CN112843127A - 一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，提取过程是先将盐水和乙醇溶液交替喷施到肉苁蓉上，然后转移到真空罐中进行真空处理以破壁，再将破壁后的肉苁蓉于乙醇中浸泡一段时间，接着磨浆，然后对浆料进行超声振荡，再过滤、纯化、干燥，即得肉苁蓉提取物。本发明通盐水和乙醇溶液的交替预处理，以及真空破壁处理，使肉苁蓉内部的有效成分更容易被提取出来，肉苁蓉有效成分的提取率得以提升。再经过后续的除杂处理，肉苁蓉提取物的纯度得到保证，可以得到具有良好品质的肉苁蓉提取物。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法。
背景技术
肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水份，素有“沙漠人参”之美誉，具有补肾阳，益精血，润肠通便等作用，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。
肉苁蓉提取物对人体具有很高的药效，但焙干后的肉苁蓉每100克含肉蓉总苷等有效成分只有10克左右，人们通过直接食用肉苁蓉来获得肉苁蓉皂甙等营养物质，则其食用量太大。因此，人们直接食用肉苁蓉，不能发挥其真正药能和保健作用，况且肉苁蓉普通产品不易保存，容易霉变，不能在健康食品和药品中大量使用。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，以解决肉苁蓉直接食用有效成分吸收率低以及肉苁蓉成品保藏困难的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于25～35℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为8～12％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准，盐水与乙醇各喷施3～5次，两种溶液喷施间隔时间为10～20min；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉放置于真空罐中，抽真空并控制罐内温度为65～75℃，真空处理2～4h后取出并冷却至室温；
S3：将经过S2处理后的肉苁蓉与体积浓度为85～90％的乙醇溶液按1:10～20g/mL的料液比混合，浸泡2～4h后磨浆，得肉苁蓉浆料；
S4：于25～35℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；
S5：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为75～90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
本发明采取上述技术方案的有益效果是：本发明先用盐水和乙醇溶液交替对肉苁蓉进行喷淋，并且喷淋在25～35℃的温度下进行，喷淋后的溶液能够快速向肉苁蓉内部渗透，提取总时间缩短。喷淋的盐水进入肉苁蓉内部后改变细胞环境的理化性质和渗透压，并且在渗透压的作用下，细胞内部的水分溢出，有效成分得以浓缩，可以显著提升有效成分的提取率；同时盐水还可以破坏肉苁蓉的细胞壁，使细胞内的有效成分更容易被提取出来，提取率进一步提高。喷淋的乙醇进入细胞内部，替换细胞内部原来的水分，由于苷类物质易溶于乙醇中，乙醇进入后，肉苁蓉总苷溶于乙醇中，后续破壁后，有效成分随乙醇一起从肉苁蓉细胞壁中流出，提取效率以及提取物的品质更高。经过多次交替喷施盐水和乙醇后，肉苁蓉细胞壁被严重破坏，细胞内部的水分基本被乙醇替代，肉苁蓉有效成分也基本溶于乙醇中，更容易提取出来，可以保证具有较高的提取率。
喷施盐水和乙醇后，将肉苁蓉置于真空罐中进行真空处理，在真空且较高温度(65～75℃)的条件下，细胞内部的水分以及乙醇快速沸腾膨胀，从肉苁蓉内部“炸开”细胞壁，细胞壁被进一步破坏，细胞内的有效成分更容易随乙醇流出，有效成分的提取率更高。
经过真空破壁处理后，直接加乙醇浸泡、磨浆。浸泡过程中，乙醇向肉苁蓉内部渗透，使有效成分更多的向乙醇中扩散；再通过磨浆，有效成分从细胞内部流出进入到浆液中，完成有效成分的初步提取。接着对浆料进行超声处理，超声振荡可促进使细胞内部的有效成分向乙醇中扩散，使有效成分完全进入到乙醇中，对有效成分的提取更加彻底，提取率进一步提升。
超声振荡后，对浆料进行过滤、浓缩，再用树脂柱对浓缩物进行吸附，可以将初提物中的蛋白质、糖类等杂质去除，得到纯度较高的肉苁蓉总苷，提取物的品质得以保证。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，S1中于30℃下喷施盐水和乙醇溶液，盐水的质量浓度为10％。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：在30℃的条件下，盐水和乙醇溶液能够以最快的速度向肉苁蓉内部扩散，预处理时间更短，整体提取工艺的效率更高。采用质量浓度为10％盐水，可以在植物内部形成最适渗透压差，更加有利于水分的渗出。
进一步，S1中先向肉苁蓉喷施盐水，再喷施乙醇溶液；两种溶液喷施间隔时间为15min，并且每种溶液各喷施4次。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：先喷盐水再喷乙醇，盐水将细胞内部的水分置换出来，乙醇再穿过细胞壁和细胞膜进入细胞内部，对苷类物质进行溶解，反复多次后，细胞内的有效成分全部进入乙醇中，有利于后续有效成分的流出以及分离提纯，有效成分的提取率更高，所得提取物的品质更好。
进一步，S2中真空处理温度为70℃，处理时间为3h。
进一步，S3中肉苁蓉与乙醇溶液的按1:15g/mL的料液比混合，浸泡时间为3h。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：用乙醇对破壁后的肉苁蓉进行浸泡，细胞内外环境相同，有效成分可以顺利向乙醇中扩散，能够将细胞内部的苷类物质全部提取出来。
进一步，肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为100～250μm。
本发明采取上述进一步技术方案的有益效果是：将肉苁蓉磨成粒径较小的浆料，肉苁蓉与乙醇的接触面积增大，更加有利于细胞内部的有效成分向浆液中扩散。
进一步，S4中超声提取时超声频率为40～60KHz，超声时间为60～90min。
进一步，大孔树脂柱为XAD-2大孔树脂柱。
进一步，S5中用体积浓度为85％的乙醇溶液对大孔树脂柱进行洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的1～2倍。
本发明的有益效果是：本发明通盐水和乙醇溶液的交替预处理，以及真空破壁处理，使肉苁蓉内部的有效成分更容易被提取出来，肉苁蓉有效成分的提取率得以提升。再经过后续的除杂处理，肉苁蓉提取物的纯度得到保证，可以得到具有良好品质的肉苁蓉提取物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于30℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为10％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准；喷施过程中，先喷施盐水，再喷施乙醇溶液，两种溶液喷施间隔时间为15min，并且每种溶液各喷施4次；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉放置于真空罐中，抽真空并控制罐内温度为70℃，真空处理3h后取出并冷却至室温；
S3：将经过S2处理后的肉苁蓉与体积浓度为90％的乙醇溶液按1:15g/mL的料液比混合，浸泡3h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为200μm左右；
S4：于30℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为50KHz，超声时间为60min
S5：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为85％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
实施例2
一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于25℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为12％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准；喷施过程中，先喷施盐水，再喷施乙醇溶液，两种溶液喷施间隔时间为20min，并且每种溶液各喷施3次；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉放置于真空罐中，抽真空并控制罐内温度为65℃，真空处理4h后取出并冷却至室温；
S3：将经过S2处理后的肉苁蓉与体积浓度为85％的乙醇溶液按1:10g/mL的料液比混合，浸泡4h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为150μm左右；
S4：于25℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为40KHz，超声时间为90min
S5：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为90％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的1倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
实施例3
一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于35℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为8％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准；喷施过程中，先喷施盐水，再喷施乙醇溶液，两种溶液喷施间隔时间为10min，并且每种溶液各喷施5次；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉放置于真空罐中，抽真空并控制罐内温度为75℃，真空处理2h后取出并冷却至室温；
S3：将经过S2处理后的肉苁蓉与体积浓度为90％的乙醇溶液按1:20g/mL的料液比混合，浸泡2h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为250μm左右；
S4：于35℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为60KHz，超声时间为60min
S5：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为75％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
对比例1
一种肉苁蓉提取方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％，然后转移至真空罐中，抽真空并控制罐内温度为70℃，真空处理3h后取出并冷却至室温；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉与体积浓度为90％的乙醇溶液按1:15g/mL的料液比混合，浸泡3h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为200μm左右；
S3：于30℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为50KHz，超声时间为60min
S4：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为85％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
对比例2
一种肉苁蓉提取方法，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于30℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为10％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准；喷施过程中，先喷施盐水，再喷施乙醇溶液，两种溶液喷施间隔时间为15min，并且每种溶液各喷施4次；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉与体积浓度为90％的乙醇溶液按1:15g/mL的料液比混合，浸泡3h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为200μm左右；
S3：于30℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为50KHz，超声时间为60min
S4：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为85％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
对比例3
一种肉苁蓉提取方法，包括以下步骤：
S1：将将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后与体积浓度为90％的乙醇溶液按1:15g/mL的料液比混合，浸泡3h后磨浆，得肉苁蓉浆料；肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为200μm左右；
S2：于30℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；超声提取时超声频率为50KHz，超声时间为60min
S3：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上XAD-2大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为85％的乙醇洗脱，所用乙醇溶液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
结果分析
统计上述各实施例以及对比例肉苁蓉提取物的收率，结果列于表1。收率计算公式如下：
表1肉苁蓉提取物收率
从表1中可以看出，采用实施例中的方法进行提取相比于采用对比例中的方法进行提取，提取物的收率明显提高，表明采用本发明中的方法对提取物的收率具有促进作用。
对比例1与实施例1相比，未对肉苁蓉进行盐水和乙醇交替喷施预处理，后续处理细胞壁不能被有效破坏，细胞内的有效成分难以全部扩散出来，导致收率下降。
对比例2与实施例1相比，未对预处理后的肉苁蓉进行真空处理，同样，植物细胞壁的消解有限，细胞内的有效成分难以全部扩散出来，导致收率下降。
对比例3与实施例1相比，直接采用乙醇对肉苁蓉进行提取，收率不仅相对于实施例1大幅度下降，与对比例1和对比例2相比，同样有较大的下滑，表面本发明的提取工艺中的预处理和真空处理对收率的提升具有积极作用，两者共同作用，可以显著提升肉苁蓉的提取率。
采用下述方法对肉苁蓉提取物的成分进行检测。
1、HLC测定松果菊苷和毛蕊花糖苷
1.1仪器与用具：高效液相色谱仪、容量瓶100m1、分析天平、移液管、超声仪。
1.2试剂与试液：50％甲醇、纯甲醇，纯甲醇为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B，松果菊苷标准品、毛蕊花糖苷标准品。
1.3色谱条件与系统适用性试验：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以纯醇为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B(34.5:65.5)，检测波长为330mm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
1.4标准品溶液的制备
取松果菊苷标准品、毛蕊花糖苷标准品适量，精密称定分别置棕色瓶中，加50％甲醇制成每1m1各含0.2mg和0.2mg的溶液，即得。
1.5供试品溶液的制备
取肉苁蓉提取物(过四号筛)约0.05g，精密称定，置100ml棕色容量瓶中，精密加入50％甲醇适量，超声处理10分钟(功率250W，频率35kHz)，使溶解再加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，既得。
1.6测定法
分别精密吸取标准品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.7记录标准品浓度、标准溶液主峰面积S对、供试液的主峰的面积S供、样品称样量、含量的计算和结果。
2、UV测定苯乙醇总苷
2.1标准品溶液的制备
精密称取松果菊苷标准品10mg，置50ml棕色容量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，即得。
2.2标准曲线制备
精密量取标准品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml容量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀即得。以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版附录VA)，在30mm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3供试品溶液的制备及测定
精密称取供试品粉末30mg于50ml容量瓶中，加50％得甲醇适量超声溶解，放置至室温，加50％甲醇至刻度，摇匀。精密量取该溶液1.0m1置25ml容量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，照标准曲线制备项下的方法，自“以相应试剂为空白”起，依法测定吸光度，从标准曲线中读取供试品溶液中苯乙醇总苷的量，计算，即得。
将各实施例和对比例所得肉苁蓉提取物的检测结果列于表2中。
表2肉苁蓉提取物成分分析
| 松果菊苷 | 毛蕊花糖苷 | 苯乙醇总苷 | 灰分 | |
| 实施例1 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
| 实施例2 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
| 实施例3 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
| 对比例1 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
| 对比例2 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
| 对比例3 | ≥25％ | ≥10％ | ≥70％ | ≤5％ |
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将肉苁蓉清洗干净，并烘干至含水量低于15％；然后于25～35℃下交替向肉苁蓉表面喷施质量浓度为8～12％的盐水和体积浓度为75％的乙醇溶液，每次喷施以肉苁蓉表面湿润而液滴不落为准，盐水与乙醇各喷施3～5次，两种溶液喷施间隔时间为10～20min；
S2：将经过S1处理后的肉苁蓉放置于真空罐中，抽真空并控制罐内温度为65～75℃，真空处理2～4h后取出并冷却至室温；
S3：将经过S2处理后的肉苁蓉与体积浓度为85～90％的乙醇溶液按1:10～20g/mL的料液比混合，浸泡2～4h后磨浆，得肉苁蓉浆料；
S4：于25～35℃下对肉苁蓉浆料进行超声提取，然后过滤，得肉苁蓉提取液；
S5：将肉苁蓉提取液减压浓缩至无醇味，然后将浓缩后的提取物上大孔树脂柱，先用水洗脱，弃去水洗液，然后用体积浓度为75～90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，经浓缩、干燥后得肉苁蓉提取物。
2.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S1中于30℃下喷施盐水和乙醇溶液，所述盐水的质量浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S1中先向肉苁蓉喷施盐水，再喷施乙醇溶液；两种溶液喷施间隔时间为15min，并且每种溶液各喷施4次。
4.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S2中真空处理温度为70℃，处理时间为3h。
5.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S3中肉苁蓉与乙醇溶液的按1:15g/mL的料液比混合，浸泡时间为3h。
6.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：所述肉苁蓉浆料中肉苁蓉的粒径为100～250μm。
7.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S4中超声提取时超声频率为40～60KHz，超声时间为60～90min。
8.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：所述大孔树脂柱为XAD-2大孔树脂柱。
9.根据权利要求1所述的通过调节渗透压来提取肉苁蓉有效成分的方法，其特征在于：S5中用体积浓度为85％的乙醇溶液对大孔树脂柱进行洗脱，所用乙醇溶液的体积为所述大孔树脂柱体积的1～2倍。
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