CN112851334A - 一种基于氮化硅的加热体及其制备工艺 - Google Patents

一种基于氮化硅的加热体及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及加热体元器件技术领域，特别涉及一种基于氮化硅的加热体及其制备工艺。本发明加热体制备包括以下步骤：S1、对氮化硅基体进行裁切、打磨抛光预处理；S2、将预处理后的氮化硅基体置于烧结炉中于惰性气氛中进行烧结；S3、将反应液通过气压雾化形成小液滴，小液滴通过运载气体转移至预热的氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体进行热处理，即得加热体。本发明基于氮化硅的加热体抗压强度高达1300MPa，可承受功率密度高达100W/cm2，远高于传统基于石英管的加热体，且本发明加热体反应快、体积小，不仅节约了材料成本，而且提高了加热效率。

Description

一种基于氮化硅的加热体及其制备工艺
技术领域
本发明涉及加热体元器件技术领域，特别涉及一种基于氮化硅的加热体及其制备工艺。
背景技术
目前主流的非金属发热体包含水晶、玻璃和陶瓷等三种材质。非金属发热体通常包括基体和负载于基体表面的发热膜，其原理是在水晶(石英)管、玻璃管等基体外层镀上一层发热膜，通电情况下，发热膜将电能转化为热能，通过高导热基体将热量传递至待加热的物质，如饮用水、油品等。玻璃发热体，虽然可以有效的杜绝水垢的产生，但熔点低，不耐骤热骤冷，容易炸裂，目前应用较少。当前发热市场大多采用石英管作为发热体基体，但石英管抗压强度低，仅为150-350MPa，且能承受的功率密度低，一般不能超过20W/cm2，这大大限制了大功率发热产品的发展。
陶瓷作为加热体基体，绝缘性能好，在发热产品中的应用越来越广泛，尤其是综合性能优异的氮化硅陶瓷材料，单晶氮化硅的理论热导率能高，能承受超高功率密度，制得的加热体具有极好的热传输和耐热循环性能。现有技术通常从氮化硅基体成分及制备方法入手，通过对基体成分优化来改良加热体，而从加热体本身及其制备工艺出发改善加热体性能的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种具有高功率密度和优异抗压强度的基于氮化硅的加热体。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种基于氮化硅的加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜。
氮化硅不仅耐骤冷骤然，而且理论热导率能高，能承受超高功率密度，SnO2薄膜属n型半导体，禁带宽度较宽，在3.5～4.5eV之间，由于内部存在缺陷，其能紧密地结合在电介质表面上，且具有熔点高、导电性能好、硬度高和好的化学稳定性，与传统的电热元件相比，用它作为电热转换材料，有电热效率高、成本低、使用寿命长、外形可选择性强、产品小型化、轻量化等优点，本发明将两者优点集于一体，获得的加热体性能远远超过传统石英管加热体。
本发明的另一个目的是提供一种上述加热体的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、对氮化硅基体进行裁切、打磨抛光预处理；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于烧结炉中于惰性气氛中进行烧结；
S3、将反应液通过气压雾化形成小液滴，小液滴通过运载气体转移至预热的氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体进行热处理，即得加热体。
作为优选，所述步骤S1预处理后氮化硅基体裁切尺寸为外径10-16mm、长度80-120mm，表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm。本发明通过精准裁切和打磨抛光处理一方面可以降低基体表面真实面积的离散性，提高批量合格率，另一方面有助于提高镀膜与基体之间的结合力。
作为优选，所述步骤S2中烧结的温度为1100-1300℃，时间为2-4h。通过该温度下的重烧，可以进一步增加氮化硅基体的致密度，以防将其应用于饮水等设备时出现渗水现象。
作为优选，所述步骤S3中将氮化硅基体预热至500-600℃。镀氧化锡膜前对氮化硅基体进行上述温度的预热，主要是为了给雾化液滴在基体表面分解形成氧化膜提供高温条件。
作为优选，所述步骤S3中气压雾化的压力为0.3-0.6MPa，雾化量为200-300mL/m。将雾化指标控制在上述范围可实现较好的雾化效果，为雾化颗粒在基体表面分解成膜奠定基础。
作为优选，所述步骤S3中反应液由如下质量百分比的成分组成SnCl4.5H2O：96.2-98.4％、SbCl3：0.8-1.1％、CuO：0.11-0.17％、MgO：0.03-0.05％、FeO：0.022-0.028％、HF：0.024-0.035％、乙醇：0.038-0.045％、余量为去离子水及不可避免的杂质。
本发明反应液中添加少量的SbCl3，可以提高氧化锡膜的表面致密度，利于电阻传递，同时可以降低氧化锡膜的方块电阻，提高氧化锡膜的导电性能。反应液中添加少量的CuO、MgO、FeO三者协同有助于提高氧化锡膜的耐高温稳定性。添加少量HF，一方面，HF具有很强的酸性和挥发性，强酸性可以使其与乙醇协同作用防止溶液发生水解反应形成氧化锡沉淀，强挥发性可以加强反应液的雾化效果；另一方面，HF中的F-能以替位离子的形式占据O2的位置，同时产生1个自由电子，使得氧化锡膜的方块电阻降低；但值得注意的是，随着F掺杂量的增加，方阻值达到最小，F-在SnO2晶体中以替位形式存在的掺杂量达到了饱和，如果继续增加F-掺杂量，过剩掺杂不但不能产生更多的自由电子，而且会使薄膜中的散射中心大大增加，使自由电子的散射程度增强，从而导致薄膜的室温方阻增加，使氧化锡膜的导电性能降低。因此，本发明需要将HF在反应液中的质量百分比含量控制在0.024-0.035％范围为宜。
作为优选，所述步骤S4中热处理温度为450-550℃，时间为2-3h。通过该工艺条件下的热处理，可以进一步提高加热体的稳定性，延长加热体的使用寿命。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明基于氮化硅的加热体抗压强度高达1300MPa，可承受功率密度高达100W/cm2，远高于传统基于石英管的加热体，也正是因为上述优良特性，本发明加热体反应快、体积小，不仅节约了材料成本，而且提高了加热效率。
(2)本发明制备工艺简单，成膜速率高，成本低，掺杂容易实现，而且包覆膜层与基板结合牢固。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜，具体通过以下步骤制得：
S1、将氮化硅基体裁切为外径10mm、长度80mm的尺寸，然后打磨抛光至表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于1100℃的烧结炉中于氩气中烧结4h；
S3、按以下质量百分比配制反应液：SnCl4.5H2O：96.2％、SbCl3：0.8％、CuO：0.11％、MgO：0.03％、FeO：0.022％、HF：0.024％、乙醇：0.038％、余量为去离子水及不可避免的杂质；将配制好的反应液通过0.3MPa气压雾化形成雾化量为200mL/m的小液滴，小液滴通过运载气体转移至温度为500℃氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体于450℃进行3h热处理，即得包覆有氧化锡膜的氮化硅加热体。
实施例2
一种加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜，具体通过以下步骤制得：
S1、将氮化硅基体裁切为外径12mm、长度90mm的尺寸，然后打磨抛光至表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于1150℃的烧结炉中于氩气中烧结3h；
S3、按以下质量百分比配制反应液：SnCl4.5H2O：96.8％、SbCl3：0.85％、CuO：0.12％、MgO：0.035％、FeO：0.023％、HF：0.028％、乙醇：0.04％、余量为去离子水及不可避免的杂质；将配制好的反应液通过0.35MPa气压雾化形成雾化量为220mL/m的小液滴，小液滴通过运载气体转移至温度为520℃氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体于480℃进行2h热处理，即得包覆有氧化锡膜的氮化硅加热体。
实施例3
一种加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜，具体通过以下步骤制得：
S1、将氮化硅基体裁切为外径14mm、长度100mm的尺寸，然后打磨抛光至表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于1200℃的烧结炉中于氩气中烧结3h；
S3、按以下质量百分比配制反应液：SnCl4.5H2O：97.5％、SbCl3：0.9％、CuO：0.14％、MgO：0.04％、FeO：0.025％、HF：0.03％、乙醇：0.042％、余量为去离子水及不可避免的杂质；将配制好的反应液通过0.4MPa气压雾化形成雾化量为250mL/m的小液滴，小液滴通过运载气体转移至温度为550℃氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体于500℃进行3h热处理，即得包覆有氧化锡膜的氮化硅加热体。
实施例4
一种加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜，具体通过以下步骤制得：
S1、将氮化硅基体裁切为外径15mm、长度110mm的尺寸，然后打磨抛光至表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于1250℃的烧结炉中于氩气中烧结2h；
S3、按以下质量百分比配制反应液：SnCl4.5H2O：98.0％、SbCl3：1.0％、CuO：0.15％、MgO：0.045％、FeO：0.026％、HF：0.032％、乙醇：0.043％、余量为去离子水及不可避免的杂质；将配制好的反应液通过0.5MPa气压雾化形成雾化量为280mL/m的小液滴，小液滴通过运载气体转移至温度为570℃氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体于500℃进行2h热处理，即得包覆有氧化锡膜的氮化硅加热体。
实施例5
一种加热体，其包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜，具体通过以下步骤制得：
S1、将氮化硅基体裁切为外径16mm、长度120mm的尺寸，然后打磨抛光至表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于1300℃的烧结炉中于氩气中烧结4h；
S3、按以下质量百分比配制反应液：SnCl4.5H2O：98.4％、SbCl3：1.1％、CuO：0.17％、MgO：0.05％、FeO：0.028％、HF：0.035％、乙醇：0.045％、余量为去离子水及不可避免的杂质；将配制好的反应液通过0.6MPa气压雾化形成雾化量为300mL/m的小液滴，小液滴通过运载气体转移至温度为600℃氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体于550℃进行3h热处理，即得包覆有氧化锡膜的氮化硅加热体。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，采用石英管作为加热体基体。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，反应液中不含有CuO、MgO、FeO组分。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，反应液中不含HF组分。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，反应液中HF百分含量为0.04％。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，氮化硅基体未进行表面预处理。
对比例6
与实施例3的区别仅在于，包覆氧化锡膜后未进行热处理。
对实施例1-5及对比例1-6中获得加热体进行性能测试，具体测试手段和方法如下：
(1)依据GBT4740-1999对加热体进行抗压强度测试；
(2)加热体功率密度，具体方法如下：
a.测量加热体的电阻值；
b.确定额定电压，通过公式：电压*电压/电阻＝功率；
c.计算功率密度，通过公式：功率/(3.14*管外径*管总长)即可得出功率密度W/cm2。
(3)依据GB/4706.1对加热体进行使用寿命测试，具体为：取合格加热体，按工作电压通电连续工作，并每24小时记录功率值，直至其损坏或超过3000h停止记录；
(4)依据GB/4706.1对加热体进行抗冲击测试，具体为将整个发热体由700mm高度水平(即发热体外壳平面与瓷砖地面平行)向下跌落3次；
实施例1-5及对比例1-6中的加热体性能测试结果如表1所示：
表1：实施例1-5及对比例1-6中的加热体性能测试结果
Figure BDA0002933670100000081
Figure BDA0002933670100000091
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种基于氮化硅的加热体，其特征在于，所述加热体包括氮化硅基体及包覆于基体表面的氧化锡膜。
2.一种如权利要求1所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
S1、对氮化硅基体进行裁切、打磨抛光预处理；
S2、将预处理后的氮化硅基体置于烧结炉中于惰性气氛中进行烧结；
S3、将反应液通过气压雾化形成小液滴，小液滴通过运载气体转移至预热的氮化硅基体表面，发生热分解形成氧化锡膜包覆于基体表面；
S4、对包覆氧化锡膜后的氮化硅基体进行热处理，即得加热体。
3.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1预处理后氮化硅基体裁切尺寸为外径10-16mm、长度80-120mm，表面粗糙度Ra＝1.2-1.6μm。
4.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中烧结的温度为1100-1300℃，时间为2-4h。
5.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中将氮化硅基体预热至500-600℃。
6.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中气压雾化的压力为0.3-0.6MPa，雾化量为200-300mL/m。
7.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中反应液由如下质量百分比的成分组成SnCl4.5H2O：96.2-98.4％、SbCl3：0.8-1.1％、CuO：0.11-0.17％、MgO：0.03-0.05％、FeO：0.022-0.028％、HF：0.024-0.035％、乙醇：0.038-0.045％、余量为去离子水及不可避免的杂质。
8.根据权利要求2所述的加热体的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中热处理温度为450-550℃，时间为2-3h。
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