CN113604722A - 一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位合成Fe‑FeAl2O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：将Fe粉、Fe2O3粉和Al2O3粉三种原料分别按质量百分比为50%~84%、5%~18%、11%~33%称重，并将上述三种原料置于容器中混磨均匀，得到混均粉体；将混均粉体放入烘干箱中烘干，且烘干时烘干箱内的真空度抽至80~120Pa；以及将烘干后的混均粉体在高温真空气氛下热压烧结，以使部分Fe还原Fe2O3形成氧化亚铁，氧化亚铁与Al2O3反应生成铁铝尖晶石，铁铝尖晶石并与未参与反应的剩余Fe相结合制备得到Fe‑FeAl2O4复合材料，本发明制备得到的Fe‑FeAl2O4复合材料界面间相容性好、润湿性好；而且，本发明的原位合成Fe‑FeAl2O4复合材料的制备方法整个流程操作简单、生产成本低。

Description

一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，具体涉及一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料(metal matrix composite, 简称MMCs)通常由金属基体和一种或多种不同的增强材料加工而成，具有优异的导热性能和力学性能。
目前，生产和实际应用的一般是以轻金属合金为基体的复合材料，特别是以镁合金、铝合金和钛合金为基体的复合材料，以及以稳定陶瓷弥散颗粒增强镍为基体的高温合金。
以轻金属合金为基体的复合材料具有良好的力学性能，在飞机和汽车生产技术、国防技术和航天技术中已得到了应用，但因价格偏高，用量较少，不足以推动其发展。于是又在民用领域探寻机遇，但大多数MMCs还是因为成本偏高失去了与其它材料竞争的机会。
鉴于此，研发低成本、高性能、广泛应用于人们生活中的复合材料十分迫切。随着工业的发展，钢铁的生产难以满足现代人们的需求，而铁基复合材料结合陶瓷和钢铁材料的优点融为一体顺势而出。一方面由于金属铁熔点高、比强度小，以铁为基体的复合材料研究较少，另一方面有金属铁具有良好的延展性和导电性等，还有很大的开发利用价值，并且我国每年的钢铁产量居多，所以价格低廉、性价比高的铁基复合材料必将会推动钢铁产业进一步发展。
以铁为基体，TiC、Al2O3、VC等不同增强颗粒采用粉末冶金法制备出铁基复合材料可用作飞机发动机燃料泵转子、模具、夹具、飞机刹车片等，但上述研究者用此方法得到的复合材料出现了增强相不均匀、润湿性较差等问题。
同样以铁为基体，TiC为增强颗粒采用搅拌铸造法制备出铁基复合材料可用作低价整体耐磨材料、采矿机械等大型复杂零件，但面临的问题是制造出的复合材料强度这方面还有待提高，需要二次加工，也存在增强物与金属间润湿性不好的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，以解决现有技术制备得到的复合材料存在增强相不均匀、润湿性较差以及强度较差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将Fe粉、Fe2O3粉和Al2O3粉三种原料分别按质量百分比为50%~84%、5%~18%、11%~33%称重，并将上述三种原料置于容器中混磨均匀，得到混均粉体；
将混均粉体放入烘干箱中烘干，且烘干时烘干箱内的真空度抽至80~120Pa；以及
将烘干后的混均粉体在高温真空气氛下热压烧结，以使部分Fe还原Fe2O3形成氧化亚铁，氧化亚铁与Al2O3反应生成铁铝尖晶石，铁铝尖晶石并与未参与反应的剩余Fe相结合制备得到Fe-FeAl2O4复合材料。
作为本发明的进一步优选技术方案，上述三种原料中，Fe粉的粒度为1-2μm，Fe2O3粉的粒度为500nm，Al2O3粉的粒度为500-1μm。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述Fe粉的粒度为1μm，Fe2O3粉的粒度为500nm，Al2O3粉的粒度为1μm。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述容器为行星球磨机。
作为本发明的进一步优选技术方案，通过行星球磨机进行混合时的球磨转速为260~340r/min，球磨时间为8~12h。
作为本发明的进一步优选技术方案，烘干时的烘干温度为100~150℃，烘干时间为18~26h。
作为本发明的进一步优选技术方案，热压烧结时的烧结温度为1300~1500℃，烧结压力为10~30Mpa，保温时间为40~160min。
作为本发明的进一步优选技术方案，所述制备方法还包括以下步骤：
在热压烧结前，对烘干后的混均粉体通过160~240目的筛网进行过筛处理。
本发明的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，通过包括步骤：将Fe粉、Fe2O3粉和Al2O3粉三种原料分别按质量百分比为50%~84%、5%~18%、11%~33%称重，并将上述三种原料置于容器中混磨均匀，得到混均粉体；将混均粉体放入烘干箱中烘干，且烘干时烘干箱内的真空度抽至80~120Pa；以及将烘干后的混均粉体在高温真空气氛下热压烧结，以使部分Fe还原Fe2O3形成氧化亚铁，氧化亚铁与Al2O3反应生成铁铝尖晶石，铁铝尖晶石并与未参与反应的剩余Fe相结合制备得到Fe-FeAl2O4复合材料，使得本发明通过采用上述含量的原材料以及采用了上述方法制备得到的Fe-FeAl2O4复合材料界面间相容性好、润湿性好；而且，本发明的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法整个流程操作简单、生产成本低。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法提供的一优选实施例的方法流出图。
图2为不同粒度下所制得的Fe-FeAl2O4复合材料的物相；
图3为对原始混料粒度为1µm-500nm-1µm 所得产物进行EDS面扫分析；
图4为对原始混料粒度为1µm-500nm-1µm 所得产物进行EDS点扫分析。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示，本发明提供的一优选实施例的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将粒度为1-2μm的Fe粉、粒度为500nm的Fe2O3粉和粒度为500-1μm的Al2O3粉三种原料分别按质量百分比为50%~84%、5%~18%、11%~33%称重，并将上述三种原料置于容器中混磨均匀，得到混均粉体；所述容器优选为行星球磨机。
步骤S2，将混均粉体放入烘干箱中烘干，烘干时的烘干温度为100~150℃，烘干时间为18~26h，且烘干时烘干箱内的真空度抽至80~120Pa；
步骤S3，对烘干后的混均粉体通过160~240目的筛网进行过筛处理；
步骤S4，将烘干后的混均粉体在高温真空气氛下热压烧结，以使部分Fe还原Fe2O3形成氧化亚铁，氧化亚铁与Al2O3反应生成铁铝尖晶石，铁铝尖晶石并与未参与反应的剩余Fe相结合制备得到Fe-FeAl2O4复合材料。
进一步优选地，该步骤S4中，热压烧结中以烧结温度为1300~1500℃，烧结压力为10~30Mpa，保温时间为40~160min，最终得到Fe-FeAl2O4复合材料，这样可使所制得的Fe-FeAl2O4复合材料的相容性更好、润湿性更好。
具体地，在步骤S4中，可由高温热压烧结炉对混均粉体件在高温真空气氛下进行热压烧结。
本发明的创新原理在于：以金属Fe粉、Fe2O3粉和Al2O3粉为原料，在制备过程中，利用金属铁还原氧化铁形成氧化亚铁，氧化亚铁与氧化铝反应生成铁铝尖晶石，由于配料时混合粉体内的Fe粉含量过剩，原位反应完成后，Fe2O3、Al2O3会反应完全而Fe将剩余，反应生成的FeAl2O4进而与未参与反应的金属Fe相结合，从而制备出Fe-FeAl2O4复合材料。在原位反应发生的同时，过量的铁会与原位反应新生成的FeAl2O4陶瓷相结合，这样可使得Fe-FeAl2O4复合材料具有较好的润湿性。
在本申请中，可通过X射线衍射仪器(以下简称XRD)和扫描电镜仪器(以下简称SEM)两种检测手段确定本发明所制备得到的最终产物为Fe和FeAl2O4两种物相。
实施例1
以Fe粉(粒度2μm)、Fe2O3粉(粒度500nm)和Al2O3粉(1μm)为原料，三者分别按质量百分比50%、17%、33%的比例称重，原料在行星球磨机进行球磨，球磨转速为260r/min，球磨时间8h；球磨混匀后的混合粉体置于真空干燥的烘干箱中烘干，烘干时真空度抽至120Pa，烘干温度为110℃及烘干时间为28h，再将烘干后的混匀粉体过180目筛；最后在高温热压烧结炉进行烧结，烧结参数为：烧结压力25MPa、烧结温度1300℃、保温时间100min。所得Fe-FeAl2O4复合材料的样品检测物相如图2中A线所示，图2所采用的监测手段为XRD。
实施例2
以Fe粉(粒度2μm)、Fe2O3粉(粒度500nm)和Al2O3粉(500nm)为原料，分别按质量百分比67%、11%、22%比例称重。将原料在行星球磨机进行球磨，球磨转速为300r/min，球磨时间10h；球磨混匀后的混合粉体置于真空干燥箱中烘干，烘干时真空度抽至100Pa，烘干温度为150℃及烘干时间为22h，再将烘干后将混匀粉体过200目筛；最后在高温热压烧结炉进行烧结，烧结参数为：烧结压力30MPa、烧结温度1400℃、保温时间120min。所得Fe-FeAl2O4复合材料的样品检测物相如图2中B线所示。
实施例3
以Fe粉(粒度1μm)、Fe2O3粉(粒度500nm)和Al2O3粉(1μm)为原料，分别按质量百分比75%、8.3%、16.7%比例称重。将原料在行星球磨机进行球磨，球磨转速为320r/min；球磨时间9h；球磨混匀后的混合粉体置于真空干燥箱中烘干，烘干时真空度抽至80Pa，烘干温度为120℃及烘干时间为24h，再将烘干后将混匀粉体过220目筛；最后在高温热压烧结炉进行烧结，烧结参数为：烧结压力15MPa、烧结温度1350℃保温时间80min。所得Fe-FeAl2O4复合材料的样品检测物相如图2中C线所示，另外，通过SEM检测手段可以更清楚看到两物相的分布和排列方式，SEM检测的结果参阅图3、图4所示。
实施例4
以Fe粉(粒度1μm)、Fe2O3粉(粒度500nm)和Al2O3粉(500nm)为原料，分别按质量百分比80%、6.7%、13.3%比例称重。将原料在行星球磨机进行球磨，球磨转速为270r/min，球磨时间11h；球磨混匀后的混合粉体置于真空干燥箱中烘干，烘干时真空度抽至90Pa，烘干温度为130℃及烘干时间为20h，再将烘干后将混匀粉体过240目筛；最后在高温热压烧结炉进行烧结，烧结参数为：烧结压力20MPa、烧结温度1450℃、保温时间160min。所得Fe-FeAl2O4复合材料的样品检测物相如图2中D线所示。
实施例5
以Fe粉(粒度2μm)、Fe2O3粉(粒度500nm)和Al2O3粉(1μm)为原料，分别按质量百分比83.3%、5.6%、11.1%比例称重。将原料在行星球磨机进行球磨，球磨转速为340r/min，球磨时间12h；球磨混匀后的混合粉体置于真空干燥箱中烘干，烘干时真空度抽至110Pa，烘干温度为140℃及烘干时间为16h，烘干后将混匀粉体过230目筛；最后在高温热压烧结炉进行烧结，烧结参数为：烧结压力10MPa、烧结温度1500℃、保温时间40min。
比对分析：
参阅图2所示，以上五组实施例的所得产物的组成相均为Fe相和FeAl2O4相，其中，当三种原料的粉体粒度为1µm-500nm-1µm时（实施例3），金属Fe相和陶瓷FeAl2O4相衍射峰的强度最高，表明两者的生成率和晶粒长大较好，且在基体内部均匀分布。
参阅图3所示，通过对原始混料粒度为1µm-500nm-1µm的原料通过 EDS面扫分结果显示，金属Fe相和陶瓷FeAl2O4相在基体中分布均匀，Fe与FeAl2O4晶粒之间均呈现出一定程度的连续晶界型排布，且同种物相之间也呈现出一定的连续性，而交错连续型晶界排布更有利于力学性能的提升。
参阅图4所示，对原始混料粒度为1µm-500nm-1µm的烧结成型样品进行EDS能谱点扫分析，点扫结果显示点扫处的晶粒分别为金属相Fe和陶瓷相FeAl2O4，此结果与图2中的XRD物相分析结果完全一致；陶瓷相FeAl2O4晶粒的点扫显示，FeAl2O4晶粒的元素含量比例中元素Fe过量，说明在原位反应烧结成型的过程中发生了金属Fe向FeAl2O4陶瓷相晶粒中的扩散现象，而金属Fe相的晶粒点扫显示，Fe相晶粒上并未出现Al、O元素，说明在烧结时金属与陶瓷相之间的物质扩散更多的是单向扩散。
综上所述，通过本发明的制备方法制得Fe-FeAl2O4复合材料，利用金属铁还原氧化铁形成氧化亚铁FeO，由于FeO与Al2O3结合形成增强相FeAl2O4是在基体内部进行，避免了增强相颗粒与界面结合能力差的问题。此方法的特点是：界面间相容性好、润湿性好，整个流程操作简单、生产成本低。
在此需说明的是，本发明的Fe-FeAl2O4可以书写为Fe-FeAl2O4，即两个名词是相同含义。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (8)

1.一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Fe粉、Fe2O3粉和Al2O3粉三种原料分别按质量百分比为50%~84%、5%~18%、11%~33%称重，并将上述三种原料置于容器中混磨均匀，得到混均粉体；
将混均粉体放入烘干箱中烘干，且烘干时烘干箱内的真空度抽至80~120Pa；以及
将烘干后的混均粉体在高温真空气氛下热压烧结，以使部分Fe还原Fe2O3形成氧化亚铁，氧化亚铁与Al2O3反应生成铁铝尖晶石，铁铝尖晶石并与未参与反应的剩余Fe相结合制备得到Fe-FeAl2O4复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，上述三种原料中，Fe粉的粒度为1-2μm，Fe2O3粉的粒度为500nm，Al2O3粉的粒度为500-1μm。
3.根据权利要求1所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe粉的粒度为1μm，Fe2O3粉的粒度为500nm，Al2O3粉的粒度为1μm。
4.根据权利要求1所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述容器为行星球磨机。
5.根据权利要求4所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，通过行星球磨机进行混合时的球磨转速为260~340r/min，球磨时间为8~12h。
6.根据权利要求1所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，烘干时的烘干温度为100~150℃，烘干时间为18~26h。
7.根据权利要求1所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，热压烧结时的烧结温度为1300~1500℃，烧结压力为10~30Mpa，保温时间为40~160min。
8.根据权利要求1至7任一项所述的原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：
在热压烧结前，对烘干后的混均粉体通过160~240目的筛网进行过筛处理。
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