CN112842931B - 一种动物胶原蛋白冻干球、化妆品套装及制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动物胶原蛋白冻干球、化妆品套装及制备工艺。所述动物胶原蛋白冻干球成分包括壳聚糖和动物胶原蛋白，制备方法简单，适于规模化生产；所述动物胶原蛋白冻干球不仅具有完整的球型结构，质地柔软，很好的保持了胶原蛋白的纤维结构和生物活性，并且具有抗炎抗敏功能，可以帮助修复皮肤屏障。所述的化妆品套装包括动物胶原蛋白冻干球和以水杨酸和/或果酸为主要成分的溶媒，所述溶媒不仅能够实现对所述动物胶原蛋白冻干球的快速溶解，同时溶媒中的水杨酸或果酸等具有去角质、祛痘等功效。

Description

一种动物胶原蛋白冻干球、化妆品套装及制备工艺

技术领域

本发明涉及到化妆品领域，具体涉及一种动物胶原蛋白冻干球、化妆品套装及制备工艺。

背景技术

胶原蛋白是哺乳动物体内含量最多的蛋白质，约占蛋白质总量的30％，它广泛分布于人体的皮肤、肌腱、血管、骨骼等组织。胶原蛋白具有特征性的三螺旋结构，这是其理化特性和生物功能的基础。胶原蛋白具有低免疫原性、生物降解性、引导组织再生等优良性质，在生物材料、医学美容、化妆品等领域广泛应用。

市场上添加胶原蛋白的护肤品数量巨大，且多为液体及膏霜状态护肤品，它们中的胶原蛋白容易丧失生物活性；同时，为了防止液体及膏霜化妆品中微生物的滋生，需要添加防腐剂，但防腐剂有一定的刺激性，可能会导致皮肤敏感和损伤。冻干球是一种新型化妆品形式，具有可常温保存、保质期长、便于运输、使用方便等优点。动物胶原蛋白在化妆品中的常见添加剂量下，不易冻干成形，并且，动物胶原蛋白的溶解性差，其冻干品很难快速溶解，不便于使用。中国专利CN105078783A通过对动物胶原蛋白进行酰基化修饰，提高了动物胶原蛋白的溶解性。然而，乙酰化试剂具有潜在的毒性，其残留问题会对使用者的皮肤健康构成隐患。

本发明意外发现，将壳聚糖与动物胶原蛋白以一定比例混合，成功制备了成型性良好的动物胶原蛋白冻干球，所述制备方法简单，适于规模化生产；所述动物胶原蛋白冻干球不仅具有完整的球型结构，质地柔软，很好的保持了胶原蛋白的纤维结构和生物活性，并且具有抗炎抗敏功能，帮助修复皮肤屏障；本发明还发现，以水杨酸或果酸等酸性水溶液为溶媒，能够实现所述动物胶原蛋白冻干球的快速溶解，同时水杨酸、果酸等溶液具有去角质、祛痘等功效。因此，本发明提供了一种包括所述动物胶原蛋白冻干球及以水杨酸、果酸等溶液为溶媒的动物胶原蛋白冻干球化妆品组合，实现了胶原蛋白化妆品的长期保鲜，方便保存，并且所述动物胶原蛋白冻干球不需要额外的化学修饰，即可在溶媒中快速溶解，使用方便，无毒性隐患。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明将壳聚糖与动物胶原蛋白以一定比例混合，成功制备了成型性良好的动物胶原蛋白冻干球。具体包括以下内容：

第一方面，本发明提供了一种用于制备胶原蛋白冻干球的原料液，所述原料液包括动物胶原蛋白溶液与壳聚糖溶液，所述动物胶原蛋白溶液与壳聚糖溶液的浓度比为0.1-1mg/ml：0.25-2.5mg/ml。

优选地，所述原料液还包括化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料。

优选地，所述动物胶原蛋白为牦牛胶原蛋白。

第二方面，本发明提供一种由上述第一方面所述的原料液制备获得的动物胶原蛋白冻干球。

蛋第三方面，本发明提供了一种胶原蛋白冻干球，所述胶原蛋白冻干球包括以下组分：动物胶原白4-80％wt，壳聚糖20-96％wt。

优选地，所述胶原蛋白冻干球还包括化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料。

第四方面，本发明提供了一种动物胶原蛋白冻干球的制备工艺，所述制备工艺为：将上述第一方面所述的原料液置于球形冻干模具，低温预冻，梯度升温冻干；

其中，所述低温预冻程序为：-80℃至-20℃，预冻8-24h；所述梯度升温冻干程序为：预冻后，以5-10℃/h升温至25℃后恒温，梯度升温冻干时间为16-48h。

第五方面，本发明提供了一种根据上述第四方面所述制备工艺制备获得的动物胶原蛋白冻干球。

第六方面，本发明提供了一种由果酸和/或水杨酸组成的酸性溶液作为动物胶原蛋白冻干球溶媒的应用。所述果酸是从水果中提取的各种有机酸，是存在于多种天然水果中的有效成分，对皮肤具有美容疗效。果酸按照分子结构的不同可区分为甘醇酸、乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、杏仁酸等37种，其中在医学美容领域最常被应用到的成分为甘醇酸及乳酸。乳酸的保湿度高，不会刺激皮肤，被广泛用于改善肌肤干燥及角化现象，它可以促进细胞更新，并具有祛痘、防腐杀菌等功效。

优选地，所述酸性溶液为0.05-0.15％水杨酸，所述水杨酸不仅可以实现对动物胶原蛋白冻干球的快速溶解，而且具有去角质、祛痘、防腐杀菌等作用。

优选地，所述酸性溶液为0.1％水杨酸。

第七方面，本发明提供了一种化妆品套装，所述化妆品套装包括A相和B相，所述A相为上述第二方面，或第三方面，或第五方面所述的动物胶原蛋白冻干球；所述B相为溶媒，所述溶媒为酸性溶液。

优选地，所述溶媒包括果酸溶液，和/或水杨酸溶液。

优选地，所述溶媒为0.05-0.15％水杨酸溶液，所述水杨酸不仅可以实现对动物胶原蛋白冻干球的快速溶解，而且具有去角质、祛痘、防腐杀菌等作用。

优选地，所述溶媒为0.1％水杨酸溶液。

优选地，所述溶媒还包括化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料。

本发明的有益效果是：

(1)本发明通过将壳聚糖与动物胶原蛋白以一定比例混合，成功制备了成型性良好的胶原蛋白冻干球，所述动物胶原蛋白冻干球不仅具有完整的球型结构，质地柔软，很好的保持了胶原蛋白的纤维结构和生物活性，并且所述动物胶原蛋白冻干球不需要额外的化学修饰，避免了潜在的毒性风险；

(2)所述壳聚糖不仅能够辅助动物胶原蛋白冻干成型，并且具有天然抗生素的抗炎抗敏功能，帮助修复皮肤屏障，促进伤口愈合；

(3)以水杨酸或果酸等酸性水溶液为溶媒，能够实现所述动物胶原蛋白冻干球的快速溶解，同时水杨酸、果酸等溶液具有去角质、祛痘等功效；

(4)本发明提供了一种包括壳聚糖与动物胶原蛋白混合制备的动物胶原蛋白冻干球及水杨酸等酸性溶液为溶媒的速溶动物胶原蛋白冻干球化妆品套装，实现了动物胶原蛋白化妆品的长期保鲜，方便保存，并且冻干球在溶媒中可快速溶解，使用方便；

(5)所述制备方法简单，易于操作，适于规模化生产。

附图说明

图1实施例2制备的动物胶原蛋白冻干球；

图2实施例2制备的动物胶原蛋白冻干球的电镜图；

图3实施例3制备的动物胶原蛋白冻干球及其溶解效果。

具体实施方式

以下具体结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

以下实施例中所述的动物胶原蛋白为动物源天然胶原蛋白，以下实施例均以牦牛胶原蛋白为例，但不局限于牦牛胶原蛋白，也可以为其他动物来源的胶原蛋白等。

实施例1动物胶原蛋白与壳聚糖的冻干成型性和溶解性

1.冻干成型性

分别配制0～1mg/ml的牦牛胶原蛋白溶液与0～3mg/ml壳聚糖的混合梯度溶液为原料液；取上述原料液，静置除泡后，分别注入聚四氟乙烯球形模具，在-20℃下进行预冻24h，5℃/h梯度升温至25℃，恒温冻干48h，得冻干品，观察冻干品的成型性。

冻干品的成型性如表1所示，动物胶原蛋白在较低浓度下(≤1mg/ml)自身的冻干成型性差，只有在加入适量的壳聚糖以后才能形成良好的球形。当牦牛胶原蛋白的浓度为0.1-1mg/ml，壳聚糖的浓度为0.25-3mg/ml，并且牦牛胶原蛋白含量为3％-80％，壳聚糖含量为20％-97％时，可制备得到成型性良好的动物胶原蛋白冻干球。

表1动物胶原蛋白与壳聚糖冻干品的成型性

注：+表示成型，-表示不成型；表中数据的单位为mg/ml。

上述结果表明，动物胶原蛋白与壳聚糖混合后增强了动物胶原蛋白的冻干成型性，可使动物胶原蛋白在较低浓度下冻干成球型，获得胶原蛋白冻干球。

2.溶解性

将实施例1制备的冻干品分别以等体积的纯水和0.1％水杨酸为溶媒进行溶解，观察冻干品的溶解性。

冻干品的纯水溶解性如表2所示，对于大部分牦牛胶原蛋白和壳聚糖的冻干品，纯水的溶解性欠佳。

表2动物胶原蛋白与壳聚糖冻干品的纯水溶解性

注：+表示溶解，-表示不溶解；表中数据的单位为mg/ml。

冻干品的水杨酸溶解性如表3所示，相较于纯水，牦牛胶原蛋白中加入壳聚糖后制备的冻干品在水杨酸中的溶解性大幅增加。当牦牛胶原蛋白的浓度为0.1-1mg/ml，壳聚糖的浓度为0.1-2.5mg/ml，并且牦牛胶原蛋白含量为4-90％wt，壳聚糖含量为10-96％wt时，所得的冻干品在0.1％水杨酸溶液中能够完全溶解。

表3动物胶原蛋白与壳聚糖冻干品的水杨酸溶液溶解性

注：+表示溶解，-表示不溶解；表中数据的单位为mg/ml。

综上结果表明，当牦牛胶原蛋白的浓度为0.1-1mg/ml，壳聚糖的浓度为0.25-2.5mg/ml，并且牦牛胶原蛋白含量为4-80％wt，壳聚糖含量为20-96％wt时，可以成功制备成型性良好的动物胶原蛋白冻干球，并且所述动物胶原蛋白冻干球能在以水杨酸为代表的酸性溶媒中快速溶解，形成均一溶液。

实施例2动物胶原蛋白冻干球的制备一

分别配制含1mg/ml壳聚糖和0.7mg/ml牦牛胶原蛋白的混合溶液；静置除泡后，注入聚四氟乙烯球形模具，在-20℃下进行预冻24h，5℃/h梯度升温至25℃后恒温冻干24h，得动物胶原蛋白冻干球。

所述动物胶原蛋白冻干球如图1所示，本实施例制备的动物胶原蛋白冻干球在25℃下不会潮解或坍塌，成型性良好。

所述动物胶原蛋白冻干球的电镜图如图2所示，本实施例制备的动物胶原蛋白冻干球具有纤维结构。整个制备过程保持低温，可以很好的保持动物胶原蛋白的生物活性。

实施例3动物胶原蛋白冻干球的制备二

根据下表4分别配制浓度为1mg/ml的壳聚糖、0.7mg/ml的牦牛胶原蛋白与海藻糖、甘露糖醇的混合溶液。

将上述混合溶液静置除泡后，分别注入聚四氟乙烯球形模具，在-40℃下进行预冻20h，8℃/h梯度升温至25℃后恒温冻干24h，得动物胶原蛋白冻干球。将所述动物胶原蛋白冻干球以等体积的0.1％水杨酸为溶媒进行溶解。

表4动物胶原蛋白冻干球组分

样品编号	1	2	3	4
					壳聚糖(mg/ml)	1.0	1.0	1.0	1.0
胶原蛋白(mg/ml)	0.7	0.7	0.7	0.7
					海藻糖(mg/ml)	—	0.5	—	0.5
甘露糖醇(mg/ml)	—	—	1.0	1.0

所述动物胶原蛋白冻干球的形态及溶解状态如图3所示，其中A为样品1制备的动物胶原蛋白冻干球，左侧为成型图，右侧为溶解图；B为样品2制备的动物胶原蛋白冻干球，左侧为成型图，右侧为溶解图；C为样品3制备的动物胶原蛋白冻干球，左侧为成型图，右侧为溶解图；D为样品4制备的动物胶原蛋白冻干球，左侧为成型图，右侧为溶解图。

结果表明，动物胶原蛋白与壳聚糖混合制备的动物胶原蛋白冻干球成型性良好，为球状结构，在25℃下不会潮解或坍塌；而且在0.1％水杨酸溶液中能快速溶解，形成均一溶解，溶液澄清；并且海藻糖和甘露糖醇等其他添加剂的加入也不影响动物胶原蛋白与壳聚糖混合制备的动物胶原蛋白冻干球的成型性和溶解性。因此，可以在动物胶原蛋白与壳聚糖混合溶液中加入其它化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料也可制备出成型性和溶解性良好的动物胶原蛋白冻干球。

以上所述仅为本发明的个别示范性实施案例的细节，对于本领域的技术人员来说，本发明在实际应用过程中根据具体的制备条件可以有各种更改和变化，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于制备胶原蛋白冻干球的原料液，其特征在于，所述原料液包括动物胶原蛋白溶液与壳聚糖溶液，所述动物胶原蛋白溶液的浓度为0.1-1mg/ml，所述壳聚糖溶液的浓度为0.75-2.5mg/ml；且所述原料液制备的胶原蛋白冻干球中动物胶原蛋白含量为4-80%wt，壳聚糖含量为20-96%wt；所述动物胶原蛋白为牦牛胶原蛋白。

2.如权利要求1所述的原料液，其特征在于，所述原料液还包括化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料。

3.一种由权利要求1或2所述原料液制备获得的动物胶原蛋白冻干球。

4.一种动物胶原蛋白冻干球的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：将权利要求1或2所述的原料液置于球形冻干模具，低温预冻，梯度升温冻干；其中，所述低温预冻程序为：-80℃至-20℃，预冻8-24h；所述梯度升温冻干程序为：预冻后，以5-10℃/h升温至25℃后恒温，梯度升温冻干时间为16-48h。

5.一种化妆品套装，其特征在于，所述化妆品套装包括A相和B相，所述A相为权利要求3所述的动物胶原蛋白冻干球；所述B相为溶媒，所述溶媒为酸性溶液。

6.如权利要求5所述的化妆品套装，其特征在于，所述溶媒包括果酸溶液，和/或水杨酸溶液。

7.如权利要求6所述的化妆品套装，其特征在于，所述溶媒还包括化妆品可接受的功效成分，和/或化妆品可接受的辅助原料。

Images