CN112831303B - 一种可去除胶水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可去除胶水及其制备方法，按重量份计，包括高分子聚合物50‑65份、固化剂4‑6份、增塑剂3‑5份、有机溶剂20‑30份。所述胶水可以应用于声光器件的工艺制作中，不但具有优异的粘结强度，且易于操作，当粘接的元件因错位成为失效元件时，可以通过去除胶水将粘接的物质剥离而不会对元件产生损伤，从而可以对错位元件进行修复，并且剥离下来的元件还能够被再次使用。

Description

一种可去除胶水及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种可去除胶水及其制备方法，可以应用于声光器件的工艺制作。

背景技术

声光器件中声光晶体和换能器在分别镀制键合层后利用键合工艺粘接在一起，常见声光器件的键合层一般由打底层、电极层、焊接层组成，焊接层选用比较软的金属(如In)，将镀有键合层的声光晶体和换能器对准，通过机械加压并保持恒定压力，焊接层的金属原子相互扩散，使得声光晶体和换能器键合在一起，

在高频声光器件中，要求键合层有很高的机械强度，因为声光晶体和换能器键合后，换能器要被减薄到小于30um的厚度，换能器减薄到如此薄的厚度很容易出现裂纹。这是因为膜层的机械强度较低和蒸发铟的工艺难以控制，导致膜层的表面质量很差，膜层中的大颗粒造成换能器在减薄过程中碎裂。

在改善焊接层的膜层质量方面采取过的措施有：调整蒸镀铟的沉积速率、离子源辅助沉积、成膜前对镀件加热。而这些措施对改善膜层质量的效果不明显。

现有技术中通过胶水粘接的研究还尚少，本发明通过开发一种可去除胶水应用于声光器件的工艺制作中，不但具有优异的粘结强度，且易于操作，当粘接的元件因错位成为失效元件时，可以通过去除胶水将粘接的物质剥离而不会产生损伤，从而可以对错位元件进行修复，并且剥离下来的元件还能够被再次使用。

发明内容

本发明提供了一种可去除胶水，应用于声光器件的工艺制作中，可以克服现有技术键合层由于机械强度低而容易出现裂纹的缺陷，该胶水不但具有优异的粘接强度，且当在粘接过程中发生错位而失效时，可以通过去除胶水对错位元件进行修复。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种可去除胶水，按重量份计，包括高分子聚合物50-65份、固化剂4-6份、增塑剂3-5份、有机溶剂20-30份。

作为一种优选的方案，所述高分子聚合物包括环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂，且三者的质量比为2：1：1。

作为一种优选的方案，所述环氧树脂为热固性环氧树脂，所述热固性环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘型环氧树脂中的一种或多种。

作为一种优选的方案，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量为10000～50000，所述聚乙烯醇丁醛树脂的玻璃化转变温度为90℃以下。

作为一种优选的方案，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟丙酯。

作为一种优选的方案，所述固化剂包括咪唑、甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑中的一种或多种。

作为一种优选的方案，所述增塑剂为柠檬酸酯类、膦酸酯类、邻苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种或多种。

作为一种优选的方案，所述有机溶剂为烃类、醇类的复配，二者的质量为1.5：1，所述烃类包括甲基环己烷或乙基环己烷的一种，所述醇类包括乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇中的一种。

作为一种优选的方案，所述胶水还包括消泡剂和偶联剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

本发明的另一方面还提供了一种可去除胶水的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高分子聚合物缓慢加入有机溶剂中，同时进行搅拌至均匀分散；

(2)加入固化剂和增塑剂、消泡剂、偶联剂搅拌均匀，密封静置3-6h；

(3)开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置12-36h。

当所述胶水的成分中不含消泡剂、偶联剂时，制备步骤中也相应地省去该操作。

有益效果：

(1)通过制备一种特殊的胶水可以在声光器件工艺制作中将声光晶体与换能器之间进行粘接，具有优异的粘接强度，克服传统的键合连接机械强度低、易产生裂纹的缺陷。

(2)通过采用环氧树脂、分子量为10000～50000的聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂的质量比为2：1：1制备得到的胶水，具有优异的成膜性和一定的刚性，较高的拉伸强度和抗冲击强度；且后续将胶水去除的操作简单，易于将失效元件剥离且不受损伤。

(3)加入硅烷偶联剂，可以与环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂发生交联，从而在声光晶体与换能器之间的粘接界面形成强力较高的化学键，提升附着力，从而保证优异的粘接强度。

具体实施方式

结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。

在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种可去除胶水，按重量份计，包括高分子聚合物50-65份、固化剂4-6份、增塑剂3-5份、有机溶剂20-30份。

在一些优选的实施方式中，所述高分子聚合物包括环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂，且三者的质量比为2：1：1。

通过环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂的特定配比，各树脂产生协同作用，可以克服彼此的缺陷，从而使所制备的胶水具有优异的成膜性与柔韧性、高抗拉强度和抗冲击强度。

环氧树脂由于存在的环氧基具有较活泼的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，从而可以保证所制备胶水的强度。

在一些优选的实施方式中，所述环氧树脂为热固性环氧树脂，所述热固性环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘型环氧树脂中的一种或多种。

在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量为10000～50000，所述聚乙烯醇丁醛树脂的玻璃化转变温度为90℃以下，采用这种类别的聚乙烯醇缩丁醛树脂可以降低胶水的玻璃转变温度，从而在后续应用过程中因粘接错位而失效的元件需要修复，便可以通过加热的方式将胶水软化而去除，采取酮类溶剂可将残留在剥离元件表面的物质完全去除，而不会对元件造成损伤。

在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂购买自天元新材公司。

在一些优选的实施方式中，所述酮类溶剂为丙酮或甲乙酮中的一种。

在一些优选的实施方式中，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟丙酯。

在一些优选的实施方式中，所述固化剂包括咪唑、甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑中的一种或多种。

通过固化剂的加入可以实现胶水的快干，避免胶水固化不彻底产生回粘的现象。

在一些优选的实施方式中，所述增塑剂为柠檬酸酯类、膦酸酯类、邻苯二甲酸酯类、苯多酸酯类中的一种或多种，优选为柠檬酸酯类，具体可以为柠檬酸三丁酯或乙酰柠檬酸丁酯，能够与聚乙烯醇缩醛树脂具有良好的相容性，同时具有一定的耐候性。

基于环保要求，本发明避免使用有毒的甲苯等芳香族溶剂和一些有刺激气味的溶剂如正丙酯等。

在一些优选的实施方式中，所述有机溶剂为烃类、醇类的复配，二者的质量为1.5：1，所述烃类包括甲基环己烷或乙基环己烷的一种，所述醇类包括乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇中的一种，醇类优选为乙醇、异丙醇，加入醇类溶剂可以促使聚乙烯醇缩丁醛树脂与其他树脂发生联合。

在一些优选的实施方式中，所述胶水还包括消泡剂和偶联剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述有机硅消泡剂为购买自希尔材料公司的EX-1710，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。

加入硅烷偶联剂可以起到进一步增粘的作用，这是由于硅烷偶联剂本身含有两种基团：一种基团可以和被粘的无机材料结合；而另一种基团则可以与高分子聚合物结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，增强与底材的附着力，大大改善了粘接强度。

本发明的另一方面还提供了一种可去除胶水的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高分子聚合物缓慢加入有机溶剂中，同时进行搅拌至均匀分散；

(2)加入固化剂和增塑剂、消泡剂、偶联剂搅拌均匀，密封静置3-6h；

(3)开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置12-36h。

当所述胶水的成分中不含消泡剂、偶联剂时，制备步骤中也相应地省去该操作。

实施例

实施例1

本实施例一方面提供了一种可去除胶水，按重量份计，包括以下成分：

双酚A环氧树脂30份，聚乙烯醇缩丁醛树脂15份、甲基丙烯酸羟丙酯15份、2-甲基咪唑5份、柠檬酸三丁酯4份、EX-1710消泡剂1份、乙烯基三乙氧基硅烷5份、甲基环己烷15份、异丙醇10份。

所述双酚A环氧树脂购买自长沙市福达康化工材料。

所述聚乙烯醇缩丁醛树脂购买自天元新材公司。

本实施例的另一方面提供了一种可去除胶水的制备方法，包括以下步骤：

(1)将双酚A环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸羟丙酯缓慢加入到有机溶剂甲基环己烷和异丙醇混合液中，同时进行搅拌至均匀分散；

(2)加入2-甲基咪唑和柠檬酸三丁酯、EX-1710消泡剂、乙烯基三乙氧基硅烷搅拌均匀，密封静置6h；

(3)开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置30h，即得到所述胶水。

实施例2

本实施例一方面提供了一种可去除胶水，按重量份计，包括以下成分：

双酚F环氧树脂32份，聚乙烯醇缩丁醛树脂16份、甲基丙烯酸羟丙酯16份、2-咪唑4份、乙酰柠檬酸三丁酯5份、EX-1710消泡剂1份、乙烯基三甲氧基硅烷6份、乙基环己烷12份、丙醇8份。

所述双酚F环氧树脂购买自河南水之环公司，型号为NPEF-170。

所述聚乙烯醇缩丁醛树脂购买自天元新材公司。

本实施例的另一方面提供了一种可去除胶水的制备方法，包括以下步骤：

(1)将双酚F环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸羟丙酯缓慢加入到有机溶剂乙基环己烷和丙醇混合液中，同时进行搅拌至均匀分散；

(2)加入咪唑和乙酰柠檬酸三丁酯、EX-1710消泡剂、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，密封静置5h；

(3)开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置24h，即得到所述胶水。

实施例3

本实施例一方面提供了一种可去除胶水，按重量份计，包括以下成分：

双酚F环氧树脂28份，聚乙烯醇缩丁醛树脂14份、甲基丙烯酸羟丙酯14份、2-十二烷基咪唑4份、乙酰柠檬酸三丁酯4份、EX-1710消泡剂1份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、乙基环己烷18份、丙二醇12份。

所述双酚F环氧树脂购买自河南水之环公司，型号为NPEF-170。

所述聚乙烯醇缩丁醛树脂购买自天元新材公司。

本实施例的另一方面提供了一种可去除胶水的制备方法，包括以下步骤：

(1)将双酚F环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸羟丙酯缓慢加入到有机溶剂乙基环己烷和丙二醇混合液中，同时进行搅拌至均匀分散；

(2)加入2-十二烷基咪唑和乙酰柠檬酸三丁酯、EX-1710消泡剂、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，密封静置4h；

(3)开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置36h，即得到所述胶水。

实施例4

本实施例提供了一种可去除胶水及其制备方法，与实施例1的区别在于双酚A环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸羟丙酯三种物质之间的质量比为1：1：1。

所述双酚A环氧树脂购买自长沙市福达康化工材料。

所述聚乙烯醇缩丁醛树脂购买自天元新材公司。

实施例5

本实施例提供了一种可去除胶水及其制备方法，与实施例1的区别在于不加入偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷。

性能测试

将实施例1-5所制备的胶水进行性能测试，结果见表1。

1.粘度测试

参考GB/T 22235-2008采用旋转粘度仪测试胶水的粘度。

2.固含量测试

参照GB/T2793胶粘剂不挥发物含量的测定。

3.粘结力测试

将胶水将声光晶体材料和换能器材料粘接，然后通过粘结强度拉拔仪进行试验，测试其粘接强度。

4.玻璃化转变温度Tg测试

采用DMA测试，频率为1Hz，升温速率为5℃/min，升温范围为25℃～350℃。

表1性能测试结果

由表1的性能测试结果可知，所制备的胶水具有优异的粘接强度，且Tg温度在100～110℃范围内，在用于修复失效的元件时将胶水易于软化且方便去除。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对本领域的技术人员来说，可根据上述说明加以改进和变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种可去除胶水，其特征在于，按重量份计，包括高分子聚合物50-65份、固化剂4-6份、增塑剂3-5份、有机溶剂20-30份，偶联剂5份，所述高分子聚合物包括环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、丙烯酸树脂，且三者的质量比为2：1：1，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的分子量为10000～50000，所述聚乙烯醇丁醛树脂的玻璃化转变温度为90℃以下，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟丙酯，所述有机溶剂为烃类、醇类的复配，二者的质量为1.5：1，所述烃类为甲基环己烷，所述醇类为异丙醇，所述胶水还包括消泡剂和偶联剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述固化剂为2-甲基咪唑，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，所述增塑剂为柠檬酸三丁酯。

2.一种根据权利要求1所述的可去除胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将高分子聚合物缓慢加入有机溶剂中，同时进行搅拌至均匀分散；

（2）加入固化剂和增塑剂、消泡剂、偶联剂搅拌均匀，密封静置3-6h；

（3）开盖搅拌至混合物充分溶解呈透明状，密封静置12-36h。