CN112852370A - 一种透明单组份低温固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域,尤其涉及一种透明单组份低温固化胶粘剂,包括以下质量份的组成:纳米改性双酚A环氧树脂5~15份,双酚F环氧树脂70~90份,胺类固化剂2~10份,聚硫醇促进剂30~50份,触变剂1~4份;所述纳米改性双酚A环氧树脂由纳米级嵌段共聚物和双酚A环氧树脂改性而成。本发明将双酚A环氧树脂用纳米级嵌段共聚物改性后,再与其他组分复配,得到的胶粘剂在固化后为无色透明的,极大地扩展了胶粘剂的应用领域;而且断裂韧性大幅提高,固化温度明显降低从而大大缩短了固化时间,解决了实际应用中元器件不能高温或长时间烘烤的问题,提高了产能及工作效率,减少了能源成本及能源消耗。

Description

一种透明单组份低温固化胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,尤其涉及一种透明单组份低温固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂基胶粘剂具有粘接强度、耐腐蚀、电气绝缘、强度高等优良性能,被广泛应用于电子电气、机械制造、化工防腐的领域。环氧树脂与固化剂发生交联反应后,由二维结构变为三维体型结构,其优良性能得以体现。常用作环氧树脂的固化剂有酸酐类、胺类以及合成树脂类。
现有的环氧树脂基胶粘剂的固化温度在100~150℃之间居多,或是双组份常温固化,此两者均有缺点。前者固化温度较高或固化时间过长,生产施工过程的不便及风险较高,容易损坏被粘贴的元器件,导致元器件损耗及能耗成本高;后者在常温条件下完全固化所需时间太长且环氧树脂基胶粘剂的结构强度没有得到完全体现,直接影响生产效率。
另外,现有的环氧树脂胶粘剂固化后为白色或者淡黄色,如果胶粘剂用在汽车玻璃表面,势必会影响汽车的外观。
鉴于此,确有必要提供一种技术方案以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于:针对现有技术的不足,提供一种透明单组份低温固化胶粘剂,固化后为无色透明的,而且能够在低温条件下固化。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种透明单组份低温固化胶粘剂,包括以下质量份的组成:纳米改性双酚A环氧树脂5~15份,双酚F环氧树脂70~90份,胺类固化剂2~10份,聚硫醇促进剂30~50份,触变剂1~4份;所述纳米改性双酚A环氧树脂由纳米级嵌段共聚物和双酚A环氧树脂改性而成。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述纳米级嵌段共聚物为丙烯酸类嵌段共聚物。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述丙烯酸类嵌段共聚物为甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述丙烯酸类嵌段共聚物的粒径为1~100nm。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述丙烯酸类嵌段共聚物的粒径为10~50nm。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述胺类固化剂包括双氰胺。
作为本发明所述的透明单组份低温固化胶粘剂的一种改进,所述聚硫醇促进剂包括3-巯基丙酸酯。
本发明的目的之二在于,提供一种说明书前文任一项所述的透明单组份低温固化胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,将纳米级嵌段共聚物和双酚A环氧树脂在30~100℃的条件下混合,得到纳米改性双酚A环氧树脂;
S2,将所述纳米改性双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于20~25℃的循环冷却设备中,加入触变剂后搅拌;
S3,将S2中的产物冷却后,加入胺类固化剂和聚硫醇促进剂搅拌分散,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
通过本发明方法制备得到的胶粘剂为无色透明的,相对于现有技术中白色或者淡黄色的胶粘剂,具有更加广泛的应用领域,尤其适用于汽车特别是跑车领域。
本发明的有益效果包括但不限于:本发明提供的透明单组份低温固化胶粘剂,将双酚A环氧树脂用纳米级嵌段共聚物改性后,再与其他组分复配,得到的胶粘剂在固化后为无色透明的,极大地扩展了胶粘剂的应用领域;而且断裂韧性大幅提高,固化温度明显降低从而大大缩短了固化时间,解决了实际应用中元器件不能高温或长时间烘烤的问题,提高了产能及工作效率,减少了能源成本及能源消耗。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种透明单组份低温固化胶粘剂,其制备方法包括以下步骤:
S1,按质量份数量取甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物3份,双酚A环氧树脂3份,双酚F环氧树脂70份,胺类固化剂5份,聚硫醇促进剂40份,触变剂3份;
S2,将均值粒径D50为30nm的甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物(阿科玛法国公司制备)和双酚A环氧树脂在80℃的条件下混合搅拌3h,得到纳米改性双酚A环氧树脂;
S3,将纳米改性双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于23℃的循环冷却设备中,加入氢化蓖麻油触变剂后高速搅拌100min;
S4,将上述产物冷却后,加入胺类固化剂双氰胺和聚硫醇促进剂3-巯基丙酸酯搅拌分散15min,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
实施例2
本实施例提供一种透明单组份低温固化胶粘剂,其制备方法包括以下步骤:
S1,按质量份数量取甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物2.5份,双酚A环氧树脂2.5份,双酚F环氧树脂90份,胺类固化剂2份,聚硫醇促进剂30份,触变剂1份;
S2,将均值粒径D50为50nm的甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物(阿科玛法国公司制备)和双酚A环氧树脂在90℃的条件下混合搅拌3.5h,得到纳米改性双酚A环氧树脂;
S3,将纳米改性双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于23℃的循环冷却设备中,加入氢化蓖麻油触变剂后高速搅拌90min;
S4,将上述产物冷却后,加入胺类固化剂双氰胺和聚硫醇促进剂3-巯基丙酸酯搅拌分散20min,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
实施例3
本实施例提供一种透明单组份低温固化胶粘剂,其制备方法包括以下步骤:
S1,按质量份数量取甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物7.5份,双酚A环氧树脂7.5份,双酚F环氧树脂90份,胺类固化剂10份,聚硫醇促进剂50份,触变剂4份;
S2,将均值粒径D50为10nm的甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物(阿科玛法国公司制备)和双酚A环氧树脂在80℃的条件下混合搅拌4h,得到纳米改性双酚A环氧树脂;
S3,将纳米改性双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于26℃的循环冷却设备中,加入氢化蓖麻油触变剂后高速搅拌120min;
S4,将上述产物冷却后,加入胺类固化剂双氰胺和聚硫醇促进剂3-巯基丙酸酯搅拌分散20min,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
对比例1
本对比例提供一种胶粘剂,其制备方法包括以下步骤:
S1,按质量份数量取双酚A环氧树脂6份,双酚F环氧树脂70份,胺类固化剂5份,聚硫醇促进剂40份,触变剂3份;
S2,将双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于23℃的循环冷却设备中,加入氢化蓖麻油触变剂后高速搅拌100min;
S3,将S2中的产物冷却后,加入胺类固化剂双氰胺和聚硫醇促进剂3-巯基丙酸酯搅拌分散15min,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
对实施例1~3和对比例1的胶粘剂固化,并且做以下固化性能测试,测试结果如表1。
表1
Figure BDA0002982996600000061
Figure BDA0002982996600000071
从表1可以看出,在对双酚A环氧树脂纳米改性后,玻璃化温度基本没有发生变化,说明纳米改性后的双酚A环氧树脂对胶粘剂体系影响不大。然而,实施例1~3的透明单组份低温固化胶粘剂,在固化后为无色透明的,相对于对比例1中固化后的白色胶粘剂,极大地扩展了胶粘剂的应用领域。而且,实施例1~3的断裂韧性大幅提高,固化温度明显降低从而大大缩短了固化时间,解决了实际应用中元器件不能高温或长时间烘烤的问题,提高了产能及工作效率,减少了能源成本及能源消耗。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施方式,但如前所述,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施方式的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,包括以下质量份的组成:纳米改性双酚A环氧树脂5~15份,双酚F环氧树脂70~90份,胺类固化剂2~10份,聚硫醇促进剂30~50份,触变剂1~4份;所述纳米改性双酚A环氧树脂由纳米级嵌段共聚物和双酚A环氧树脂改性而成。
2.根据权利要求1所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述纳米级嵌段共聚物为丙烯酸类嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述丙烯酸类嵌段共聚物为甲基丙烯酸二茂铁基甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二茂铁基甲酯三嵌段共聚物。
4.根据权利要求2所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述丙烯酸类嵌段共聚物的粒径为1~100nm。
5.根据权利要求4所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述丙烯酸类嵌段共聚物的粒径为10~50nm。
6.根据权利要求1所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述胺类固化剂包括双氰胺。
7.根据权利要求1所述的透明单组份低温固化胶粘剂,其特征在于,所述聚硫醇促进剂包括3-巯基丙酸酯。
8.一种权利要求1~7任一项所述的透明单组份低温固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将纳米级嵌段共聚物和双酚A环氧树脂在30~100℃的条件下混合,得到纳米改性双酚A环氧树脂;
S2,将所述纳米改性双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂置于20~25℃的循环冷却设备中,加入触变剂后搅拌;
S3,将S2中的产物冷却后,加入胺类固化剂和聚硫醇促进剂搅拌分散,离心或真空脱泡后,得到透明单组份低温固化胶粘剂。
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