟乙基环糊精的组合、环糊精低聚物和乙基环糊精的组合等，其他任意的组合方式均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-30％，例如5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％或30％等，该数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
进一步优选地，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-20％。
进一步优选地，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-15％。
环糊精的加入比例尤为重要，若加入比例较低，环糊精的消泡作用不明显，中药提液浓缩过程仍存在困难，浓缩效率低，达不到好的浓缩效果；若加入比例过较高，虽可达到消泡作用，但会造成辅料不必要的浪费。
第二方面，本发明提供环糊精或环糊精衍生物在含有皂苷类中药药材或中药饮片的提取液进行浓缩过程中的消泡用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明创造性地将环糊精应用于含皂苷类中药提取液浓缩过程中减少起泡现象中，这种消泡方法可明显减少中药提取液中皂苷类成分起泡现象，降低中药提取液的浓缩难度，缩短浓缩时间，提高浓缩效率，并且不影响药物质量，且此方法可运用于实验室研究及大规模生产中含皂苷类中药的浓缩过程，实用性强。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下实施例中所用实验设备及辅料为：RE-5210A型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)；RTN-300L型提取浓缩机组(温州市金榜轻工机械有限公司)；环糊精(山东滨州智源生物科技有限公司)。
以北柴胡饮片为例：
实施例1
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取北柴胡饮片250g，第一次加饮片量10倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量8倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量5％的β-环糊精，即12.5g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至500mL。
实施例2
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取北柴胡饮片250g，第一次加饮片量10倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量8倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量5％的羟丙基-β-环糊精，即12.5g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至500mL。
实施例3
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取北柴胡饮片20kg，采用中试设备提取浓缩机组进行提取浓缩，第一次加饮片量10倍量饮用水提取1h，200目过滤；第二次加饮片量8倍量饮用水提取0.5h，200目过滤，合并两次提取液。加入饮片量5％的β-环糊精，即1kg，转移至浓缩罐进行真空减压浓缩(浓缩温度70℃)，浓缩至相对密度1.02(65℃)。
实施例4
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例1的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，北柴胡水提液加入饮片量1％的β-环糊精，其余条件与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例1的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，北柴胡水提液加入饮片量10％的β-环糊精，其余条件与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例1的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，北柴胡水提液加入饮片量20％的β-环糊精，其余条件与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例1的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，北柴胡水提液加入饮片量30％的β-环糊精，其余条件与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例1的区别在于，北柴胡水提液不加入β-环糊精，其余条件与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种减少北柴胡水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例3的区别在于，不加入β-环糊精，其余条件与实施例3相同。
以川牛膝饮片为例：
实施例10
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取川牛膝饮片300g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量8％的β-环糊精，即24g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度60℃，转速70rpm)，浓缩至600mL。
实施例11
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取川牛膝饮片300g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量8％的磺丁基-β-环糊精，即24g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度60℃，转速70rpm)，浓缩至600mL。
实施例12
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取川牛膝饮片25kg，采用中试设备提取浓缩机组进行提取浓缩，第一次加饮片量8倍量饮用水提取1h，200目过滤；第二次加饮片量6倍量饮用水提取0.5h，200目过滤，合并两次提取液。加入饮片量8％的β-环糊精，即2kg，转移至浓缩罐进行真空减压浓缩(浓缩温度70℃)，浓缩至相对密度1.03。
实施例13
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例10的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，川牛膝水提液加入饮片量2％的β-环糊精，其余条件与实施例10相同。
实施例14
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例10的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，川牛膝水提液加入饮片量15％的β-环糊精，其余条件与实施例10相同。
实施例15
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例10的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，川牛膝水提液加入饮片量25％的β-环糊精，其余条件与实施例10相同。
实施例16
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例10的区别在于，川牛膝水提液不加入β-环糊精，其余条件与实施例10相同。
实施例17
本实施例提供一种减少川牛膝水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例12的区别在于，不加入β-环糊精，其余条件与实施例12相同。
以远志饮片为例
实施例18
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取远志饮片350g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量7％的β-环糊精，即24.5g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至700mL。
实施例19
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取远志饮片350g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量7％的羧甲基β-环糊精，即24.5g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至700mL。
实施例20
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取远志饮片25kg，采用中试设备提取浓缩机组进行提取浓缩，第一次加饮片量8倍量饮用水提取1h，200目过滤；第二次加饮片量6倍量饮用水提取0.5h，200目过滤，合并两次提取液，加入饮片量7％的β-环糊精，即1.75kg，转移至浓缩罐进行真空减压浓缩(浓缩温度70℃)，浓缩至相对密度1.02。
实施例21
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，远志水提液加入饮片量3％的β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例22
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，远志水提液加入饮片量10％的β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例23
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，远志水提液加入饮片量15％的β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例24
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，远志水提液加入饮片量25％的β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例25
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，远志水提液加入饮片量30％的β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例26
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例18的区别在于，远志水提液不加入β-环糊精，其余条件与实施例18相同。
实施例27
本实施例提供一种减少远志水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例20的区别在于，不加入β-环糊精，其余条件与实施例20相同。
以知母饮片为例
实施例28
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取知母饮片180g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量9％的β-环糊精，即16.2g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至360mL。
实施例29
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取知母饮片180g，第一次加饮片量8倍量饮用水，浸泡30分钟，加热煎煮45分钟，200目过滤药渣；第二次加饮片量6倍量饮用水煎煮30分钟，200目过滤药渣，合并两次提取液。加入饮片量9％的乙酰基β-环糊精，即16.2g，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩(浓缩温度65℃，转速70rpm)，浓缩至360mL。
实施例30
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体包括如下步骤：
取知母饮片25kg，采用中试设备提取浓缩机组进行提取浓缩，第一次加饮片量8倍量饮用水提取1h，200目过滤；第二次加饮片量6倍量饮用水提取0.5h，200目过滤，合并两次提取液。加入饮片量9％的β-环糊精，即2.25kg，转移至浓缩罐进行真空减压浓缩(浓缩温度70℃)，浓缩至相对密度1.02。
实施例31
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例28的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，知母水提液加入饮片量4％的β-环糊精，其余条件与实施例28相同。
实施例32
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例28的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，增加比例，知母水提液加入饮片量15％的β-环糊精，其余条件与实施例28相同。
实施例33
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例28的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，知母水提液加入饮片量20％的β-环糊精，其余条件与实施例28相同。
实施例34
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例28的区别在于，改变加入β-环糊精的比例，降低比例，知母水提液加入饮片量30％的β-环糊精，其余条件与实施例28相同。
实施例35
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例28的区别在于，不加入β-环糊精，其余条件与实施例28相同。
实施例36
本实施例提供一种减少知母水提液浓缩过程中起泡严重问题的方法，具体方法与实施例30的区别在于，不加入β-环糊精，其余条件与实施例30相同。
由上述实施例的现象观察可知：实验室采用旋转蒸发器对中药提液进行真空减压浓缩，制备中药水提液时，在加热煎煮过程中，含皂苷的中药水提液会产生大量气泡，并且经过过滤及合并两次提取液后气泡不会消失，采用旋转蒸发器进行真空减压浓缩时，不加入环糊精时气泡充满整个蒸馏瓶，中药提液浓缩时间长，浓缩效率低。加入一定比例的环糊精后可肉眼观察到蒸馏瓶中气泡减少，并且中药浓缩时间缩短。
生产中采用中试设备提取浓缩机组进行中药水提液的提取浓缩，浓缩机组中通过真空或布料器带动使药液铺满整个蒸发器，在此过程中，真空和布料器的振荡使得浓缩器中的药液产生大量气泡，不加入环糊精时，会出现暴沸的现象，真空无法稳定，严重影响浓缩效率，甚至无法浓缩。加入环糊精后，提取浓缩机组内部真空度达到稳定，可顺利浓缩，浓缩时间缩短，浓缩效率提高。
实验室采用旋转蒸发器以及生产中采用提取浓缩机组对中药提液进行浓缩时，气泡的多少直接关系到含皂苷类中药提液的浓缩难易程度，因此本发明采用浓缩过程真空度值、浓缩过程转移率与浓缩效率来体现含皂苷类中药提液的浓缩难易程度，间接体现加入环糊精后对中药提液起泡现象的影响。
评价试验：
以北柴胡中柴胡皂苷a、川牛膝中的杯苋甾酮、远志中的细叶远志皂苷、知母中知母皂苷IIB作为含测指标，按照2020版《中国药典》【含量测定】项下高效液相色谱条件进行含量测定。对照品制备方法参照药典，供试品制备方法如下：
北柴胡：
水提液供试品制备方法：提取液混匀后，精密量取提取液10mL，置25mL容量瓶中，加入5％浓氨试液的50％甲醇溶液10mL，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，用5％浓氨试液的50％甲醇溶液定容，摇匀，0.22μm微孔滤膜滤过，取滤液，即得。
浓缩液供试品制备方法：充分混匀后取浓缩液1.0g，精密称定，置25mL容量瓶中，加入5％浓氨试液的50％甲醇溶液20mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，用5％浓氨试液的50％甲醇溶液定容，摇匀，0.22μm微孔滤膜滤过，取滤液，即得。
川牛膝：
水提液供试品制备方法：充分混匀后取提取液10mL，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
浓缩液供试品制备方法：充分混匀后取浓缩液1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
远志：
水提液供试品制备方法：取本品30mL，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10％氢氧化钠溶液50mL，加热回流1小时，放冷，用盐酸调节pH值为4～5，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次50ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
浓缩液供试品制备方法：取本品5mL，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10％氢氧化钠溶液50mL，加热回流1小时，放冷，用盐酸调节pH值为4～5，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次50mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
知母：
水提液供试品制备方法：取本品3mL，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％丙酮15mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30％丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
浓缩液供试品制备方法：取本品0.5mL，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％丙酮15mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30％丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
按照(公式1)计算水提液-浓缩液浓缩过程转移率，来判断该方法对饮片质量影响；采用浓缩时间比较法(公式2)来判断浓缩效率。
浓缩过程转移率(％)＝(浓缩液量×浓缩液对应含量)÷(浓缩前提取液量×提取液对应含量)×100％ (公式1)
浓缩效率(％)＝(未加入环糊精浓缩所需时间-加入环糊精后浓缩所需时间)÷未加入环糊精浓缩所需时间×100％ (公式2)
结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002919682570000161
Figure BDA0002919682570000171
由表1数据可知：加入环糊精的比例为1-4％时，浓缩时间对比不加环糊精缩短，但浓缩效率很差(北柴胡1％、川牛膝2％、远志3％和知母4％)；加入比例为5～15％时，浓缩效率≥80％；加入比例为15～30％时，浓缩效率略低于80％，但整体差异不是很大，添加过多反而会造成辅料浪费，以最少的添加量达到最佳浓缩效果为佳。
上述数据结果显示：加入不同的环糊精比例，饮片指标成分浓缩过程转移率之间基本无差异，说明加入环糊精只影响含皂苷的中药水提液的气泡多少、真空度值、浓缩效率，而不影响药物质量。
采用实验室小型浓缩设备不添加环糊精时勉强可以进行浓缩，但所花费时间很长。但在中试设备中浓缩时不加入环糊精则不易操作，按比例加入环糊精后均可顺利浓缩，此方法实验室及工业生产均可适用，实用性强。
综上所述，本发明中不同品种的药材或饮片的提取液在浓缩前加入环糊精均能够明显减少气泡含量、降低真空度值、缩短浓缩时间、提高浓缩效率，且不影响药物质量，适合实验室和工业生产中浓缩，实用性强。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种中药提取液浓缩消泡方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述中药提取液浓缩消泡方法包括：在含有皂苷类中药药材或中药饮片的提取液中加入环糊精，然后进行浓缩处理。
2.如权利要求1所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述提取液的提取溶剂为水。
3.如权利要求1或2所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述皂苷类中药药材包括但不限于人参、三七、柴胡、甘草、黄芪、商陆、合欢皮、知母、桔梗、远志、麦冬、威灵仙或川牛膝中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精或其衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-3中任一项所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精β-环糊精。
6.如权利要求4所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精的衍生物包括但不限于支链环糊精、甲基化环糊精、羟丙基环糊精、羟乙基环糊精、环糊精低聚物、乙基环糊精、乙酰基环糊精、羧甲基环糊精、磺丁基环糊精或磷酸酯环糊精中的任意一种或至少两种的组合。
7.如权利要求1-6中任一项所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-30％。
8.如权利要求1-6中任一项所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-20％。
9.如权利要求1-6中任一项所述的中药提取液浓缩消泡方法，其特征在于，所述环糊精的加入量为所述中药药材或中药饮片重量的5-15％。
10.环糊精或环糊精衍生物在含有皂苷类中药药材或中药饮片的提取液进行浓缩过程中的消泡用途。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115414440A (zh) * 2022-09-26 2022-12-02 东阿阿胶股份有限公司 一种两地汤水提液、两地汤水提膏、两地汤制剂及其制备方法、两地汤制剂的质量控制标准

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073599A (zh) * 2013-01-18 2013-05-01 北京林业大学 一种皂素的浓缩提取方法
CN104877039A (zh) * 2015-05-29 2015-09-02 上海师范大学 一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法
WO2017148426A1 (zh) * 2016-03-03 2017-09-08 石家庄以岭药业股份有限公司 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法
CN108836986A (zh) * 2018-07-25 2018-11-20 瑞阳制药有限公司 毛冬青提取液浓缩消泡方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073599A (zh) * 2013-01-18 2013-05-01 北京林业大学 一种皂素的浓缩提取方法
CN104877039A (zh) * 2015-05-29 2015-09-02 上海师范大学 一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法
WO2017148426A1 (zh) * 2016-03-03 2017-09-08 石家庄以岭药业股份有限公司 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法
CN108836986A (zh) * 2018-07-25 2018-11-20 瑞阳制药有限公司 毛冬青提取液浓缩消泡方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WOLFRAM SAENGER ET AL.: "Cyclodextrins Increase Surface Tension and Critical Micelle Concentrations of Detergent Solutions", 《ANGEWANDTE CHEMIE INTERNATIONAL EDITION》 *
杨丹 等: "《桂北药用植物资源现代研究》", 31 May 2019, 南京：河海大学出版社 *
王景: "《云南重点产业与创新群体专利技术创新研究》", 31 August 2013, 北京：知识产权出版社 *
王金兰 等: "《浆料》", 31 December 1979, 北京：纺织工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115414440A (zh) * 2022-09-26 2022-12-02 东阿阿胶股份有限公司 一种两地汤水提液、两地汤水提膏、两地汤制剂及其制备方法、两地汤制剂的质量控制标准
CN115414440B (zh) * 2022-09-26 2024-05-24 东阿阿胶股份有限公司 一种两地汤水提液、两地汤水提膏、两地汤制剂及其制备方法、两地汤制剂的质量控制标准

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