CN106834851B - 稀土镁锆合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土镁锆合金的制备方法。本发明生产出的这种稀土镁锆合金具有很好的强度、塑性和抗蠕变性，对多种酸、碱和盐有优良的抗腐蚀性，还可回收再利用。

Description

稀土镁锆合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金材料技术，具体说，涉及一种稀土镁锆合金的制备方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比刚度、高弹性模量、高阻尼性能，还具有优良的切削加工性能、导热性以及抗电磁干扰等特性。镁合金比铝合金易于回收，可做到的回收利用，因此镁合金材料被誉为“绿色工程金属结构材料”。随着世界各国对资源与环境日益关注，制造业日益追求轻量化、节能减排及资源综合利用，都预示着镁合金在未来金属材料领域中将扮演十分重要的角色。但是，镁合金的强度和耐热性不佳、抗蠕变性差等不利因素严重阻碍其在航空航天、军工、汽车及其它行业中的应用，因此提高镁合金的强度和耐热性是发展镁合金材料的重要课题。
我国是一个稀土大国，稀土储量是世界第一，所以在稀土运用上，我们占据天然的资源优势。稀土作为主要的合金元素或微合金化元素在镁合金研究领域发挥着越来越重要的作用。稀土镁合金不仅具有镁合金的固有优点，还同时具有抗氧化、抗腐蚀、耐热强度高、抗高温蠕变以及回收无污染等优点，可以满足航空航天、汽车、军工等领域的使用要求，并代替工程塑料对计算机、通讯、消费类电子产品的轻、薄、小、高度集成和环保等要求。因此，开发稀土镁合金，不断完善现有的稀土镁合金系，并开发出低成本、高性能的新型稀土镁合金，对我国镁合金材料和稀土材料领域的发展将具有极大的推动作用。锆合金具有优良性能，在加入稀土镁合金中可以又有效地提高其对多种酸、碱和盐有优良的抗蚀性和塑性，并且锆合金具备细化晶粒能力，可以对镁合金的缺陷进行完善，减小合金的热裂倾向，提高镁合金的强度和抗蠕变性。
公开号CN 103276267 A，发明名称“稀土锆合金”由以下组分组成：3-15wt.％锆，余量为稀土元素和不可避免的杂质。本发明还提供了一种稀土镁锆合金，由以下组分组成：3-15wt％锆，0.01-50wt％镁，余量为稀土元素和不可避免的杂质。本发明还提供了制备所述稀土锆合金和稀土镁锆合金的方法，主要包括配制反应物料、进行电解还原反应和浇铸获得产品。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种稀土镁锆合金的制备方法，生产出的这种稀土镁锆合金具有很好的强度、塑性和抗蠕变性，对多种酸、碱和盐有优良的抗腐蚀性，还可回收再利用。
技术方案如下：
一种稀土镁锆合金的制备方法，包括：
将金属锆和稀土金属加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1100～1700℃进行冶炼，冶炼时间在20～30分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成稀土锆合金；
将制成的稀土锆合金利用氢化炉氢化制粉，制成的稀土锆粉末的粒度在2～30μm；
将稀土锆粉末、稀土金属和金属镁在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至700～1200℃，待炉内金属熔化后，断电浇铸，得到稀土镁锆合金材料；稀土镁锆合金的化学成分按照质量百分比包括：锆0.1～5％，稀土1～20％，镁为余量。
进一步：稀土锆合金的化学成分按照质量百分比包括锆1～50％，其余为稀土元素。
进一步：按照比例1：9将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1200～1300℃进行冶炼，冶炼时间20～24分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。
进一步：按照比例2：3将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1300～1400℃进行冶炼，冶炼时间23～26分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。
进一步：按照比例1：9将金属锆和稀土钇加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1350～1550℃进行冶炼，冶炼时间22～28分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇锆合金。
进一步：按照比例1：5：4将金属锆、稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1400～1550℃进行冶炼，冶炼时间22～27分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。
进一步：按照比例8：7：5将金属锆、稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1300～1500℃进行冶炼，冶炼时间20～25分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。
进一步：将稀土锆粉末与稀土金属和金属镁在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至800～1000℃待炉内金属熔化后，断电浇铸得到稀土镁锆合金材料；锆含量为0.5％～0.6％；稀土元素中，钕含量为2.8％～3.2％，钇含量为3.75％～4.25％，余量为镁。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、在稀土镁锆合金制备研发方面，对比利用电解方法制备稀土镁锆合金的专利CN103276267 A，本专利生产的稀土镁锆合金不仅收率高，锆含量高，成分可以精确控制，杂质含量少。较现今国际的技术水平，本专利在制备工艺上有很大创新，使制备成本大大降低，生产的稀土镁锆合金偏析度也大大降低，合金中所含杂质也大大减少。
2、制备稀土镁锆合金采用先制备稀土锆中间合金，再二次熔炼制备稀土镁锆合金的方法，既大大降低了制备成本，还减少了稀土镁锆合金中杂质的成分。
3、利用氢化炉将制备好的稀土锆合金氢化制粉，再以粉末的形式进行二次熔炼制备稀土镁锆合金，此方法所得的稀土镁锆合金大大降低了锆元素的偏析度，使锆元素均匀分布在合金中。
4、本发明可产生经济效益按每年生产200吨高镁合金计算可达2000万元以上。利用本发明制备的低偏析、低成本、高品质的稀土镁锆合金，可促进稀土锆镁合金的广泛应用，对于含锆和含稀土类镁合金的生产提供了技术支撑。
具体实施方式
下面描述示例实施方式，然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
稀土镁锆合金的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将金属锆和稀土金属加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1100～1700℃进行冶炼，冶炼时间在20～30分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成稀土锆合金；
稀土锆合金的化学成分(质量百分比)包括：锆1～50％，其余为稀土元素。
步骤2：将制成的稀土锆合金利用氢化炉氢化制粉，制成的稀土锆粉末的粒度在2～30μm；
步骤3：配置稀土锆粉末、稀土金属和金属镁，在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至700～1200℃，待炉内金属熔化后，断电浇铸，得到稀土镁锆合金材料。
稀土镁锆合金的化学成分(质量百分比)包括：锆0.1～5％，稀土1～20％，镁为余量。
生产出的这种稀土镁锆合金具有很好的强度、塑性和抗蠕变性，对多种酸、碱和盐有优良的抗腐蚀性，还可回收再利用，是一种绿色的结构材料。被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子、冶金、能源、运输以及化工等多种领域。
实施例1
按照比例1：9将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1200～1300℃进行冶炼，冶炼时间20～24分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。钕锆合金成分见表1。
表1
Nd(％) Zr(％) C(％) O(％)
89.65 9.346 0.031 0.035
表1
实施例2
按照比例2：3将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1300～1400℃进行冶炼，冶炼时间23～26分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。钕锆合金成分见表2。
表2
Nd(％) Zr(％) C(％) O(％)
59.596 39.419 0.036 0.033
实施例3
按照比例1：9将金属锆和稀土钇加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1350～1500℃进行冶炼，冶炼时间22～26分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇锆合金。钇锆合金成分见表3。
表3
Y(％) Zr(％) C(％) O(％)
89.565 9.465 0.033 0.041
实施例4
按照比例将金属锆和稀土钇加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1450～1550℃进行冶炼，冶炼时间23～28分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇锆合金。钇锆合金成分见表4。
表4
Y(％) Zr(％) C(％) O(％)
59.736 39.291 0.039 0.028
实施例5
按照比例1：5：4将金属锆和稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1400～1550℃进行冶炼，冶炼时间22～27分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。钇钕锆合金成分见表5。
表5
Nd(％) Zr(％) Y(％) C(％) O(％)
39.651 9.832 49.563 0.029 0.033
实施例6
按照比例8：7：5将金属锆和稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1300～1500℃进行冶炼，冶炼时间20～25分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。钇钕锆合金成分见表6。
表6
Nd(％) Zr(％) Y(％) C(％) O(％)
24.364 39.821 34.868 0.036 0.029
之后，将制成的稀土锆合金分别利用氢化炉氢化制粉，制成的粉末，粒度在2～30μm。
按各自不同的比例配置不同稀土锆粉末，再与稀土金属和金属镁在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至800～1000℃待炉内金属熔化后，断电浇铸，得到稀土镁锆合金材料。
经测量，稀土镁锆合金中锆元素分布均匀，含量(质量百分比)在0.5％～0.6％；稀土元素分布均匀，含量在(质量百分比)：钕：2.8％～3.2％，钇：3.75％～4.25％，余量为镁。该合金不仅制备成本低，还具有偏析度小，杂质含量少的特点。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种稀土镁锆合金的制备方法，包括：
将金属锆和稀土金属加入到中频感应真空熔炼炉中，先抽真空再充惰性气体保护，温度控制在1100～1700℃进行冶炼，冶炼时间在20～30分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成稀土锆合金；
将制成的稀土锆合金利用氢化炉氢化制粉，制成的稀土锆粉末的粒度在2～30μm；
将稀土锆粉末、稀土金属和金属镁在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至700～1200℃，待炉内金属熔化后，断电浇铸，得到稀土镁锆合金材料；稀土镁锆合金的化学成分按照质量百分比包括：锆0.1～5％，稀土1～20％，镁为余量。
2.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：稀土锆合金的化学成分按照质量百分比包括锆1～50％，其余为稀土元素。
3.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：按照比例1：9将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1200～1300℃进行冶炼，冶炼时间20～24分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。
4.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：按照比例2：3将金属锆和稀土钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1300～1400℃进行冶炼，冶炼时间23～26分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钕锆合金。
5.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：按照比例1：9将金属锆和稀土钇加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1350～1550℃进行冶炼，冶炼时间22～28分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇锆合金。
6.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：按照比例1：5：4将金属锆、稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1400～1550℃进行冶炼，冶炼时间22～27分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。
7.如权利要求1所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：按照比例8：7：5将金属锆、稀土钇、钕加入到中频感应真空熔炼炉中，温度控制在1300～1500℃进行冶炼，冶炼时间20～25分钟，待金属完全融化后断电浇铸制成钇钕锆合金。
8.如权利要求7所述稀土镁锆合金的制备方法，其特征在于：将稀土锆粉末与稀土金属和金属镁在中频感应真空熔炼炉中进行二次熔炼，抽真空充惰性气体保护，升温至800～1000℃待炉内金属熔化后，断电浇铸得到稀土镁锆合金材料；锆含量为0.5％～0.6％；稀土元素中，钕含量为2.8％～3.2％，钇含量为3.75％～4.25％，余量为镁。
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