CN112853163A - 一种耐高温铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温铝合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属金属材料领域，涉及一种耐高温铝合金复合材料及其制备方法。该材料特征是：铝基体中含有纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状富铝金属间化合物(Al6Mn或Al3Fe中的至少一种)，二者发挥协同增强作用；其制备方法为：将工业纯铝粉、铁/锰氧化合物(二氧化锰、氧化铁、四氧化三铁、氧化亚铁中的至少一种)、生长抑制剂(氮化镁)按比例混合均匀，经球磨后压制成预制体，随后在真空炉中反应，即可获得纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状富铝金属间化合物协同增强的耐高温铝合金。本发明材料350℃抗拉强度可达250MPa以上，在500℃仍能保持100MPa以上强度，可用于制造多种耐高温铝合金零部件；本发明方法所用材料成本低、材料损耗少，制备工艺简单，对环境友好，可用于大规模生产。

Description

一种耐高温铝合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属金属材料领域，涉及一种耐高温铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金具有密度小、比强度高、成本低等优点，广泛应用于航空航天、交通运输和国防军工等领域。然而，与钢铁相比，铝合金高温性能差，限制了其在特定服役条件下的应用。Al–Cu系和Al–Si系是传统耐高温铝合金(也称耐热铝合金)中最常见的两个门类，但Al–Cu系合金的稳定工作温度一般不超过200℃，A–Si系合金体积稳定性好，服役温度可达350℃，但其350℃的抗拉强度不足100MPa。近年来，国内外借助快速凝固和粉末冶金技术，利用高含量的过渡族金属元素(Fe、V等)或稀土元素(Ce、La等)显著提高了铝合金的高温性能。然而，这类铝合金成本高、密度大，且生产工序复杂，工业应用受到极大限制。
利用原位自生方法制备颗粒增强铝基复合材料是耐高温铝合金近年来的发展方向，其具有可设计性强、增强相与基体相容性好等特点。除增强颗粒的种类、尺寸及分布外，铝合金的基体成分亦是影响铝合金高温性能的重要因素。比如，文献[Journal of Alloysand Compounds,2016,695:1–8]和[Journal of Alloys and Compounds,2019,791:730–738]均报道了Cu元素会富集在SiC/Al或Al2O3/Al界面处，从而降低复合材料的高温强度。与Cu元素不同，Mn、Fe元素在铝合金中的固溶度小，且其与Al形成的Al6Mn或Al3Fe金属间化合物具有较好的耐高温性能和抗氧化性能，因而Al–Mn或Al–Fe系合金是颗粒增强铝基复合材料的良好基体。然而，Al6Mn和Al3Fe相在铝合金中极易形成针片状形貌，从而严重割裂基体。因此，实现该类相形貌的良好控制是发挥Mn、Fe元素高温强化效果的重要前提。
此外，在众多的增强颗粒中，Al2O3密度低、熔点高，可有效改善复合材料的体积稳定性。公开号为CN109402441A的中国专利公开了一种以超细铝粉、空气为原料制备AlN和Al2O3颗粒增强铝基复合材料的方法，其在375℃抗拉强度最高为130MPa。然而，该方法制备工艺复杂，调控难度较大，不适合工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提出一种耐热性能好、高温强度高的耐高温铝合金复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种耐高温铝合金复合材料，其特征是铝基体中含有纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状富铝金属间化合物(Al6Mn或Al3Fe中的至少一种)；Al2O3的质量百分比为0.9～15.6，尺寸为10–100nm；富铝金属间化合物的质量百分比为3.4～50，尺寸为0.5–1μm。
上述耐高温铝合金复合材料的制备方法，其特征是包括如下的工艺步骤：
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉79.5～97.9，铁/锰氧化合物2.0～20.0，生长抑制剂0.1～0.5；其中：工业纯铝粉尺寸不超过50μm；铁/锰氧化合物为二氧化锰、氧化铁、四氧化三铁、氧化亚铁中的至少一种，尺寸不超过20μm；生长抑制剂为氮化镁粉,尺寸不超过50μm；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后，放入球磨罐中进行球磨2～10h，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定在3:1～8:1间，球磨机转速不低于300r/min；
(3)采用热等静压或冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，设定真空度在1×10–5～1×10–2Pa，控制温度为480～730℃，保温时间为30～120min。
本发明的耐高温铝合金复合材料制备过程中，铁/锰氧化合物与铝反应生成纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状的富铝金属间化合物。一方面，铝与铁/锰氧化合物发生铝热反应放出大量热，可保证Al2O3和富铝金属间化合物在较低温度下生成；另一方面，由于氧元素在铝中的溶解度极低，该复合材料制备过程原位合成的Al2O3为纳米级，且均匀分布在晶界上，从而能够避免基体晶粒长大；第三方面，由于生长抑制剂的存在，原位形成的富铝金属间化合物尺寸为亚微米，形貌呈近球状，避免了对基体的有害作用，并与纳米Al2O3颗粒发挥协同增强效果，分别提高复合材料高温下的加工硬化能力和基体抗动态软化能力。
该材料耐热性能优异，350℃抗拉强度可达250MPa以上，且在500℃强度仍能保持100MPa以上，可用于制造多种耐高温铝合金零部件。此外，本发明方法所用材料成本低、材料损耗少，制备工艺简单，制备方法对环境友好，可用于大规模生产。
具体实施方式
下面给出本发明的七个最佳实施例。
实施例1
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉79.5％(尺寸约为50μm)、二氧化锰粉20.0％(尺寸约为5μm)、氮化镁粉0.5％(尺寸约为10μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨10h，球磨机转速300r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为3:1；
(3)采用热等静压机将步骤(2)球磨后的粉压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为1×10–5Pa，控制温度为730℃，保温时间为30min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al6Mn金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–50Al6Mn–15.6Al2O3。
实施例2
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉97.9％(尺寸约为20μm)、氧化铁粉2.0％(尺寸约为20μm)、氮化镁粉0.1％(尺寸约为50μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨2h，球磨机转速360r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为8:1；
(3)采用冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为1×10–2Pa，控制温度为620℃，保温时间为120min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–3.4Al3Fe–1.3Al2O3。
实施例3
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉97.8％(尺寸约为10μm)、氧化亚铁粉2.0％(尺寸约为10μm)、氮化镁粉0.2％(尺寸约为10μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨3h，球磨机转速480r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为5:1；
(3)采用冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为8×10–3Pa，控制温度为660℃，保温时间为90min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–3.8Al3Fe–0.9Al2O3。
实施例4
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉91.6％(尺寸约为30μm)、四氧化三铁粉8.0％(尺寸约为5μm)、氮化镁粉0.4％(尺寸约为40μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨8h，球磨机转速420r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为7:1；
(3)采用冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为8×10–4Pa，控制温度为480℃，保温时间为90min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–14.2Al3Fe–4.7Al2O3。
实施例5
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉84.7％(尺寸约为10μm)、二氧化锰粉5.0％(尺寸约为2μm)、四氧化三铁粉10.0％(尺寸约为10μm)、氮化镁粉0.3％(尺寸约为5μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨5h，球磨机转速400r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为6:1；
(3)采用冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为1×10–2Pa，控制温度为480℃，保温时间为120min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe及Al6Mn金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–17.7Al3Fe–12.5Al6Mn–9.8Al2O3。
实施例6
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉81.7％(尺寸约为20μm)、二氧化锰粉10.0％(尺寸约为5μm)、氧化铁粉5.0％(尺寸约为10μm)、氧化亚铁粉3.0％(尺寸约为1μm)、氮化镁粉0.3％(尺寸约为20μm)；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨3h，球磨机转速540r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为9:1；
(3)采用热等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为2×10–3Pa，控制温度为610℃，保温时间为90min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe及Al6Mn金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–24.9Al6Mn–14.3Al3Fe–12.4Al2O3。
实施例7
(1)按质量分数准备好原料：工业纯铝粉79.8％(尺寸约为50μm)、二氧化锰粉5.0％(尺寸约为10μm)、四氧化三铁粉5.0％(尺寸约为5μm)、氧化铁粉5.0％(尺寸约为10μm)、氧化亚铁粉5.0％(尺寸约为1μm)、氮化镁粉0.2％(尺寸约为50μm)；
(2)步骤(1)原料按比例混合均匀后放入球磨罐中进行球磨4h，球磨机转速320r/min，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定为4:1；
(3)采用热等静压机将步骤(2)球磨后的粉料压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，真空度设置为7×10–3Pa，控制温度为730℃，保温时间为30min。
按照上述配比和工艺可得到一种由纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状Al3Fe及Al6Mn金属间化合物协同增强的耐高温铝合金复合材料，其成分(质量百分比)为：Al–12.5Al6Mn–26.9Al3Fe–12.4Al2O3。

Claims (2)

1.一种耐高温铝合金复合材料，其特征是铝基体中含有纳米Al2O3颗粒和亚微米近球状富铝金属间化合物；Al2O3的质量百分比为0.9～15.6，尺寸为10–100nm；富铝金属间化合物为Al6Mn或Al3Fe中的至少一种，质量百分比为3.4～50，尺寸为0.5–1μm。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温铝合金复合材料的制备方法，其特征是包括如下的工艺步骤：
(1)首先按以下质量百分比准备好所需原料：工业纯铝粉79.5～97.9，铁/锰氧化合物2.0～20.0，生长抑制剂0.1～0.5；其中：工业纯铝粉尺寸不超过50μm；铁/锰氧化合物为二氧化锰、氧化铁、四氧化三铁、氧化亚铁中的至少一种，尺寸不超过20μm；生长抑制剂为氮化镁粉,尺寸不超过50μm；
(2)将步骤(1)原料按比例混合均匀后，放入球磨罐中进行球磨2～10h，球磨在氩气氛围下进行，球料比设定在3:1～8:1间，球磨机转速不低于300r/min；
(3)采用热等静压或冷等静压机将步骤(2)球磨后的粉压制成预制体；
(4)将预制体放于真空炉中，设定真空度在1×10–5～1×10–2Pa，控制温度为480～730℃，保温时间为30～120min。
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