CN104388729A - 一种铝合金复合孕育剂及其制备方法 - Google Patents

一种铝合金复合孕育剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金复合孕育剂及其制备方法，铝合金复合孕育剂，其组分按质量百分比计：Ti4%～10%，Zr4%～10%，余量为Al。其制备的方法是：按设定的成分配比称取原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料，在真空环境下对熔体进行高频电磁震荡处理，再经快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的复合孕育剂。本发明的优点是：该复合孕育剂是由Al、Ti和Zr三种元素组成的，不含贵金属，其成本较低，且在变质过程中烧损小，稳定性好；实现了晶粒的进一步细化，使铝合金组织完全转变成细小且均匀的等轴晶、使铝合金的力学性能得到显著的提高。

Description

一种铝合金复合孕育剂及其制备方法
技术领域
本发明属于铝合金孕育剂领域，具体涉及一种铝合金复合孕育剂及其制备方法，主要用于细化铝合金的晶粒组织、提高铝合金的综合力学性能，并显著提高孕育剂的抗晶粒细化衰退性能。
背景技术
铝合金是工业生产中应用最为广泛的一类有色金属材料，不仅具有低密度，高比强、高比刚度及优良的导热性等特点，同时还有良好的导电性、易成型以及良好的抗应力腐蚀性能，在航空、航天、汽车、船舶、机械制造及化学工业等领域得到了广泛应用。随着高新技术领域的不断发展，对铝合金材料的微观组织与力学性能也提出了更高层次的要求，但由于铝合金在前期的铸造过程中，易出现粗大且不均匀的晶粒组织，使合金的强度、塑性及韧性显著降低，且明显降低了合金的高温疲劳和高温耐腐蚀性能等，极大地限制了铝合金作为结构件在航空航天等领域的使用和推广。
目前，在铸造过程中通过向熔体中添加孕育剂来细化合金晶粒来改善铝合金组织，是有效的提高和充分的发挥铝合金性能的最有效途径之一。Ti、Zr是铝合金较为常用的孕育剂，二者单独添加能分别形成Al3Ti和Al3Zr粒子，这两种粒子都能充当基体的形核核心，故都能对铝合金产生一定的晶粒细化效果。但当熔体在高温下长时间停留时，熔体中的Al3Ti和Al3Zr粒子会发生粗化、聚集和沉淀，最终丧失充当基体形核核心的作用，细化效果会很快消失，使最终获得的合金力学性能并未得到显著提高。故Ti或Zr单独添加时的细化效果并不理想，抗晶粒细化衰退性能差（细化长效性差），Ti或Zr单独作为铝合金孕育剂的使用尚存在较大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝合金复合孕育剂及其制备方法，由其所得的复合孕育剂不仅具有优异的晶粒细化效果及良好的抗晶粒细化衰退性能（细化长效性），同时使细化后的铝合金力学性能得到显著提高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种铝合金复合孕育剂，所述孕育剂为中间合金复合孕育，在真空环境下经高频电磁震荡后快速凝固处理制得的；其特征在于：由Al、Ti、Zr三种元素组成，其组分按质量百分比计：Ti 4%～10%，Zr 4%～10%，余量为Al。 
一种铝合金复合孕育剂的制备方法，其特征在于方法步骤如下： 
（1）配料，按设计好的化学成分配比：Ti 4%～10%，Zr 4%～10%，余量为Al，称取原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料； 
（2）真空环境下高频电磁震荡熔炼；将第一步准备好的全部配料放入真空高频电磁震荡电弧炉内，将炉内真空度抽至6×10-2Pa～6×10-3Pa，然后向熔炼真空室内通入0.05-0.06MPa的高纯氩气，再将炉温设置为预定的温度，直至配料全部熔化后，并在高频电磁震荡下保温5～10分钟；
（3）快速冷却制得中间合金复合孕育剂；当熔体保温到指定时间后，浇入液氮冷却环境下的石英模具中，制得中间合金复合孕育剂。
本发明所述该复合孕育剂是便于分散和均匀的中间合金复合孕育剂，且同时含有Al3Ti、Al3Zr和 Al3(Ti,Zr)三种异质形核粒子。
本发明所述在应用方面，为了对比复合孕育剂和普通的单项孕育剂对纯铝的晶粒细化效果及各自的抗晶粒细化衰退性能的优劣。按每1000g纯铝熔体中分别添加质量分数为0.35%中间合金孕育剂。熔炼温度为745℃，并通氩气保护，待合金完全融化后，用金属钟罩将已用铝箔包裹且预热的六氯乙烷压入熔体中，并不断搅拌以充分发挥精炼剂的除渣脱氢作用，在730℃保温不同时间后浇注，随后测量所得合金的晶粒尺寸，并对合金的力学性能进行测试。
本发明的优点是： 
1、存在Ti、Zr的复合孕育剂不仅存在Ti或Zr单项孕育时形成的异质形核粒子Al3Ti和Al3Zr，同时还形成了大量尺寸更小，弥散度更高的异质形核粒子Al3(Ti,Zr)，进一步增加了异质形核核心的数量；三种形核粒子共同作用实现了晶粒的进一步细化，使铝合金组织完全转变成细小且均匀的等轴晶、使铝合金的力学性能得到显著的提高。
2、Ti、Zr同时存在所形成的Al3(Ti,Zr)异质粒子具有极高的热稳定性，在高温长时间保温下也不易发生粗化、聚集和沉淀，仍保持其细小的尺寸和均匀弥散的分布状态，仍可充当基体的有效异质核心，从而显著提高了复合孕育剂的抗晶粒细化衰退性能。
3、本发明方法克服了现有的制备中间合金晶粒细化剂的氧化物法、氟盐法和纯钛颗粒法等方法的工序繁杂、对设备要求苛刻及制备成本高的缺点，具有制备成本低，工艺简单，可以实现产业化生产的优点。
4、该复合孕育剂是由Al、Ti和Zr三种元素组成的，不含贵金属，其成本较低，且在变质过程中烧损小，稳定性好，高效且效果持久。
附图说明
图1是本发明实施例制得的铝合金复合孕育剂的X-射线衍射图。
图2是本发明不同孕育剂对纯铝的细化效果宏观组织对比图。
图3是本发明实施例1在不同的保温时间下的宏观组织形貌对比图。
图4是本发明实施例2在不同的保温时间下的宏观组织形貌对比图。
图5是本发明实施例3在不同的保温时间下的宏观组织形貌对比图。
在图2中，(a) 母材，(b) 实施例1，(c) 实施例2，(d) 实施例3。
在图3中，（e）20min，（f）50min，（g）80min ，（h）110min。
在图4中，（i）20min，（j）50min，（k）80min，（l）110min。
在图5中，（m）20min，（n）50min，（o）80min，（p）110min。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
根据本发明孕育剂的化学成分范围，对所需的复合孕育剂进行了加工和制备，制备工艺流程如下：
按设计好的化学成分配比：Ti 10%，Zr 0%，Al90%，称取国产的原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料。将准备好的全部配料放入真空高频电磁震荡电弧炉内，将炉内真空度抽至6×10-2Pa～6×10-3Pa，然后向熔炼真空室内通入0.05MPa的高纯氩气，再将炉温设置为预定的温度，直至配料全部熔化后，在电磁震荡下保温5分钟。当熔体保温到制定时间后，浇入液氮冷却环境下的石英模具中，制得中间合金复合孕育剂。
实施例二
根据本发明孕育剂的化学成分范围，对所需的复合孕育剂进行了加工和制备，制备工艺流程如下：
按设计好的化学成分配比：Ti 0%，Zr 10%，Al90%，称取国产的原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料。将准备好的全部配料放入真空高频电磁震荡电弧炉内，将炉内真空度抽至6×10-2Pa～6×10-3Pa ，然后向熔炼真空室内通入0.06MPa的高纯氩气，再将炉温设置为预定的温度，直至配料全部熔化后，在电磁震荡下保温10分钟。当熔体保温到制定时间后，浇入液氮冷却环境下的石英模具中，制得中间合金复合孕育剂。
实施例三
根据本发明孕育剂的化学成分范围，对所需的复合孕育剂进行了加工和制备，制备工艺流程如下：
按设计好的化学成分配比：Ti 5%，Zr 5%，Al90%，称取国产的原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料。将准备好的全部配料放入真空高频电磁震荡电弧炉内，将炉内真空度抽至6×10-2Pa～6×10-3Pa,然后向熔炼真空室内通入0.06MPa的高纯氩气，再将炉温设置为预定的温度，直至配料全部熔化后，在电磁震荡下保温8分钟。当熔体保温到制定时间后，浇入液氮冷却环境下的石英模具中，制得中间合金复合孕育剂。
采用本发明的复合孕育剂和对比单项孕育剂来细化高纯铝。所用的复合孕育剂和对比单项孕育剂的化学成分如表1所示。
表1  实施例母材、单项孕育剂及复合孕育剂的化学成分（质量百分比%）
序号 Zr Ti Al
1 10 0 余量
2 0 10 余量
3 5 5 余量
本发明所述铝合金复合孕育剂的X-射线衍射如图1所示，表明制得的复合孕育剂确实同时存在Al3Ti、Al3Zr和Al3(Ti,Zr)三种异质形核粒子。实施例复合孕育剂和对比单项孕育剂细化高纯铝熔体在保温5min时所得试样的宏观组织如图2所示，可见，Ti，Zr复合存在孕育剂对晶粒的细化效果明显优于Ti或Zr单独存在的孕育剂，得到的晶粒组织最为细小且均匀。实施例复合孕育剂和对比单项孕育剂细化高纯铝熔体在730℃保温5min所得试样的平均晶粒尺寸、力学性能及抗晶粒细化衰退时间如表2所示，可见Ti，Zr复合存在的孕育剂的晶粒细化效果最好，所得的晶粒尺寸最细小；且细化后的合金具有优异的综合力学性能，同时该复合孕育剂具有最长的抗晶粒细化衰退时间。实施例复合孕育剂和对比单项孕育剂细化高纯铝熔体在730℃不同保温时间下所得合金的宏观晶粒组织如图3、图4、图5所示，可见复合孕育剂在高温长时间保温下该复合孕育剂仍保持良好的晶粒细化效果，即复合孕育剂具有最长的抗晶粒细化衰退时间。
表2  实施例合金及母材晶粒尺寸、力学性能、抗晶粒细化衰退时间
   由此可见，本发明复合孕育剂细化后的铝合金比Ti或Zr单独细化的纯铝具有更加细小的晶粒尺寸、更加综合的力学性能及更加优异的抗晶粒细化衰退性能。因此本发明复合孕育剂对铝合金的组织和性能具有综合的优化作用。

Claims (3)

1.一种铝合金复合孕育剂，所述孕育剂为中间合金复合孕育，在真空环境下经高频电磁震荡后快速凝固处理制得的；其特征在于：由Al、Ti、Zr三种元素组成，其组分按质量百分比计：Ti 4%～10%，Zr 4%～10%，余量为Al。
2.一种根据权利要求1所述的铝合金复合孕育剂的制备方法，其特征在于方法步骤如下： 
（1）配料，按设计好的化学成分配比：Ti 4%～10%，Zr 4%～10%，余量为Al，称取原料Al-10Ti中间合金和Al-10Zr中间合金进行配料； 
（2）真空环境下高频电磁震荡熔炼；将第一步准备好的全部配料放入真空高频电磁震荡电弧炉内，将炉内真空度抽至6×10-2Pa～6×10-3Pa，然后向熔炼真空室内通入0.05-0.06MPa的高纯氩气，再将炉温设置为预定的温度，直至配料全部熔化后，并在高频电磁震荡下保温5～10分钟；
（3）快速冷却制得中间合金复合孕育剂；当熔体保温到指定时间后，浇入液氮冷却环境下的石英模具中，制得中间合金复合孕育剂。
3.根据权利要求2所述的一种铝合金复合孕育剂的制备方法，其特征在于：所述制得的复合孕育剂是便于分散和均匀的中间合金复合孕育剂，同时含有Al3Ti、Al3Zr和 Al3(Ti,Zr)三种异质形核粒子。
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