CN103805822B - 高性能四组分导电陶瓷蒸发舟及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能四组分导电陶瓷蒸发舟及其生产工艺，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：35-45%，TiB2：40-50%，AlN：5-15%，Al：2-8%和改性剂：2-8%。制备方法为将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。本发明增强蒸发舟的抗热冲击能力和抗折强度，避免蒸发舟高温下作业释放热应力而引起的断裂，增强蒸发舟对金属的湿润性，提高蒸发效率。增强蒸发舟的抗铝溶液腐蚀能力，延长蒸发舟的工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸发舟，具体涉及一种高性能四组分导电陶瓷蒸发舟及其生产工艺。
背景技术
真空镀膜技术是指在真空条件下将金属、金属化合物沉积到基材表面上的技术。主要功能包括赋予被镀件表面高度金属光泽和镜面效果，在薄膜材料上使膜层具有出色的阻隔性能，提供优异的电磁屏蔽和导电效果。该技术工艺先进，科技含量高，广泛的应用于在电子、航空、能源、冶金、包装等领域。近年来，随着我国经济的发展，在聚脂、聚丙烯薄膜镀铝电容器、激光镀铝防伪商标、显像管屏幕镀铝、大规模集成电路电子束蒸铝、非晶变压器非晶带材、包装等行业的推动下，真空蒸发镀铝行业迅速发展起来并日益壮大。而在真空镀膜过程中，作为被镀物质的发热部件（称作蒸发舟）是一个关键易耗部件，必须具有下列性能：具有合适的电阻率和电阻温度系数：其中蒸镀铝时的舟皿电阻率在400-2000μm·cm,其它应用时为0.1-1Ω·m；优良的耐热性：如蒸镀铝的温度在1450℃以上；优良的耐热冲击性：在使用时舟皿必须经受多次冷热循环,在通电的起始阶段可能出现急热；优良的耐熔融金属腐蚀性：具有足够高的机械强度；在高温下与被镀金属溶液有良好的润湿性；高纯度：特别在用于电子器件的真空镀膜时；易机械加工；蒸发源材料的蒸气压极低；制造成本较低。
目前国内外市场上蒸发舟的主流产品BN-TiB2（二组分）、BN-TiB2-ALN（三组分）氮化硼基导电复合陶瓷蒸发舟。但是目前国内复合导电陶瓷蒸发舟的研究起步较晚，受其技术和产量限制，产品质量和产量存在很大缺陷，目前国内虽然有少数几家企业生产陶瓷导电蒸发舟，但生产规模小、质量差、远远不能满足蒸镀薄膜生产的需要，其生产的陶瓷蒸发舟材料不够致密，内部结构均匀性差，与熔液的润湿性差，因而使用寿命短、易炸、导电率变化波动大，严重影响镀膜质量。远远满足不了市场需求，大部分优质复合导电陶瓷蒸发舟还依赖进口，严重限制了我国真空镀膜行业的发展。本项目就是研制开发出真空镀膜用氮化硼基导电复合陶瓷蒸发舟，替代国外进口产品，满足我国日益扩大的真空镀膜行业的需求。
此外，氮化硼基导电复合陶瓷蒸发舟不仅具有优良的导电性，而且具有极强的耐熔融金属腐蚀性和耐化学药品腐蚀性，它不仅可以用于真空镀膜行业，而且是良好的电极材料，在自动测量熔融金属液面高度、腐蚀性电解质的液面高度和流量领域有广阔的应用前景。同时由于它的高温性能优良，在其他需要高温导电的领域也可发挥它的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能四组分导电陶瓷蒸发舟及其生产工艺，增强蒸发舟的抗热冲击能力和抗折强度，避免蒸发舟高温下作业释放热应力而引起的断裂，增强蒸发舟对金属的湿润性，提高蒸发效率。增强蒸发舟的抗铝溶液腐蚀能力，延长蒸发舟的工作寿命。
本发明所述的一种高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，以重量份数计，原料的各组成如下：
BN：35-45%，TiB2：40-50%，AlN：5-15%，Al：2-8%和改性剂：2-8%。
改性剂添加量为Ni，CaCO3或Y2O3中的一种或多种。改性剂能够使导电陶瓷蒸发舟导电率均匀、稳定以及与金属溶液润湿性良好。
其中，Ni：0-2%，CaCO3：0-2%，Y2O3：0-4%。
所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，如下：
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。
本发明添加金属铝粉，在热压烧结过程中，Al形成的液相，先填充了粉料之间的空隙，不但使得产品获得高密度，同时还使粉料之间互相粘结紧密，提高材质的抗热冲击能力，产品在高温下使用不容易开裂。Al和BN在高温下反应生成一层陶瓷膜，将AlN包裹起来，有效地阻止AlN在高温下的分解、提高产品的高温耐腐蚀性，延长产品的使用寿命。
所述的烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。使得产品烧结致密、结构均匀。
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态。因为当材料送入密闭式中频感应热压烧结炉内后，由于材料以及炉腔内有空气，如果不清除掉，在高温下会与材料产生氧化反应，因此，当炉温由常温升至1200℃之间，必须保证炉腔内为真空状态。
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态。当炉温升到1200℃以后，材料膨胀速度加快，且主要原材料为氮化物，此时炉内气氛由真空状态改为N2，由于N2是惰性气体，可以起到保护炉腔及腔内组件的作用，同时还能让N2与氮化物材料中未反应完的金属氧化物进一步进行氮化反应，提高材料的纯度。
压力在3-5Mpa时。当炉内温度不断升高，材料受热膨胀，晶格不断的被拉长，因此，
当材料受热膨胀到中期时，必须施加一定压力，阻止材料晶格被过分拉长，否则产品的设计密度难以达到要求。
惰性气体状态为惰性气体或N2。
烧结温度为2100℃-2250℃，压力为15-20Mpa，恒温恒压1-2个小时。因为该产品基本都是由难溶材料组成，烧结胚体实际上处于固溶状态，所以恒温恒压一段时间让胚体受热均匀、致密度一致，提高材料的抗折抗弯强度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）增强了蒸发舟的抗热冲击能力和抗折强度，缓解了因材料的热膨胀系数不同带来的差异，电导率均匀，避免了蒸发舟高温下作业释放热应力而引起的断裂。
（2）增强了蒸发舟对金属的湿润性，使铝溶液容易扩散至整个舟槽表面，提高了蒸发效率。
（3）增强了蒸发舟的抗铝溶液腐蚀能力，延长了蒸发舟的工作寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：35%，TiB2：45%，AlN：13%，Al：2%和Ni：2%，CaCO3：1%，Y2O3：2%。
所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，如下：
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。
烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态。
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态。
惰性气体状态为惰性气体N2。
当炉内温度升到2100℃后，压力为15Mpa时，恒温恒压烧结2个小时。
实施例2
本实施例所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：45%，TiB2：40%，AlN：5%，Al：8%和CaCO3：2%。
所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，如下：
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。
烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态。
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态。
惰性气体状态为惰性气体或N2。
当炉内温度升到2200℃后，压力为17Mpa时，恒温恒压烧结1.5个小时。
实施例3
本实施例所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：40%，TiB2：43%，AlN：10%，Al：5%和Ni：1%，Y2O3：1%。
所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，如下：
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。
烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态。
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态。
惰性气体状态为惰性气体或N2。
当炉内温度升到2300℃后，压力为20Mpa时，恒温恒压烧结1.5个小时。
实施例4
本实施例所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：38%，TiB2：50%，AlN：6%，Al：2%和Y2O3：4%。
所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，如下：
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟。
烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态。
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态。
惰性气体状态为惰性气体或N2。
当炉内温度升到2300℃后，压力为18Mpa时，恒温恒压烧结1个小时。
Claims (2)
1.一种高性能四组分导电陶瓷蒸发舟，其特征在于，以重量份数计，原料的各组成如下：BN：35-45%，TiB2：40-50%，AlN：5-15%，Al：2-8%和改性剂：2-8%；
改性剂添加量为：Ni：0-2%，CaCO3：0-2%，Y2O3：0-4%；
将原料和改性剂经混合、造粒、装模和烧结后，得到高性能四组分导电陶瓷蒸发舟；
烧结炉内温度在常温升至1200℃之间时，炉腔内为真空状态；
烧结炉内温度升到1200℃以后，炉内由真空状态改为惰性气体状态；
烧结的温度2100-2300℃，压力为15-20Mpa；
恒温恒压烧结时间为1-2个小时。
2.根据权利要求1所述的高性能四组分导电陶瓷蒸发舟的制备方法，其特征在于，烧结采用密闭式中频感应热压烧结炉。
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