CN113929122B - 多峰分布高导热α相球形氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多峰分布高导热球形α相氧化铝的制备方法。所述方法以α相氧化铝粉末为原料，通过高温熔融喷射法球形化，再迅速将制得的球形氧化铝粉体，利用球形化余热并以加热空气为载体通过高温加热段，得到球形α相氧化铝。本发明直接以球形化的球形氧化铝粉体为原料，利用球形化的余热进行高温煅烧，充分利用生产余热，节能减排的同时提高了球形氧化铝的导热率，并以加热空气为载体进行高温煅烧，进一步提高了球形氧化铝的导热率和α相转化率，制备的球形氧化铝为多峰分布高导热α相球形氧化铝。

Description

多峰分布高导热α相球形氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于导热填料的制备技术领域，涉及一种多峰分布高导热α相球形氧化铝的制备方法。
背景技术
随着电子产业的迅速发展，对电子产品的生产也提出了更高的要求，为了便于人们携带，更轻、更小巧、更薄的电子产品是发展趋势。因此，安装在印刷电路板上的电子部件密度提高，电子设备的发热量持续增大。当电子设备的发热量增加，电子设备的内部温度升高将会导致电子元件的操作可靠性降低。为了提高电子器件的可靠性，将电子器件产生的热量快速传递出去，需要提高电子封装材料和基板的热导率。
为了提高电子封装材料和基板的热导率，提高其使用的填料填充率、热导率是最为有效的方法。目前主要通过优化填料的颗粒分布、球形化使其达到高填充效果。而氧化铝作为低成本、高导热材料具有广泛应用的可能。但通过熔融法获得的球形化氧化铝α-氧化铝含量低，导致热导率低。
中国专利申请CN 107827117A公开了一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法，通过将宽分布原料通过不同工艺参数球化制得多个粒度段的球形半成品，再通过后道混合设备将不同粒度段的多个球形半成品混合为多峰分布球形二氧化硅微粉。然而该方法需要分别球化制备多种球化半成品，不能解决同一线产线交叉污染的问题。中国专利申请CN 113184886A公开了一种高导热球形氧化铝的制备方法及产品，通过煅烧球形氧化铝制得高导热球形氧化铝，获得的球形氧化铝α-氧化铝含量低且不具备多峰分布特征，不利于提高填充量从而进一步提高制品的导热效果。日本专利JP2014009140A通过将球状氧化铝填料在1200℃-1500℃进行热处理，该方法制得的填料不具备多峰分布特征，不利于提高填充量从而进一步提高制品的导热效果，且进行的二次热处理不能连续生产且能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多峰分布高导热α球形氧化铝的制备方法。该方法利用生产余热进行两次加热制备多峰分布高导热α相氧化铝。
实现本发明目的的技术方案如下：
多峰分布高导热球形α相氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以粒度段为0.5-90μm的α相氧化铝粉末为原料，以氧气为载体，天然气为燃料，通过高温熔融喷射法球形化，得到球形氧化铝粉体；
步骤2，迅速将制得的球形氧化铝粉体，利用球形化余热并以150-200℃空气为载体通过1650-2000℃的高温加热段，得到多峰分布高导热球形α相氧化铝。
作为优选，步骤1中，所述的α相氧化铝粉末中，按质量百分数计，由以下粒径组成：D50＝0.5-1μm，1-10％；D50＝1-10μm，10-30％；D50＝11-30μm，30-60％；D50＝31-90μm，10-30％。
作为优选，步骤1中，球形化温度为1650℃。
作为优选，步骤1中，所述的α相氧化铝粉末的纯度为99.8％以上。
作为优选，步骤1中，天然气的流量为200-300m3/h，氧气流量为150-250m3/h，原料流速为100-300kg/h。
作为优选，步骤2中，空气的温度为150-180℃。
作为优选，步骤2中，高温加热段的加热温度为1650-1850℃。
作为优选，步骤2中，加热时间为10min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明直接以球形化的球形氧化铝粉体为原料，利用球形化的余热进行高温煅烧，充分利用生产余热，节能减排的同时提高了球形氧化铝的导热率，优化了热率曲线，提高了颗粒表面光滑度；
(2)本发明以150-200℃空气为载体将球形氧化铝粉体进行高温煅烧，通过改变高温煅烧阶段样品的进样方式，进一步提高了球形氧化铝的导热率，防止了颗粒粘连；
(3)本发明方法制备的球形氧化铝为多峰分布高导热α相球形氧化铝，球化率在95％以上，具有高导热、高绝缘、高硬度、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性；纯度高、形貌好、粒度分布宽等特点，可广泛地应用于导热垫片、导热硅脂、散热基板用填充剂(MC基板)、热相变材料、导热铝基板等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
选用α型氧化铝粉末作为原料，原料的组成粒径为：0.5-1μm比例为5％；1-10μm比例为10％；11-30μm比例为55％；31-90μm比例为30％；以氧气为载体，天然气为燃料，其中燃料天然气的流量为200m3/h，载气流量为150m3/h，原料流速为100kg/h，通过在1650℃下高温熔融喷射法球形化，得到试验样品1-1，将试验样品1-1以150℃空气为载体通过1650℃的高温加热段，加热10min，得到试验样品1-2。经导热仪在特定的体系中测定样品导热系数列入表1。
实施例2
选用α型氧化铝粉末作为原料，原料的组成粒径为：0.5-1μm比例为5％；1-10μm比例为20％；11-30μm比例为45％；31-90μm比例为30％；以氧气为载体，天然气为燃料，其中燃料天然气的流量为250m3/h，载气流量为200m3/h，原料流速为200kg/h，通过在1650℃下高温熔融喷射法球形化，得到试验样品2-1，将试验样品2-1以180℃空气为载体通过1850℃的高温加热段，加热10min，得到试验样品2-2。经导热仪在特定的体系中测定样品导热系数列入表1。
实施例3
选用α型氧化铝粉末作为原料，原料的组成粒径为：0.5-1μm比例为10％；1-10μm比例为30％；11-30μm比例为35％；31-90μm比例为25％；以氧气为载体，天然气为燃料，其中燃料天然气的流量为300m3/h，载气流量为250m3/h，原料流速为300kg/h，通过在1650℃下高温熔融喷射法球形化，得到试验样品3-1，将试验样品3-1以200℃空气为载体通过2000℃的高温加热段，加热10min，得到试验样品3-2。经导热仪在特定的体系中测定样品导热系数列入表1。
对比例1
将试验样品1-1冷却以后，以150℃空气为载体通过1650℃的高温加热段，加热10min，得到试验样品4-1。经导热仪在特定的体系中测定样品导热系数列入表1。
对比例2
将试验样品1-1置于1650℃的高温炉内，加热10min，得到试验样品5-1。经导热仪在特定的体系中测定样品导热系数列入表1。
表1各实施例和对比例的原料及样品的性能
从表1可以看出，实施例制得的球形氧化铝的导热率和α相转化率均有大幅提升，而对比例1采用球化后冷却的氧化铝粉末为原料再以150℃空气为载体通过高温加热段，对比例2直接将球化后的氧化铝粉末置于1650℃的高温炉内，导热率仅有小幅度提升，且α相转化率仅有80％和81％。综上所述，本申请直接以球形化的球形氧化铝粉体为原料，利用球形化的余热进行高温煅烧，充分利用生产余热，节能减排的同时提高了球形氧化铝的导热率以及α相转化率。

Claims (7)

1.多峰分布高导热球形α相氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以粒度段为0.5-90μm的α相氧化铝粉末为原料，以氧气为载体，天然气为燃料，通过高温熔融喷射法球形化，得到球形氧化铝粉体，所述的α相氧化铝粉末中，按质量百分数计，由以下粒径组成：D50=0.5-1μm，1-10%；D50=1-10μm，10-30%；D50=11-30μm，30-60%；D50=31-90μm，10-30%；
步骤2，迅速将制得的球形氧化铝粉体，利用球形化余热并以150-200℃空气为载体通过1650-2000℃的高温加热段，得到多峰分布高导热球形α相氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，球形化温度为1650℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的α相氧化铝粉末的纯度为99.8%以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，天然气的流量为200-300m3/h，氧气流量为150-250m3/h，原料流速为100-300kg/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，空气的温度为150-180℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，高温加热段的加热温度为1650-1850℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，加热时间为10min。
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