CN107778534B - 一种复合导热填料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合导热填料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子导热材料的填充领域，具体公开一种复合导热填料及其制备方法和应用。所述复合导热填料包括SiO2、Al2O3和AlN，其中，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为(4‑12)：1，且所述复合导热填料为类球形，且所述复合导热填料的球形度为0.7‑0.8。将各组分混合在惰性气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550‑1750℃，时间：1‑3h。本发明所制备的复合填料可以直接用于高分子材料的填充，较相同成分的SiO2‑Al2O3‑AlN混合型复合导热填料对高分子材料的热导率提高19‑21％。

Description

一种复合导热填料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子导热材料的填充领域，尤其涉及一种复合导热填料及其制备方法和应用。
背景技术
随着微电子技术的功耗和功率密度不断增加，散热已成为电子元器件及电路板技术进步的关键。研究表明，单个电子元件的工作温度升高2℃，可靠性降低10％。由此开发出诸多散热技术及材料，其中导热界面材料因为能有效降低热源和散热材料之间的界面热阻而得到广泛应用。导热界面材料分类众多，主要有导热硅脂、导热硅胶片、导热相变化材料。其中，导热硅脂、导热硅胶片均是将高导热的无机非金属填料填充于高分子材料中，经过一系列加工而成。导热界面材料的导热性能取决于导热填料的种类、导热填料的粒径、导热填料的球形度等因素。在众多的导热填料中，AlN粉体热导率远高于当前常用的SiO2、Al2O3，但AlN价格远高于SiO2、Al2O3，因此，一般采用AlN与SiO2、Al2O3中的一种或两种复合填充的形式降低成本。目前，采用直接氮化、自蔓延制备出的复合填料的球形度低(小于0.6)，限制对导热系数的提升空间。
发明内容
针对现有复合填料填充后导热系数低等问题，本发明提供一种复合导热填料。
进一步地，本发明还提供一种复合导热填料的制备方法。
进一步地，本发明还提供一种复合导热填料的应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种复合导热填料，包括SiO2、Al2O3和AlN，其中，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为(4-12)：1，且所述复合导热填料为类球形，所述复合导热填料的球形度为0.7-0.8。
相对于现有技术，本发明提供的SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料，所述SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料为类球形，且球形度为0.7-0.8，有利于提高热导填料的导热系数。此外，利用AlN粉体的高热导率，SiO2密度大，适合灌封，价格低，适合大量填充，两者互相结合，实现高热导率，降低成本。
进一步地，本发明还提供所述复合导热填料的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
提供SiO2和AlN粉体，且所述AlN粉体表面包覆有Al2O3，所述AlN中的氧含量为1-3wt％；
将所述各组分混合，在惰性气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h。
相对有现有技术，本发明提供的SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料的制备方法：利用SiO2与AlN表面的Al2O3形成液相，一方面将AlN表面的氧化膜去掉，降低表面热阻；另一方面，利用形成的液相对AlN的形状进行修整，获得球形度高的AlN微球。同时，由于SiO2、Al2O3都是填料领域常用的填料种类，且填充量一般不低于填料总量的70％，因此得到的粉体可作为复合填料，不必除杂。
相应地，本发明提供了该复合导热填料或所述的复合导热填料的制备方法在导热高分子填充领域中的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种复合导热填料，包括SiO2、Al2O3和AlN，其中，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为(4-12)：1，且所述复合导热填料为类球形，且所述复合导热填料的球形度为0.7-0.8。
相对于现有技术，本发明提供的SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料，利用AlN粉体的高热导率，SiO2密度大，适合灌封，价格低，适合大量填充，两者互相结合，实现高热导率，降低成本。
所述复合导热填料采用SiO2和AlN粉体作为原料，且所述AlN粉体表面包覆有Al2O3，所述AlN中的氧含量为1-3wt％，所述SiO2和AlN粉体的质量比为(8.5-25.5)：100。
优选地，所述AlN氧含量为1wt％。
为保证能实现较好的导热效果，复合填料中AlN占比越高越好，即表面氧含量(Al2O3)及加入的SiO2越少越好，所以O含量优选为1wt％。
本发明在提供该复合导热填料的前提下，还进一步提供了该复合导热填料的制备方法。
在任一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
提供SiO2和AlN粉体，且所述AlN粉体表面包覆有Al2O3，所述AlN中的氧含量为1-3wt％；
将所述各组分混合，在惰性气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h。
优选地，将所述各组分混合，在N2气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h。
所述的复合导热填料或如所述的复合导热填料的制备方法在导热高分子填充领域中的应用，所述导热高分子填充领域包括导热硅脂领域、硅胶片领域、硅橡胶领域。
优选地，所述的复合导热填料与其他填料混合用于导热高分子填充领域中，所述导热高分子填充领域包括导热硅脂领域、硅胶片领域、硅橡胶领域。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料，所述AlN氧含量为3wt％，所述Al2O3为AlN表面的氧化膜，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为4：1。取25.5g SiO2与100g氧含量为3wt％的AlN粉体混合均匀，并在1560℃的N2气氛中保温3h，随炉冷却后，获得类球形SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料。
对比例1：将SiO2、氧含量为3wt％的AlN粉体按质量比25.5：100的比例进行混合，记为填料1-1。实施例1制得的复合填料记为1-2。将两种填料按相同工艺，等量填充至含氧树脂中，对比例的导热系数为2.33W/(m·K)，实施例1的导热系数为2.81W/(m·K)，导热系数提高了20.6％。
实施例2
本实施例提供一种SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料，所述AlN氧含量为1wt％，所述Al2O3为AlN表面的氧化膜，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为4：1。取8.5g SiO2与100g氧含量为1wt％的AlN粉体混合均匀，并在1750℃的N2气氛中保温1h，随炉冷却后，获得类球形SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料。
对比例2：将SiO2、氧含量为1wt％的AlN粉体按质量比8.5：100的比例进行混合，记为填料2-1。实施例2制得的复合填料记为2-2。将两种填料按相同工艺，等量填充至含氧树脂中，对比例的导热系数为2.26W/(m·K)，实施例1的导热系数为2.73W/(m·K)，导热系数提高了20％。
实施例3
本实施例提供一种SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料，所述AlN氧含量为1wt％，所述Al2O3为AlN表面的氧化膜，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为10.1：1。取21.5g SiO2与100g氧含量为1wt％的AlN粉体混合均匀，并在1550℃的N2气氛中保温1h，随炉冷却后，获得类球形SiO2-Al2O3-AlN复合导热填料。
对比例3：将SiO2、氧含量为1wt％的AlN粉体按质量比21.5：100的比例进行混合，记为填料3-1。实施例3制得的复合填料记为3-2。将两种填料按相同工艺，等量填充至含氧树脂中，对比例的导热系数为2.31W/(m·K)，实施例1的导热系数为2.75W/(m·K)，导热系数提高了19％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合导热填料，其特征在于：包括SiO2、Al2O3和AlN，其中，所述SiO2与所述Al2O3的质量比为(4-12)：1，且所述复合导热填料为类球形，且所述复合导热填料的球形度为0.7-0.8，将所述各组分混合，在惰性气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h；所述复合导热填料采用SiO2和AlN粉体作为原料，且所述AlN粉体表面包覆有Al2O3，所述AlN粉体中的氧含量为1-3wt％，所述SiO2和AlN粉体的质量比为(8.5-25.5)：100。
2.如权利要求1所述的复合导热填料，其特征在于：所述AlN粉体氧含量为1wt％。
3.一种如权利要求1-2任一项所述复合导热填料的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
提供SiO2和AlN粉体，且所述AlN粉体表面包覆有Al2O3，所述AlN中的氧含量为1-3wt％；
将所述各组分混合，在惰性气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h。
4.如权利要求3所述的复合导热填料的制备方法，其特征在于：将所述各组分混合，在N2气氛下进行热处理，热处理条件为：温度：1550-1750℃，时间：1-3h。
5.如权利要求1-2任一项所述的复合导热填料或如权利要求3-4任一项所述的复合导热填料的制备方法在导热高分子填充领域中的应用。
6.如权利要求5所述的复合导热填料或所述的复合导热填料的制备方法的应用，其特征在于：所述复合导热填料与其他填料混合用于导热高分子填充领域中。
7.如权利要求6所述的复合导热填料或所述的复合导热填料的制备方法的应用，其特征在于：所述导热高分子填充领域包括导热硅脂领域、硅胶片领域、硅橡胶领域。
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