CN110279770A - 五味子药用成分的提取及其配方颗粒和配方颗粒制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提取技术领域，具体公开一种五味子药用成分的提取及其配方颗粒和配方颗粒制备方法，五味子药用成分的提取方法，包括以下步骤：a、将五味子粉碎；b、向粉碎的五味子中加入纯净水，并加入β‑环糊精和碳酸氢钠，搅拌均匀，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液；c、向滤液中加入滤液质量5‑10％的乙醇，对滤液进行浓缩干燥，得到干膏粉。本发明提取得到的五味子药用成分干膏粉中木脂素类成分含量高，增加其药用价值和疗效，提高药用成分的收率，且成品颜色鲜艳，具有五味子的特异性香气。

Description

五味子药用成分的提取及其配方颗粒和配方颗粒制备方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，尤其涉及一种五味子药用成分的提取及其配方颗粒和配方颗粒制备方法。
背景技术
五味子中含有有效成分，如：木脂素类成分(戈米辛A、B、C、D、E、F、G、H、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲等)、酚酸类成分(原儿茶醛、奎宁酸)以及挥发油类成分(α-侧柏烯、α,β-蒎烯、α-水芹烯、β-松油烯等)。其中，木脂素类成分中的五味子醇甲是五味子发挥保肝、护肝、清除机体自由基功效的重要物质基础，但五味子醇甲水溶性较差，成分结构不稳定，容易被氧化、破坏，其含量的高低，直接影响五味子药品的疗效和品质。
目前，五味子配方颗粒是由水提取、浓缩、干燥、干法制粒而成。常规方法制备而成的五味子配方颗粒中木脂素类成分中的五味子醇甲含量较低，其它木脂素类成分，如五味子甲素、乙素含量几乎完全降解，且喷雾干燥时需要加入大量辅料提高出粉率。
发明内容
针对现有五味子药用成分的提取过程中木脂素类成分结构不稳定、容易被氧化、破坏，导致其提取物中木脂素类成分含量较低甚至完全降解等问题，本发明提供一种五味子药用成分的提取及其配方颗粒和配方颗粒制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种五味子药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、将五味子粉碎；
b、向粉碎的五味子中加入纯净水，并加入五味子质量的1-5％的β-环糊精和五味子质量0.05-2％的碳酸氢钠，搅拌均匀，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液；
c、向滤液中加入滤液质量5-10％的乙醇，进行浓缩干燥，得到干膏粉，即为所述五味子药用成分。
相对于现有技术，本发明提供的五味子药用成分的提取方法，充分考虑五味子中木脂素类成分：五味子醇甲、甲素、乙素、戈米辛D、J、当归酰戈米辛H、五味子醇乙7种成分水溶性差的特点，通过药材粉碎、增加提取温度，大大提高7种成分的溶出度，但是温度增加的同时，木脂素类成分的氧化速度和不稳定性也增加，本发明通过在五味子药用成分提取液中加入少量的β-环糊精，当五味子中的木脂素类成分被提取出来时，迅速被提取液中的β-环糊精包合，有效避免了溶出的木脂素类成分在高温作用下被氧化破坏的情况，大大提高五味子药用成分中木脂素类成分的含量。
传统五味子的药用成分的提取过程，是直接加水加热提取，其中木脂素类成分的溶出度有限，得到的提取液中木脂素类成分的含量低，且易氧化分解，使最终得到的干膏粉中的有效成分含量偏低，本发明在提取液中加入少量的碳酸氢钠，在碳酸氢钠和β-环糊精的共同作用下，可明显提高木脂素类成分的溶出度，且提取液中的木脂素类成分稳定性好，增加提取的药用成分的药用价值和疗效，提高药用成分的收率，使提取得到的成品颜色鲜艳、具有五味子的特异性香气。
在提取液干燥浓缩之前，加入少量的乙醇，可提高β-环糊精的包合效率，使木脂素类成分得到充分包合，同时，少量的乙醇可提高木脂素成分在提取液中的分散性，使得到的干膏粉中有效成分分布均匀，且提取液浓缩干燥过程中乙醇挥发，不会对药物产生副作用，简化后续药物的制作过程。
优选的，所述步骤a中五味子粉碎程度至少达到果实表皮破碎、内部种子散落的状态。
优选的，所述步骤b中的提取过程分两次进行；第一次提取过程中，向五味子中加入五味子质量的14-22倍的纯净水，并加入五味子质量4-5％的β-环糊精和五味子质量0.05-1％的碳酸氢钠，搅拌均匀后，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液一；第二次提取过程中，向分离的药渣中加入药渣质量6-10倍的纯净水，并加入五味子质量1-2％的β-环糊精和五味子质量1-2％的碳酸氢钠，搅拌均匀，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液二；合并滤液一和滤液二得到滤液。
优选的，所述第一次提取过程中加热提取前再加入五味子质量的8-12倍的纯净水，加热提取温度为95-100℃，加热提取时间为25-30min。
在95-100℃的提取温度下，在上述提取液中提取一定的时间，可使五味子中的药用成分，尤其是木脂素类成分，充分溶出，提高药物的提取效率。
优选的，所述第二次提取过程中，加热提取温度为98-100℃，加热提取时间为15-20min。
优选的，所述步骤c中的浓缩过程为真空浓缩，真空度≥0.07MPa，浓缩温度≤70℃，浓缩至提取液的相对密度为1.10-1.20；所述干燥过程为真空微波干燥，真空度为0.05-0.08MPa，微波功率为10KW-25KW，干燥温度≤50℃。
提取的五味子药用成分具有低熔点的特性，喷雾干燥时容易出现五味子药用成分粘结成块，导致药用成分收率极低，本发明通过采用真空微波干燥技术，可最大限度提高药用成分的收率，同时，在真空低温条件下，可以确保五味子中7种木脂素类成分的稳定性，提高成品中木脂素类成分含量。
本发明还提供包含所述五味子药用成分的配方颗粒，包括以下质量百分比的组分：
五味子药用成分74-80％、糊精15-18％和余量的乳糖。
相对于现有技术，本发明提供的五味子药用成分的配方颗粒辅料含量少，木脂素类成分含量高，药物稳定性好，药用价值高。
本发明还提供包含所述五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，至少包括以下步骤：
a、按质量比向提取的五味子药用成分干膏粉中加入糊精和乳糖，10-12r/min搅拌混合10-30min，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过15-40目筛，得到配方颗粒。
相对于现有技术，本发明提供的五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，制备过程简单，无需加入大量的辅料，且β-环糊精形成的包合物在糊精中易分散，使药用成分分布均匀，且木脂素类成分含量较高，得到制备成本低、药用价值高的含五味子药用成分的配方颗粒。
采用干法制粒的技术，可最大限度降低制粒过程中受热引起的有效成分的含量损失，确保配方颗粒中药用成分的含量；在干法制粒前，加入乳糖，可提高干法制粒一次成粒率，降低药物制作过程中产生的浪费。
优选的，所述步骤a中的糊精为麦芽糊精。
干法制粒前，加入适量麦芽糊精可使提取得到的五味子药用成分膏粉充分分散，降低膏粉含水量。
优选的，所述步骤b中将混合物加入干法制粒机中进行干法制粒，设置干法制粒机的挤压速度为10-20r/min，送料速度为25-35r/min，挤压压力为15-30MPa，侧封压力为14-20MPa；过筛前将干法制粒得到的颗粒加入混料机中，8-10r/min混料10-15min。
附图说明
图1是对本发明实施例1得到的配方颗粒中的7种木脂素类成分进行检测得到的色谱图；
图2是对本发明实施例2得到的配方颗粒中的7种木脂素类成分进行检测得到的色谱图；
图3是对本发明实施例3得到的配方颗粒中的7种木脂素类成分进行检测得到的色谱图；
图4是对本发明对比例1得到的配方颗粒中的7种木脂素类成分进行检测得到的色谱图；
图5是对对照品溶液中的7种木脂素类成分进行检测得到的色谱图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种五味子药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、称取五味子药材，除去可见异物与杂质，使用强力破碎机，将果皮破碎，使内部种子散落；
b、将粉碎的五味子投入提取罐中，加入五味子质量的22倍的纯净水并加热至100℃，加入五味子质量5％的β-环糊精和五味子质量0.05％的碳酸氢钠，搅拌均匀，继续加入五味子质量的12倍的纯净水，加热至100℃，提取25min，过滤，分离滤渣，得到滤液一；向分离的滤渣中加入滤渣质量10倍的纯净水，加入五味子质量1％的β-环糊精和五味子质量1％的碳酸氢钠，加热至100℃，提取15min，过滤，分离滤渣，得到滤液二；将滤液一和滤液二合并得到提取液；
c、向提取液中加入提取液质量5％的乙醇，搅拌均匀，倒入单效真空浓缩罐，打开蒸汽阀门和真空泵，进行真空浓缩，罐内真空度0.08MPa，浓缩温度50℃，浓缩液最终的相对密度为1.2；对浓缩液进行真空微波干燥，真空微波干燥参数中，干燥温度40℃，真空度为0.08MPa，微波功率为25KW，得到五味子药用成分干膏粉。
包含五味子药用成分的配方颗粒，包括如下质量百分比的组分：
五味子药用成分80％、糊精15％、乳糖5％。
包含五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、按质量比向提取的五味子药用成分干膏粉中加入麦芽糊精和乳糖，12r/min搅拌混合30min，得到混合物；
b、将混合物倒入干法制粒机中，设置干法制粒机参数为：挤压速度为20r/min，送料速度为35r/min，挤压压力为30MPa，侧封压力为20MPa，进行干法制粒；制粒结束后，将干法制粒得到的颗粒加入混料机中，10r/min混料15min，过40目筛，得到配方颗粒。
实施例2
一种五味子药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、称取五味子药材，除去可见异物与杂质，使用强力破碎机，将果皮破碎，使内部种子散落；
b、将粉碎的五味子投入提取罐中，加入五味子质量的14倍的纯净水并加热至95℃，加入五味子质量4％的β-环糊精和五味子质量0.1％的碳酸氢钠，搅拌均匀，继续加入五味子质量的8倍的纯净水，加热至98℃，提取30min，过滤，分离滤渣，得到滤液一；向分离的滤渣中加入滤渣质量6倍的纯净水，加入五味子质量2％的β-环糊精和五味子质量2％的碳酸氢钠，加热至98℃，提取20min，过滤，分离滤渣，得到滤液二；将滤液一和滤液二合并得到提取液；
c、向提取液中加入提取液质量8％的乙醇，搅拌均匀，将提取液倒入单效真空浓缩罐，打开蒸汽阀门和真空泵，进行真空浓缩，罐内真空度为0.07MPa，浓缩温度为70℃，浓缩液最终的相对密度为1.1；对浓缩液进行真空微波干燥，真空微波干燥参数中，干燥温度为50℃，真空度为0.05MPa，微波功率为10KW，得到五味子药用成分干膏粉。
包含五味子药用成分的配方颗粒，包括如下质量百分比的组分：
五味子药用成分74％、糊精18％、乳糖8％。
包含五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、按质量比向提取的五味子药用成分干膏粉中加入麦芽糊精和乳糖，10r/min搅拌混合30min，得到混合物；
b、将混合物倒入干法制粒机中，设置干法制粒机参数为：挤压速度为10r/min，送料速度为25r/min，挤压压力为15MPa，侧封压力为14MPa，进行干法制粒；制粒结束后，将干法制粒得到的颗粒加入混料机中，8r/min混料10min，过15目筛，得到配方颗粒。
实施例3
一种五味子药用成分的提取方法，包括以下步骤：
a、称取五味子药材，除去可见异物与杂质，使用强力破碎机，将果皮破碎，使内部种子散落；
b、将粉碎的五味子投入提取罐中，加入五味子质量的18倍的纯净水并加热至98℃，加入五味子质量5％的β-环糊精和五味子质量0.08％的碳酸氢钠，搅拌均匀，继续加入五味子质量的10倍的纯净水，加热至100℃，提取25min，过滤，分离滤渣，得到滤液一；向分离的滤渣中加入滤渣质量8倍的纯净水，加入五味子质量1.5％的β-环糊精和五味子质量1.5％的碳酸氢钠，加热至100℃，提取15min，过滤，分离滤渣，得到滤液二；将滤液一和滤液二合并得到提取液；
c、向提取液中加入提取液质量10％的乙醇，搅拌均匀，将提取液倒入单效真空浓缩罐，打开蒸汽阀门和真空泵，进行真空浓缩，罐内真空度0.07MPa，浓缩温度60℃，浓缩液最终的相对密度为1.14；对浓缩液进行真空微波干燥，真空微波干燥参数中，干燥温度45℃，真空度为0.06MPa，微波功率为20KW之间，得到五味子药用成分干膏粉。
包含五味子药用成分的配方颗粒，包括如下质量百分比的组分：
五味子药用成分78％、糊精16％、乳糖6％。
包含五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、按质量比向提取的五味子药用成分干膏粉中加入麦芽糊精和乳糖，12r/min搅拌混合20min，得到混合物；
b、将混合物倒入干法制粒机中，设置干法制粒机参数为：挤压速度为15r/min，送料速度为30r/min，挤压压力为20MPa，侧封压力为15MPa，进行干法制粒；制粒结束后，将干法制粒得到的颗粒加入混料机中，10r/min混料12min，过25目筛，得到配方颗粒。
对比例1
将实施例1中碳酸氢钠用等量的氢氧化钠代替，其它方法与实施例1相同，得到五味子药用成分干膏粉和五味子药用成分配方颗粒。
取实施例1-3和对比例1中五味子药用成分的提取液25ml，计算提取液的理论出膏率和实际干膏粉收率，计算方法如下：
将25ml提取液置于已干燥至恒重的蒸发器皿中，水浴蒸干，再放入烘箱105℃干燥3h，置于干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量，计算理论出膏率；
计算结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
理论出膏率(％) 42.5 38.9 40.3 27.6
膏粉收率(％) 98.5 99.1 98.7 88.2
对实施例1-3和对比例1中制备得到的五味子药用成分的配方颗粒中的五味子醇甲、甲素、乙素、戈米辛D、J、当归酰戈米辛H、五味子醇乙7种成分的含量进行测定，测定方法如下：
选用仪器为Waters ACQUITY H-CLASS超高效液相色谱仪DAD检测器；色谱柱为Agilent Zorbax RHDD Eclipse C18(2.1×100mm，1.7μm)；设置柱温：30℃，流速：0.45mL·min-1，进样量：2.0μl，检测波长，220nm，流动相：水(A)-乙腈(B)梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：
对照品溶液的制备：取五味子醇甲、醇乙、五味子甲素、五味子乙素、当归酰戈米辛H、戈米辛D、戈米辛J对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.113mg、五味子醇乙0.030mg、五味子甲素0.030mg、五味子乙素0.030mg、当归酰戈米辛H 0.032mg、戈米辛D 0.016mg、戈米辛J0.015mg混合溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：分别称取实施例1-3和对比例1得到的五味子配方颗粒碾碎，取粉末0.5g，加入50mL甲醇，称重；加热回流提取1小时，取出，放冷，再称重；用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液；
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液1μl，注入超高效液相色谱仪，进行测定；
对实施例1的五味子药用成分的配方颗粒中的五味子醇甲、甲素、乙素、戈米辛D、J、当归酰戈米辛H、五味子醇乙7种成分的含量进行测定得到的高效液相图谱如图1所示；对实施例2的五味子药用成分的配方颗粒中7种成分的含量进行测定得到的高效液相图谱如图2所示；对实施例3的五味子药用成分的配方颗粒中7种成分的含量进行测定得到的高效液相图谱如图3所示；对对比例1中的五味子药用成分的配方颗粒中7种成分的含量进行测定得到的高效液相图谱如图4所示；对对照品溶液中7种成分的含量进行测定得到的高效液相图谱如图5所示。
实施例1-3和对比例1的配方颗粒中7种成分的含量测定结果如下表所示：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种五味子药用成分的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将五味子粉碎；
b、向粉碎的五味子中加入纯净水，并加入五味子质量的1-5％的β-环糊精和五味子质量0.05-2％的碳酸氢钠，搅拌均匀，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液；
c、向滤液中加入滤液质量5-10％的乙醇，进行浓缩干燥，得到干膏粉，即为所述五味子药用成分。
2.如权利要求1所述的五味子药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤a中五味子粉碎程度至少达到果实表皮破碎、内部种子散落的状态。
3.如权利要求1所述的五味子药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤b中的提取过程分两次进行；第一次提取过程中，向五味子中加入五味子质量的14-22倍的纯净水，并加入五味子质量4-5％的β-环糊精和五味子质量0.05-1％的碳酸氢钠，搅拌均匀后，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液一；第二次提取过程中，向分离的药渣中加入药渣质量6-10倍的纯净水，并加入五味子质量1-2％的β-环糊精和五味子质量1-2％的碳酸氢钠，搅拌均匀，加热提取、过滤，分离滤渣，得到滤液二；合并滤液一和滤液二得到滤液。
4.如权利要求3所述的五味子药用成分的提取方法，其特征在于：所述第一次提取过程中，加热提取前再加入五味子质量的8-12倍的纯净水，加热提取温度为95-100℃，加热提取时间为25-30min。
5.如权利要求3所述的五味子药用成分的提取方法，其特征在于：所述第二次提取过程中，加热提取温度为98-100℃，加热提取时间为15-20min。
6.如权利要求1所述的五味子药用成分的提取方法，其特征在于：所述步骤c中的浓缩过程为真空浓缩，真空度≥0.07MPa，浓缩温度≤70℃，浓缩至提取液的相对密度为1.10-1.20；所述干燥过程为真空微波干燥，真空度为0.05-0.08MPa，微波功率为10KW-25KW，干燥温度≤50℃。
7.包含权利要求1-6任一项所述的五味子药用成分的配方颗粒，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：
五味子药用成分74-80％、糊精15-18％和余量的乳糖。
8.权利要求7所述的五味子药用成分的配方颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、按质量比向提取的五味子药用成分干膏粉中加入糊精和乳糖，10-12r/min搅拌混合10-30min，得到混合物；
b、将混合物进行干法制粒，过15-40目筛，得到配方颗粒。
9.如权利要求8所述的配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的糊精为麦芽糊精。
10.如权利要求8所述的配方颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤b中将混合物加入干法制粒机中进行干法制粒，设置干法制粒机的挤压速度为10-20r/min，送料速度为25-35r/min，挤压压力为15-30MPa，侧封压力为14-20MPa；过筛前将干法制粒得到的颗粒加入混料机中，8-10r/min混料10-15min。
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