CN112838273B - 一种电解液及其应用、锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域,特别涉及一种电解液及其应用、锂离子电池。本发明提供的电解液包括溶剂和锂盐,所述溶剂为全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物。在本发明中,所述全氟聚醚酯含有高含量的氟原子取代,在高电压条件下不易被氧化分解,有利于使组装的电池维持较高的容量保持率;卤代酰胺化合物作为电解液的共溶剂,在高压条件下其优先分解,并在正极表面反应形成一层稳定的保护膜,原位包覆高电压正极表面,避免了电极与电解液的直接接触,进而有利于提高锂离子电池在高电压下的循环稳定性;卤代酰胺化合物具有高的介电常数,可以解离大量的锂盐,促进离子的快速传导,有利于提高电解液的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,特别涉及一种电解液及其应用、锂离子电池。
背景技术
目前的高电压锂离子电池中,商用的电解液主要是碳酸酯基电解液,当锂离子电池工作电压达到4.3V以上时,电解液会发生剧烈的氧化分解反应,并且产生大量气体,导致锂离子电池的嵌脱锂过程无法正常进行,造成锂离子电池失效。此外,高电压锂离子电池在循环过程中,会因为电解液的氧化分解以及正极活性材料自身的副反应(如氧气的析出或过渡金属离子的溶出),使得电解液的循环性能恶化,降低高电压锂离子电池的电化学性能。
目前尚无能够匹配更高比容量的正极材料的高电压锂离子电池的电解液体系。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种电解液,具有高电压下循环性能优良的特点,能够与高电压锂离子电池正极材料良好匹配。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种电解液,包括溶剂和锂盐,所述溶剂为全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物。
优选的,所述全氟聚醚酯具有如下结构中的任意一种:
所述m为2~15的整数,所述n为2~10的整数,
所述R为R1~R6中的一种:
优选的,所述全氟聚醚酯的摩尔质量为400~1000g/mol。
优选的,所述卤代酰胺化合物具有如下结构中的任意一种:
优选的,所述全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物的体积比为(1~8):1。
优选的,所述锂盐包括六氟磷酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二氟碳酸锂、氟硼酸锂、二草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的一种或者多种。
优选的,所述锂盐在电解液中的浓度为1~2.5mol/L。
本发明还提供了上述技术方案所述电解液在锂离子电池中的应用。
本发明提供了一种锂离子电池,包括正极、电解液、隔膜和负极,所述电解液为上述技术方案所述电解液。
优选的,所述锂离子电池的工作电压≥4.3V。
本发明提供了一种电解液,包括溶剂和锂盐,所述溶剂为全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物。在本发明中,全氟聚醚酯具有全氟特性,有利于获得高压下较高的氧化稳定性,防止高压下电解液在阳极表面发生大量氧化,有利于确保电解液的高压化学稳定性;卤代酰胺化合物作为共溶剂,在高压条件下其优先分解,并在正极表面反应形成一层稳定的保护膜,原位包覆高电压正极表面,避免了电极与电解液的直接接触,进而有利于提高锂离子电池在高电压下的循环稳定性。
实施例测试结果表明,采用本发明提供的电解液得到的锂离子电池,在截止电压为4.5V时仍表现优异的循环稳定性,容量保持率≥98%。
进一步地,本发明选取单侧取代的全氟聚醚酯因其含有比普通全氟聚醚更高比例的氟原子,拥有极高的热氧化稳定性,使其在高电压条件下不易被氧化分解,因而更易承受高电压条件,可以防止电解液在阳极表面被大量的氧化,进而避免了电解液溶剂分子的分解反应,确保了该电解液的高电压化学稳定性,使组装的电池维持较高的容量保持率。在本发明中,卤代酰胺化合物同时满足高沸点和高闪点的优势,本申请限定的卤代酰胺化合物均具有高的介电常数,可以解离大量的锂盐,提升锂盐的溶解能力,促进离子的快速传导,从而增大电解液中锂离子的迁移速率,提高了电解液的导电性能,有利于提高电解液的电化学性能。
附图说明
图1为应用例1中锂离子电池的循环倍率曲线图;
图2为应用例2中锂离子电池在0.1C倍率下循环20圈的充放电曲线图;
图3为应用例3中锂离子电池在0.1C倍率下循环20圈的充放电曲线图;
图4为应用例4中锂离子电池在0.1C倍率下循环20圈的充放电曲线图;
图5为应用例5中锂离子电池在0.1C倍率下循环20圈的充放电曲线图;
图6为应用例6中锂离子电池在0.2C倍率下循环10圈的充放电曲线图;
图7为对比例1中锂离子电池在0.1C倍率下循环10圈的充放电曲线图;
图8为对比例2中锂离子电池在0.2C倍率下循环10圈的充放电曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种电解液,包括溶剂和锂盐,所述溶剂为全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物。
在本发明中,所述全氟聚醚酯优选具有如下结构中的任意一种:
所述m优选为2~15的整数,所述n优选为2~10的整数,
所述R优选为R1~R6中的一种:
在本发明中,所述全氟聚醚酯的摩尔质量优选为400~1000g/mol,更优选为500~900g/mol。本发明对所述全氟聚醚酯的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的来源即可,具体的,如市售商品。
在本发明中,所述卤代酰胺化合物优选具有如下结构中的任意一种:
本发明对所述卤代酰胺化合物的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的来源即可,具体的,如市售商品。
在本发明中,所述全氟聚醚酯和卤代酰胺化合物的体积比优选为(1~8):1,更优选为(1~7):1,再优选为(1~6):1。
在本发明中,所述锂盐优选包括六氟磷酸锂(LiPF6)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、二氟碳酸锂、氟硼酸锂、二草酸硼酸锂(LiBOB)和三氟甲磺酸锂中的一种或者多种。在本发明中,当所述锂盐为多种锂盐混合时,单一锂盐占锂盐总量优选为30~70wt.%,更优选为35~65wt.%。
在本发明中,所述锂盐在电解液中的浓度优选为1~2.5mol/L,更优选为1.2~2.3mol/L,再优选为1.5~2mol/L。
本发明对所述电解液的制备方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的制备方法即可,具体的,如直接将锂盐和溶剂混合。
本发明还提供了上述技术方案所述电解液在锂离子电池中的应用。
本发明对所述应用没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的对锂离子电解液的应用即可。
本发明还提供了一种锂离子电池,包括正极、电解液、隔膜和负极,所述电解液为上述技术方案所述电解液。
在本发明中,所述锂离子电池的工作电压优选≥4.3V。
在本发明中,所述正极优选包括集流体、导电剂、粘结剂和正极活性材料。在本发明中,所述集流体优选为铝箔。在本发明中,所述正极活性材料优选为LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoO2或LiNixCoyMnzO2(0.3<x<1,0.1≤y<1,0.1≤z<1)。在本发明中,所述正极的极片质量优选为2~2.5mg/cm2,更优选为2.1~2.4mg/cm2。本发明对所述导电剂和粘结剂没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的导电剂和粘结剂即可。
本发明对所述电解液的用量没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的锂离子电池电解液的用量即可,具体的,当锂离子电池为CR2025型扣式电池时,电解液含量优选为20~80μL,更优选为25~75μL。
在本发明中,所述隔膜优选为聚丙烯膜、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜、尼龙布、玻璃纤维、聚乙烯醇膜或石棉纸。
在本发明中,所述负极优选为锂片或锂合金片。在本发明中,所述锂合金片的材质优选为Li-B合金、Li-Al合金、Li-Zn合金、Li-In合金或Li-Mg合金。本发明对所述锂合金片中锂元素和非锂元素的比例没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的锂离子电池负极锂合金片中锂元素和非锂元素的比例即可。
本发明对所述锂离子电池的组装没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的组装即可。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种电解液及其应用、锂离子电池进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将全氟聚醚碳酸甲乙酯与三氟代丙酰胺按照体积比4:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiTFSI混合,得到LiTFSI浓度为2.5mol/L的电解液。
应用例1
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.6Co0.6Mn0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.67mg;负极为锂片;电解液为实施例1所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对应用例1所得的扣式电池在2.8V-4.5V的电压范围下进行循环倍率性能测试,测试结果见图1。由图1可见,本应用例中扣式电池在0.1C下的容量为180mAh/g,0.2C下的容量为170mAh/g,0.5C下的容量为150mAh/g,1C下的容量为120mAh/g,说明由本发明提供的电解液组装得到的锂离子电池具有良好的循环倍率性能。
实施例2
将全氟聚醚碳酸乙烯酯与N,N-二甲基三氟乙酰胺按照体积比3:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiFSI混合,得到LiFSI浓度为2mol/L的电解液。
应用例2
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.54mg;负极为锂片;电解液为实施例2所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对应用例2所得的扣式电池在截止电压2.8V-4.3V下进行0.2C倍率下循环100圈充放电性能测试,测试结果见图2。由图2可见,本应用例中扣式电池在0.2C倍率下首圈容量为164mAh/g,在经过30圈循环和60圈循环后的容量均保持在162mAh/g,经过100圈循环后的放电容量仍然保持有160mAh/g。
实施例3
将全氟聚醚碳酸二甲酯与溴代丙酰胺按照体积比5:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiTFSI混合,得到LiTFSI浓度为1mol/L的电解液。
应用例3
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.60mg;负极为Li-B合金电极片;电解液为实施例3所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对应用例3所得的扣式电池在截止电压2.8V-4.5V下进行0.2C倍率的循环50圈充放电性能测试,测试结果见图3。由图3可见,本应用例中扣式电池在0.2C倍率下首圈容量为177mAh/g,在经过25圈和50圈循环后的容量仍保持在174mAh/g。
实施例4
将全氟聚醚碳酸甲丙酯与氟代乙酰胺按照体积比1:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiPF6混合,得到LiPF6浓度为2mol/L的电解液。
应用例4
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.66mg;负极为Li-In合金电极片;电解液为实施例3所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对应用例4所得的扣式电池在截止电压范围2.8V-4.5V下进行循环倍率性能测试,测试结果见图4。由图4可见,本应用例中扣式电池在0.2C下的容量为160mAh/g,0.5C下的容量为150mAh/g,1C下的容量为140mAh/g,2C下的容量为110mAh/g,经过40圈循环后,再次在0.2C倍率下循环容量仍可回归160mAh/g,说明由本发明提供的电解液组装得到的锂离子电池具有良好的循环倍率性能,循环过程中容量保持率为97%。
实施例5
将全氟聚醚碳酸二乙酯与N,N-二甲基三氟乙酰胺按照体积比4:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和混合锂盐(LiTFSI和LiBOB的摩尔比为7:3)混合,得到混合锂盐浓度为1.5mol/L的电解液。
应用例5
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.62mg;负极为锂片;电解液为实施例3所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对应用例5所得的扣式电池在截止电压2.8V-4.4V下进行1C倍率下循环100圈充放电性能测试,测试结果见图5。由图5可见,本应用例中扣式电池在1C倍率下首圈容量为165mAh/g,经过50圈和100圈循环后的容量仍可保持在为162mAh/g,说明由本发明提供的电解液组装得到的锂离子电池具有良好的大倍率长循环稳定性能。
实施例6
将全氟聚醚碳酸甲丙酯与氟代乙酰胺按照体积比1:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiTFSI混合,得到LiTFSI浓度为2mol/L的电解液。
应用例6
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.81mg;负极为锂片;电解液为高压实施例6所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对高压应用例6所得的扣式电池在截止电压为2.8V-4.3V下进行0.5C倍率下循环50圈充放电性能测试,测试结果见图6。由图6可见,本应用例中扣式电池在0.5C倍率下首圈容量为155mAh/g,经过30圈和50圈循环后容量仍可以保持在155mAh/g。
对比例1
将碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比1:1配制电解液的溶剂,将所得的溶剂和LiTFSI混合,得到LiTFSI浓度为1.4mol/L的电解液。
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.72mg;负极为锂片;电解液为对比例1所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对对比例1所得的扣式电池在截止电压2.8V-4.2V下进行0.1C倍率下循环10圈充放电性能测试,测试结果见图7。由图7可见,本应用例中扣式电池在0.1C倍率下首圈容量只有为105mAh/g,10圈后容量只能维持为108mAh/g。
对比例2
选取全氟聚醚碳酸甲乙酯为单一溶剂配制电解液,将所得的溶剂和LiTFSI混合,得到LiTFSI饱和浓度为0.8mol/L的电解液。
按照常规方法组装CR2025扣式电池,其中,LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2为正极活性材料,铝箔为正极集流体,正极的质量为3.66mg;负极为锂片;电解液为对比例2所得电解液,电解液滴加量为50μL;隔膜为聚丙烯膜。
对对比例2所得的扣式电池在截止电压2.8V-4.2V下进行0.2C倍率下循环10圈充放电性能测试,测试结果见图8。由图8可见,本应用例中扣式电池在0.2C倍率下首圈容量只有为118mAh/g,10圈后容量只能维持为105mAh/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述锂盐包括六氟磷酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二氟碳酸锂、氟硼酸锂、二草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的一种或者多种。
3.根据权利要求1或2所述的电解液,其特征在于,所述锂盐在电解液中的浓度为1~2.5mol/L。
4.权利要求1~3任一项所述电解液在锂离子电池中的应用。
5.一种锂离子电池,包括正极、电解液、隔膜和负极,其特征在于,所述电解液为权利要求1~3任一项所述电解液。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池的工作电压≥4.3V。
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