CN112853496A - 一种硅棒的表面处理方法及金刚线硅片切割方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅棒的表面处理方法及金刚线硅片切割方法。所述表面处理方法包括：1)利用浓度为20‑30wt％的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液对硅棒进行一次表面处理；2)采用双氧水，对硅棒进行二次表面处理，在表面生成二氧化硅膜。所述金刚线硅片切割方法包括：采用所述的表面处理方法对硅棒进行表面处理，以金刚线作为金属切割线，在切片机上进行切片。本发明的表面改性方法可以减少硅棒切割过程中产生的崩边不良，提高良率，降低切片成本。在切片厚度很薄(例如170～180μm)的情况下依然具有高的良率，良率可达96％。

Description

一种硅棒的表面处理方法及金刚线硅片切割方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，涉及一种硅棒的表面处理方法及金刚线硅片切割方法。
背景技术
光伏能源作为一种清洁、高效的可再生能源，取之不尽，是当今最具发展潜力的新能源之一。占据光伏市场近90％比例的是晶体硅太阳能电池，目前，光伏发电主要使用硅晶体材料，包括单晶硅棒和多晶硅棒切割得到的硅片，其中大部分为铸造多晶硅棒切割的硅片。
在单晶硅棒或者多晶硅棒切片过程中，由于硅棒表面缺陷的存在会不可避免的产生崩边等问题，影响切片良率。由于多晶硅和单晶硅制备方法的不同，其位错密度更高，而且内部存在晶界，上述问题表现的尤为明显。
铸造多晶硅棒的形成过程分为：铸造形成多晶硅铸锭、切方得到铸造多晶硅棒。由于经过切方步骤硅棒的表面具有很多的线痕，会导致后续切片过程造成金刚线的断线问题，故需对硅棒进行磨面，所述磨面的例如可以是使用毛刷对铸造多晶硅棒的表面进行打磨，也可以是使用砂轮对铸造多晶硅棒的表面进行打磨。
然而，磨面步骤虽然去除掉了线痕，但是毛刷、砂轮等不可避免地会对硅棒表面产生损伤，导致机械性能变差。而且，随着金刚线硅片切割技术的发展和广泛使用，硅片的厚度不断减少，金刚石与机械性能较差的位置磨削时，更易破碎剥离，在切出的硅片四周出现崩边，严重的出现裂纹，影响切片的良率。上述问题在很大程度将加剧了太阳能电池成本高的问题。
有鉴于此，有必要提供一种铸造多晶硅棒的表面处理方法，有效去除硅棒表面的损伤层，改善硅棒表面的机械性能，降低崩边不良的出现。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种硅棒的表面处理方法及一种金刚线硅片切割方法。本发明的方法可有效去除硅棒表面的损伤层，并生成一层保护膜，减少硅棒切割过程中产生的崩边不良，提高良率，降低切片成本。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅棒的表面处理方法，所述表面处理方法包括：
(1)利用浓度为20-30wt％的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液对铸造多晶硅棒进行一次表面处理，去除损伤层；
(2)采用双氧水，对硅棒进行二次表面处理，在表面生成二氧化硅膜。
本发明的方法不仅适用于单晶棒的表面处理，还适用于铸造多晶硅棒的表面处理。
本发明的方法包含去除损伤层和制备保护膜两个主要的工艺步骤，通过步骤(1)可以有效的去除掉损伤层，经过步骤(2)可以在硅棒的表面形成一层具有韧性且比较薄的氧化硅层。由此可以减少硅棒切割过程中产生的崩边不良，提高良率，降低切片成本。
步骤(1)中涉及到的化学反应如下：
2NaOH+Si+H2O＝Na2SiO3+2H2；
2KOH+Si+H2O＝K2SiO3+2H2；
步骤(2)中涉及到的化学反应如下：
Si+2H2O2＝SiO2+2H2O。
本发明的方法中，氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液的浓度为20-30wt％，例如20wt％、22wt％、23wt％、25wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％等。该浓度的控制是本发明的关键参数，若浓度低于20wt％，会导致发生的化学反应较弱，去除损伤层的效果差；若浓度高于30wt％，会导致反应剧烈以及反应过量导致过度去除的问题，不仅存在安全隐患，还会重新产生新的损伤。
本发明的方法中，产生氧化膜使用的氧化剂必须为双氧水，其目的是产生韧性好、厚度较薄(在微米级别)的氧化硅层。若替换为浓硫酸或浓硝酸等强氧化剂，浓硫酸和浓硝酸在与硅反应时会产生二氧化硫和二氧化氮气体，这些气体既为危化物，也会阻碍酸和硅接触，而且，还有O元素向硅内部扩散的风险，O元素作为一种杂质元素会降低后续应用于太阳能电池的性能。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
本发明所述硅棒包括铸造多晶硅棒或单晶棒，优选为铸造多晶硅棒。
本领域技术人员在实际操作过程中期望在较短的时间内达到高效去除损伤层的目的，以利于工业化生产。然而若温度过低，会导致时间延长，不适合工业化生产。若温度过高，会导致反应剧烈以及反应过量致使过度去除的问题，不仅存在安全隐患，还会重新产生新的损伤。基于此，本发明优选步骤(1)所述一次表面处理的温度为55-65℃，例如55℃、57℃、60℃、62℃、64℃或65℃等。
优选地，步骤(1)所述一次表面处理的时间为2-5min，例如2min、3min、4min或5min等。
优选地，步骤(1)包括：将铸造多晶硅棒置于水中预热，然后将铸造多晶硅棒置于氢氧化钠和/或氢氧化钾的溶液中，一段时间后取出。
优选地，预热的温度范围与一次表面处理的温度范围相同(二者选择范围相同，但二者实际的温度可以相同也可以不同)，优选预热的温度与一次表面处理的温度相同。
此优选技术方案中，先将铸造多晶硅棒置于水中预热的原因如下：铸造多晶硅棒一般在常温下放置，且其体积一般较大(硅棒底面积一般为157mm×157mm～166mm×166mm)，内部应力大，将室温的铸造多晶硅棒直接放入氢氧化钠和/或氢氧化钾的溶液(例如温度55-65℃)中，该较大的温差以及碱性溶液的作用对硅棒表面产生应力刺激，有可能产生新的裂纹。
故，优选先将铸造多晶硅棒放入水中预热以解决上述问题。可以采用两种方式，一种是直接加入到55-65℃的水中预热3-5min，这种方法可以缩短工艺且避免产生裂纹。另一种是加入到常温的水中，以缓慢加热升温的方式实现预热，以克服上述问题，这种方式效率相比于第一种偏低一些，但是避免裂纹的效果更佳。本领域技术人员可以根据需要进行预热方式的选择。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在步骤(1)之后步骤(2)之前进行步骤(1)’：将铸造多晶硅棒置于水中洗涤，所述水的温度为45-55℃，例如45℃、46℃、48℃、50℃、53℃、54℃或55℃等。此步骤的目的是清洗掉表面残余的碱液。
优选地，所述洗涤的时间为2-3min。
作为本发明所述方法的优选技术方案，步骤(2)所述双氧水的浓度为25-35wt％，例如25wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、34wt％或35wt％等。若浓度低于25wt％，会导致反应不充分，甚至没有有效的反应，本领域技术人员在实际操作过程中期望在较短的时间内达到形成完整的氧化硅膜层的目的，以利于工业化生产，而浓度太低，无法在较短时间内形成完整的膜层，导致在切片过程中有膜部位和无膜部位的应力不同，易产生不良切片；若浓度高于35wt％，会导致反应太剧烈，O2的分解加剧，反应不可控，存在安全隐患，还会导致形成的氧化膜过厚，双氧水浓度过高，分解速率加快，会使得反应不均匀。
优选地，步骤(2)所述二次表面处理的温度为55-65℃，例如55℃、57℃、58℃、60℃、61℃、62℃、63℃或65℃等。若温度低于55℃，会导致反应不充分，甚至没有有效的反应，无法在较短时间内形成完整的膜层；若温度高于65℃，会导致反应太剧烈，O2的分解加剧，反应不可控，存在安全隐患，还会导致形成的氧化膜过厚，影响后续的加工过程。
优选地，步骤(2)所述二次表面处理的时间为5-15min，例如5min、7min、8min、10min、12min、13min或15min等。
优选地，步骤(2)包括：将硅棒置于水中预热，然后将硅棒置于双氧水中，一段时间后取出。此步骤的目的是避免硅棒和待处理液(即双氧水)之间的温差对硅棒表面产生应力刺激，有可能产生新的裂纹。
优选地，预热的温度范围与二次表面处理的温度范围相同(二者选择范围相同，但二者实际的温度可以相同也可以不同)，优选预热的温度与二次表面处理的温度相同。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在步骤(2)之后进行步骤(2)’：将硅棒置于水中洗涤，所述水的温度为45-55℃，例如45℃、46℃、48℃、50℃、53℃、54℃或55℃等。此步骤的目的是清洗掉表面残余的双氧水。
优选地，所述洗涤的时间为2-3min。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括依次进行的去除损伤层和制备保护膜的步骤，
去除损伤层的步骤如下：
(1)将铸造多晶硅棒置于温度为55-65℃的纯水中预热3-5min后取出；
(2)根据强碱与硅发生化学反应的原理，将硅棒置于氢氧化钠和/或氢氧化钾制备的浓度为20-30wt％，温度为55-65℃的溶液中，反应2-5min后取出，发生的化学反应如下：
2NaOH+Si+H2O＝Na2SiO3+2H2；
2KOH+Si+H2O＝K2SiO3+2H2；
(3)将与碱液反应后的硅棒置于温度为45-55℃的纯水中2-3min后取出。
制备保护膜的步骤如下：
(4)根据双氧水与硅发生化学反应的原理，将经去除损伤层工艺处理后的硅棒置于浓度为25-35wt％，温度为55-65℃的双氧水中，反应5-15min后取出，发生的化学反应如下：
Si+2H2O2＝SiO2+2H2O；
(5)将与双氧水反应后的硅棒置于温度45-55℃的纯水中2-3min后取出。
为了获得更好的去除损伤层的效果，步骤(1)和步骤(2)的温度差在10℃以内，例如10℃、9℃、8℃、6℃、5℃、3℃、2℃、1℃或0℃。
为了获得更好的制备保护膜的效果，步骤(3)和步骤(4)无温差。
此优选技术方案中，在去除损伤层工艺步骤，选用合适浓度的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液，在合适的温度下与硅棒进行一定时间反应，能够实现短时间(例如仅需2-5min)高效去除硅棒表面因加工造成的损伤层的目的。在制备保护膜工艺步骤，选用合适浓度的双氧水，在合适的温度下与经损伤层去除工艺处理后的硅棒进行一定时间反应，能够在短时间(例如仅需5-15min)内形成完整且韧性较强的二氧化硅薄膜。采用此方法可以减少硅棒切割过程中产生的崩边不良，提高良率，降低切片成本。
第二方面，本发明提供一种金刚线硅片切割方法，所述方法包括以下步骤：
采用第一方面所述的表面处理方法对硅棒进行表面处理，以金刚线作为金属切割线，在切片机上进行切片。
优选地，切片所得硅片的厚度在170μm～200μm，例如170μm、175μm、180μm、190μm、195μm或200μm等。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的方法包含去除损伤层和制备保护膜两个主要的工艺步骤，通过先采用特定浓度的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液去除掉铸造多晶硅棒表面的损伤层，再使用双氧水在硅棒的表面形成一层具有韧性且比较薄的氧化硅层，可以减少硅棒切割过程中产生的崩边不良，提高良率，降低切片成本。
(2)本发明的方法可以大幅提高切片良率，在切片厚度很薄(例如170～180μm)的情况下依然具有高的良率，良率可达96％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
以下将以具体的实施例对本发明的铸造多晶硅棒表面处理方法进行详细说明，但并不作为对本发明技术方案的限制。
下述实施例中涉及到的铸造多晶硅棒的来源如下：铸造形成多晶硅铸锭、切方得到铸造多晶硅棒，采用磨面的方式去除掉其表面的线痕，以避免后续切片过程中产生金刚线断线的问题，磨面的操作为本领域公知的，例如可以是使用毛刷对铸造多晶硅棒的表面进行打磨，也可以是使用砂轮对铸造多晶硅棒的表面进行打磨。
所述铸造多晶硅棒的来源只是示例性的说明，其并不作为对本发明方法的限定。
实施例1
对尺寸为157×157×280mm3的铸造多晶硅棒进行表面处理。
具体工艺步骤如下：
(1)将纯水加热至60℃，将铸造多晶硅棒置于纯水中，静置5min后取出；
(2)将浓度为28wt％的氢氧化钾溶液加热至55℃，将(1)步处理后的硅棒置于氢氧化钾溶液中，反应3min后取出；
(3)将纯水加热至55℃，将(2)步处理后的硅棒置于纯水中，静置2min后取出；
(4)将浓度为30wt％的双氧水加热至55℃，将(3)步处理后的硅棒置于双氧水中，静置10min；
(5)将纯水加热至50℃，将(4)步处理后的硅棒置于纯水中，静置2min后取出。
经以上步骤处理的硅棒烘干后，使用金刚线切片机进行切割，所得切片的厚度为180μm。
本实施例的切片良率和崩边比例参见表1。
实施例2
对尺寸为157×157×280mm3的铸造多晶硅棒进行表面处理。
具体工艺步骤如下：
(1)将纯水加热至60℃，将铸造多晶硅棒置于纯水中，静置5min后取出；
(2)将浓度为20wt％的氢氧化钾溶液加热至65℃，将(1)步处理后的硅棒置于氢氧化钾溶液中，反应2min后取出；
(3)将纯水加热至55℃，将(2)步处理后的硅棒置于纯水中，静置2min后取出；
(4)将浓度为30wt％的双氧水加热至55℃，将(3)步处理后的硅棒置于双氧水中，静置8min；
(5)将纯水加热至50℃，将(4)步处理后的硅棒置于纯水中，静置2min后取出。
经以上步骤处理的硅棒烘干后，使用金刚线切片机进行切割，所得切片的厚度为180μm。
本实施例的切片良率和崩边比例参见表1。
实施例3
对尺寸为157×157×280mm3的铸造多晶硅棒进行表面处理。
具体工艺步骤如下：
(1)将纯水加热至62℃，将铸造多晶硅棒置于纯水中，静置4min后取出；
(2)将浓度为25wt％的氢氧化钾溶液加热至60℃，将(1)步处理后的硅棒置于氢氧化钾溶液中，反应4min后取出；
(3)将纯水加热至50℃，将(2)步处理后的硅棒置于纯水中，静置3min后取出；
(4)将浓度为28wt％的双氧水加热至63℃，将(3)步处理后的硅棒置于双氧水中，静置9min；
(5)将纯水加热至47℃，将(4)步处理后的硅棒置于纯水中，静置3min后取出。
经以上步骤处理的硅棒烘干后，使用金刚线切片机进行切割，所得切片的厚度为170μm。
本实施例的切片良率和崩边比例参见表1。
实施例4
对尺寸为157×157×280mm3的铸造多晶硅棒进行表面处理。
具体工艺步骤如下：
(1)将纯水加热至60℃，将铸造多晶硅棒置于纯水中，静置3min后取出；
(2)将浓度为27wt％的氢氧化钾溶液加热至58℃，将(1)步处理后的硅棒置于氢氧化钾溶液中，反应3min后取出；
(3)将纯水加热至50℃，将(2)步处理后的硅棒置于纯水中，静置3min后取出；
(4)将浓度为25wt％的双氧水加热至65℃，将(3)步处理后的硅棒置于双氧水中，静置6min；
(5)将纯水加热至52℃，将(4)步处理后的硅棒置于纯水中，静置3min后取出。
经以上步骤处理的硅棒烘干后，使用金刚线切片机进行切割，所得切片的厚度为180μm。
本实施例的切片良率和崩边比例参见表1。
实施例5
除了将氢氧化钾溶液替换为等浓度的氢氧化钠溶液外，其他方法和条件与实施例1相同。
实施例6
除了将氢氧化钾溶液替换为等浓度的氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液(Na离子和K离子的摩尔比为1:1)外，其他方法和条件与实施例1相同。
对比例1
与实施例1采用同批次的铸造多晶硅棒，不进行表面处理，而直接使用金刚线切片机进行切割，所得切片的厚度为180μm。
对比例2
除了将氢氧化钾溶液的浓度调整为50wt％外，其他方法和条件与实施例1相同。
对比例3
除了将氢氧化钾溶液的浓度调整为5wt％外，其他方法和条件与实施例1相同。
以上实施例中处理后的硅棒进行切割，与对比例相比，切片良率明显提高，崩边比例显著下降，如表1所示。证明本发明一种铸造多晶硅棒的表面处理方法能够有效提高切片良率，减少崩边不良产生，降低切片加工成本。
表1
Figure BDA0002269740720000111
Figure BDA0002269740720000121
通过对比各实施例与对比例切片良率数据可知：
氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液的浓度和温度不宜过低和过高。过高会对硅棒表面造成新的损伤，而过低无法均匀有效地去除硅棒表面的损伤层。
双氧水温度不宜过高，过高会加剧其分解，形成的气泡会阻碍双氧水与硅棒表面反应，同时也降低了双氧水的浓度，无法达到效果。
本发明的保护范围不局限于上述所公开的实施方式，本领域专业技术人员可实现或使用本发明。对本发明实施例的修改对本领域的专业技术人员是显而易见的。任何本领域的专业技术人员在对本发明的修改或变更，均应包含在本发明保护范围内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅棒的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括：
(1)利用浓度为20-30wt％的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液对硅棒进行一次表面处理，去除损伤层；
(2)采用双氧水，对硅棒进行二次表面处理，在表面生成二氧化硅膜。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述硅棒包括铸造多晶硅棒或单晶棒，优选为铸造多晶硅棒；
优选地，步骤(1)所述一次表面处理的温度为55-65℃；
优选地，步骤(1)所述一次表面处理的时间为2-5min。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)包括：将硅棒置于水中预热，然后将硅棒置于氢氧化钠和/或氢氧化钾的溶液中，一段时间后取出；
优选地，预热的温度范围与一次表面处理的温度范围相同，优选预热的温度与一次表面处理的温度相同。
4.根据权利要求1-3任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)之后步骤(2)之前进行步骤(1)’：将硅棒置于水中洗涤，所述水的温度为45-55℃；
优选地，所述洗涤的时间为2-3min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)所述双氧水的浓度为25-35wt％；
优选地，步骤(2)所述二次表面处理的温度为55-65℃；
优选地，步骤(2)所述二次表面处理的时间为5-15min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的表面处理方法，其特征在于，步骤(2)包括：将硅棒置于水中预热，然后将硅棒置于双氧水中，一段时间后取出；
优选地，预热的温度范围与二次表面处理的温度范围相同，优选预热的温度与二次表面处理的温度相同。
7.根据权利要求1-6任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)之后进行步骤(2)’：将硅棒置于水中洗涤，所述水的温度为45-55℃；
优选地，所述洗涤的时间为2-3min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的去除损伤层和制备保护膜的步骤，
所述去除损伤层的步骤如下：
(1)将铸造多晶硅棒置于温度为55-65℃的纯水中预热3-5min后取出；
(2)根据强碱与硅发生化学反应的原理，将硅棒置于氢氧化钠和/或氢氧化钾制备的浓度为20-30wt％，温度为55-65℃的溶液中，反应2-5min后取出；
(3)将与碱液反应后的硅棒置于温度为45-55℃的纯水中2-3min后取出；
所述制备保护膜的步骤如下：
(4)根据双氧水与硅发生化学反应的原理，将经去除损伤层工艺处理后的硅棒置于浓度为25-35wt％，温度为55-65℃的双氧水中，反应5-15min后取出；
(5)将与双氧水反应后的硅棒置于温度45-55℃的纯水中2-3min后取出。
9.一种金刚线硅片切割方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
采用权利要求1-8任一项所述的表面处理方法对硅棒进行表面处理，以金刚线作为金属切割线，在切片机上进行切片。
10.根据权利要求9所述的金刚线硅片切割方法，其特征在于，切片所得硅片的厚度在170μm～200μm。
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