CN112831088A - 一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：1)活性炭分散；2)浸渍吸附：将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，形成EVA/活性炭复合材料。本发明的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，通过对活性炭的氧化处理以及分散体系的完善，制备具有较高分散程度的活性炭分散体系；通过浸渍吸附的方式，使得每个泡孔骨架上均涂覆有活性炭，增加了其吸附气体的表面积，提高了吸附效率。
Description
技术领域
本发明属于发泡材料领域，具体的涉及一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法。
背景技术
EVA发泡材料，由于其优异的缓冲吸音性能，目前被广泛应用在家装行业，例如地板下层隔音层、柜体防撞结构中。
众所周知，家装环节中最为常见的有毒气体即为甲醛，其来源主要是通过木板材及油漆中，目前有较多的环保型油漆可以一定程度上减少甲醛的析出，因此较大部分皆来自与柜体粘接过程的引入的胶水以及地板复合过程中使用的胶水。
基于上述情况，本发明提出了一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，可大幅吸附木地板及柜体中的甲醛。
发明内容
由于EVA发泡材料常搭配木板及地板一起使用，为在一定程度上吸附木地板及柜体中的甲醛含量，本发明设计开发了一种可吸附VOCs的EVA发泡材料。本发明的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，
1.通过配方设计，调整发泡剂的发起速率与硫化速率，制备得到开孔率在80％以上的EVA泡沫。
2.通过对活性炭的氧化处理以及分散体系的完善，制备具有较高分散程度的活性炭分散体系。
3.通过浸渍吸附的方式，使得每个泡孔骨架上均涂覆有活性炭，增加了其吸附气体的表面积，提高了吸附效率。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在0.1mg/ml～10mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，(由于EVA是开孔型材料，在水溶液中反复挤压回弹会吸收水分及其中的活性炭，)待开孔型EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，(在烘干过程中，活性炭会自组装在EVA的发泡骨架上，从而)形成EVA/活性炭复合材料。
优选的，所述开孔型EVA发泡材料的开孔率保持在80％以上。
优选的，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：60～100份，无机填充剂：1～40份，发泡助剂：0.1～5份，润滑剂：0.1～5份，架桥剂：0.2～5份，LDPE：0.5～20份，发泡剂：1～10份。
优选的，所述无机填充剂为碳酸钙或硅酸盐矿物。
优选的，所述发泡助剂为氧化锌。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸及其金属皂类。
优选的，所述架桥剂为BIBP或DCP
优选的，所述发泡剂为AC发泡剂、OBSH发泡剂和碳酸氢钠中的至少一种。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，
1.通过配方设计，调整发泡剂的发起速率与硫化速率，制备得到开孔率在80％以上的EVA泡沫。
2.通过对活性炭的氧化处理以及分散体系的完善，制备具有较高分散程度的活性炭分散体系。
3.通过浸渍吸附的方式，使得每个泡孔骨架上均涂覆有活性炭，增加了其吸附气体的表面积，提高了吸附效率。
附图说明
图1为实施例1中一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的断面电镜图；
图2为对比例1中一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的断面电镜图；
图3为实施例1至4与对比例1不同时间下的甲醛吸附量曲线图；
图4为实施例1至4与对比例1的开孔率及活性炭含量对比图。
具体实施方式
通过实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不受以下实例所限定。
实施例1：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在10mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，(由于EVA是开孔型材料，在水溶液中反复挤压回弹会吸收水分及其中的活性炭，)待开孔型EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，(在烘干过程中，活性炭会自组装在EVA的发泡骨架上)，从而形成EVA/活性炭复合材料。
3)开孔率测定：
根据GB/T 10799-2008标准对制备的开孔型EVA发泡材料的开孔率进行测定。如表1所示。
4)密度测试：根据ASTM D3574-14 SuffixW标准测试发泡材料的密度。如表1所示。
5)形貌观察：将发泡得到的发泡材料在液氮中进行脆断，在表面喷金后使用扫描电子显微镜观察其内部形态，如图1所示。
6)甲醛吸附测试：
(1)绘制标准曲线：将甲醛标准溶液稀释成一系列浓度不一的溶液，以乙酰丙酮作为显色剂，测定其在412nm处的吸光值，绘制甲醛标准曲线。
(2)复合材料对甲醛的吸附：取复合材料，精确称重，将其放置在盛有40mL38％～40％甲醛溶液的干燥器的隔板上。用装有冷凝装置的橡皮塞密封干燥器，上端连接气体回收装置。将干燥器置于25℃水浴中，考察样品对甲醛的吸附。
(3)试验吸附甲醛含量测试：将吸附一定时间的复合材料取出，迅速投入具有蒸馏水的锥形瓶中，密封后轻微振荡12h，后进行减压抽滤，并用蒸馏水清洗5次。合并滤液，将其移入500mL容量瓶定容，移取10mL与50mL容量瓶中定容，再移取5mL与具塞试管中，加入5mL乙酰丙酮，在40℃水浴中显色30min。取出，观察其在412nm处的吸光度，在标准曲线上求得甲醛含量。如图3所示。
7)活性炭含量测试：将浸渍活性炭之前的开孔型EVA材料称重，将其置于活性炭溶液中，待得活性炭吸附饱和及干燥后，称取开孔型EVA材料的重量，通过前后质量差计算得到开孔型EVA发泡材料中的活性炭含量。如表1所示。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料的开孔率保持在80％以上。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：80份，无机填充剂：5份，发泡助剂：1份，润滑剂：1份，架桥剂：0.8份，LDPE：15份，发泡剂：6份。
在本实施例中，所述无机填充剂为碳酸钙。
在本实施例中，所述发泡助剂为氧化锌。
在本实施例中，所述润滑剂为硬脂酸。
在本实施例中，所述架桥剂为DCP
在本实施例中，所述发泡剂为OBSH发泡剂。
实施例2：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在5mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，(由于EVA是开孔型材料，在水溶液中反复挤压回弹会吸收水分及其中的活性炭，)待开孔型EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，(在烘干过程中，活性炭会自组装在EVA的发泡骨架上)，从而形成EVA/活性炭复合材料。
3)甲醛吸附测试：
(1)绘制标准曲线：将甲醛标准溶液稀释成一系列浓度不一的溶液，以乙酰丙酮作为显色剂，测定其在412nm处的吸光值，绘制甲醛标准曲线。
(2)复合材料对甲醛的吸附：取复合材料，精确称重，将其放置在盛有40mL38％～40％甲醛溶液的干燥器的隔板上。用装有冷凝装置的橡皮塞密封干燥器，上端连接气体回收装置。将干燥器置于25℃水浴中，考察样品对甲醛的吸附。
(3)试验吸附甲醛含量测试：将吸附一定时间的复合材料取出，迅速投入具有蒸馏水的锥形瓶中，密封后轻微振荡12h，后进行减压抽滤，并用蒸馏水清洗5次。合并滤液，将其移入500mL容量瓶定容，移取10mL与50mL容量瓶中定容，再移取5mL与具塞试管中，加入5mL乙酰丙酮，在40℃水浴中显色30min。取出，观察其在412nm处的吸光度，在标准曲线上求得甲醛含量。如图3所示。
4)活性炭含量测试：将浸渍活性炭之前的开孔型EVA材料称重，将其置于活性炭溶液中，待得活性炭吸附饱和及干燥后，称取开孔型EVA材料的重量，通过前后质量差计算得到开孔型EVA发泡材料中的活性炭含量。如表1所示。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料的开孔率保持在80％以上。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：80份，无机填充剂：5份，发泡助剂：1份，润滑剂：1份，架桥剂：0.8份，LDPE：15份，发泡剂：6份。
在本实施例中，所述无机填充剂为碳酸钙。
在本实施例中，所述发泡助剂为氧化锌。
在本实施例中，所述润滑剂为硬脂酸。
在本实施例中，所述架桥剂为DCP
在本实施例中，所述发泡剂为OBSH发泡剂。
实施例3：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在3mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，(由于EVA是开孔型材料，在水溶液中反复挤压回弹会吸收水分及其中的活性炭，)待开孔型EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，(在烘干过程中，活性炭会自组装在EVA的发泡骨架上)，从而形成EVA/活性炭复合材料。
3)甲醛吸附测试：
(1)绘制标准曲线：将甲醛标准溶液稀释成一系列浓度不一的溶液，以乙酰丙酮作为显色剂，测定其在412nm处的吸光值，绘制甲醛标准曲线。
(2)复合材料对甲醛的吸附：取复合材料，精确称重，将其放置在盛有40mL38％～40％甲醛溶液的干燥器的隔板上。用装有冷凝装置的橡皮塞密封干燥器，上端连接气体回收装置。将干燥器置于25℃水浴中，考察样品对甲醛的吸附。
(3)试验吸附甲醛含量测试：将吸附一定时间的复合材料取出，迅速投入具有蒸馏水的锥形瓶中，密封后轻微振荡12h，后进行减压抽滤，并用蒸馏水清洗5次。合并滤液，将其移入500mL容量瓶定容，移取10mL与50mL容量瓶中定容，再移取5mL与具塞试管中，加入5mL乙酰丙酮，在40℃水浴中显色30min。取出，观察其在412nm处的吸光度，在标准曲线上求得甲醛含量。如图3所示。
4)活性炭含量测试：将浸渍活性炭之前的开孔型EVA材料称重，将其置于活性炭溶液中，待得活性炭吸附饱和及干燥后，称取开孔型EVA材料的重量，通过前后质量差计算得到开孔型EVA发泡材料中的活性炭含量。如表1所示。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料的开孔率保持在80％以上。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：80份，无机填充剂：5份，发泡助剂：1份，润滑剂：1份，架桥剂：0.8份，LDPE：15份，发泡剂：6份。
在本实施例中，所述无机填充剂为碳酸钙。
在本实施例中，所述发泡助剂为氧化锌。
在本实施例中，所述润滑剂为硬脂酸。
在本实施例中，所述架桥剂为DCP
在本实施例中，所述发泡剂为OBSH发泡剂。
实施例4：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)甲醛吸附测试：
(1)绘制标准曲线：将甲醛标准溶液稀释成一系列浓度不一的溶液，以乙酰丙酮作为显色剂，测定其在412nm处的吸光值，绘制甲醛标准曲线。
(2)复合材料对甲醛的吸附：取复合材料，精确称重，将其放置在盛有40mL38％～40％甲醛溶液的干燥器的隔板上。用装有冷凝装置的橡皮塞密封干燥器，上端连接气体回收装置。将干燥器置于25℃水浴中，考察样品对甲醛的吸附。
(3)试验吸附甲醛含量测试：将吸附一定时间的复合材料取出，迅速投入具有蒸馏水的锥形瓶中，密封后轻微振荡12h，后进行减压抽滤，并用蒸馏水清洗5次。合并滤液，将其移入500mL容量瓶定容，移取10mL与50mL容量瓶中定容，再移取5mL与具塞试管中，加入5mL乙酰丙酮，在40℃水浴中显色30min。取出，观察其在412nm处的吸光度，在标准曲线上求得甲醛含量。如图3所示。
在本实施例中，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：80份，无机填充剂：5份，发泡助剂：1份，润滑剂：1份，架桥剂：0.8份，LDPE：15份，发泡剂：6份。
在本实施例中，所述无机填充剂为碳酸钙。
在本实施例中，所述发泡助剂为氧化锌。
在本实施例中，所述润滑剂为硬脂酸。
在本实施例中，所述架桥剂为DCP
在本实施例中，所述发泡剂为OBSH发泡剂。
对比例1：
一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在10mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将普通EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，待普通EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，(在烘干过程中，活性炭会自组装在EVA的发泡骨架上)，从而形成EVA/活性炭复合材料。
3)开孔率测定：
根据GB/T 10799-2008标准对制备的普通EVA发泡材料的开孔率进行测定。如表1所示。
4)密度测试：根据ASTM D3574-14 SuffixW标准测试发泡材料的密度。如表1所示。
5)形貌观察：将发泡得到的发泡材料在液氮中进行脆断，在表面喷金后使用扫描电子显微镜观察其内部形态，如图1所示。
6)甲醛吸附测试：
(1)绘制标准曲线：将甲醛标准溶液稀释成一系列浓度不一的溶液，以乙酰丙酮作为显色剂，测定其在412nm处的吸光值，绘制甲醛标准曲线。
(2)复合材料对甲醛的吸附：取复合材料，精确称重，将其放置在盛有40mL38％～40％甲醛溶液的干燥器的隔板上。用装有冷凝装置的橡皮塞密封干燥器，上端连接气体回收装置。将干燥器置于25℃水浴中，考察样品对甲醛的吸附。
(3)试验吸附甲醛含量测试：将吸附一定时间的复合材料取出，迅速投入具有蒸馏水的锥形瓶中，密封后轻微振荡12h，后进行减压抽滤，并用蒸馏水清洗5次。合并滤液，将其移入500mL容量瓶定容，移取10mL与50mL容量瓶中定容，再移取5mL与具塞试管中，加入5mL乙酰丙酮，在40℃水浴中显色30min。取出，观察其在412nm处的吸光度，在标准曲线上求得甲醛含量。如图3所示。
7)活性炭含量测试：将浸渍活性炭之前的普通EVA材料称重，将其置于活性炭溶液中，待得活性炭吸附饱和及干燥后，称取普通EVA材料的重量，通过前后质量差计算得到普通EVA发泡材料中的活性炭含量。如表1所示。
在本对比例中，所述普通EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：80份，无机填充剂：5份，发泡助剂：1份，润滑剂：1份，架桥剂：0.8份，LDPE：15份，发泡剂：2份。
在本对比例中，所述无机填充剂为碳酸钙。
在本对比例中，所述发泡助剂为氧化锌。
在本对比例中，所述润滑剂为硬脂酸。
在本对比例中，所述架桥剂为DCP
在本对比例中，所述发泡剂为OBSH发泡剂。
如图1及图2对比看出，随着对发泡配方的设计，可以制备出具有不同形貌的聚合物发泡材料。图1具有较高的开孔率，图2具有较高的闭孔率。
由于实施例1到4发泡条件均相同，因此其密度以及开孔率均一致，对比例1由于配方的调整，密度与实施例略有差异，但是总体相近，开孔率以及闭孔率相差较大。且随着浸渍中活性炭含量不一，可以制备出具有不同活性炭含量的开孔型EVA发泡材料。
从图3可以看出，随着开孔型EVA材料中活性炭含量的增加，其吸附量越来越高，且随着时间的延长，吸附率呈现不断上升的趋势。这是因为实施例并不是完全开孔，随着时间的延长，甲醛不止与活性炭接触，而且还渗透到部分闭孔泡孔内部，增大了吸附量。实施例4不含有活性炭仍然能吸附一定数量的甲醛，这是因为EVA材料本身为多孔型材料，随着甲醛分子逐渐填充进多孔结构中，随着时间的延长，甲醛分子会进一步吸附在泡沫内部，因此具有一定的吸收量。对于对比例1中，由于其开孔率较小，因此吸附的活性炭较少，虽然随着时间的延长，甲醛分子渗透进闭孔泡沫内部，造成一定的吸收量，但是由于其效率太低且吸收量不高，无法具有一定的应用价值。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)活性炭分散：
首先将市售活性炭采用硝酸氧化，使其表面带有部分含氧官能团；然后采用透析的方式，直至去离子水呈现中性，去除硝酸；
然后将处理过的活性炭、表面活性剂、去离子水混合，活性炭含量控制在0.1mg/ml～10mg/ml，使用超声分散，待活性炭均匀悬浮于去离子水中，分散步骤完成；
2)浸渍吸附：
将开孔型EVA发泡材料浸渍于步骤1)得到的分散有活性炭的去离子水中，待开孔型EVA发泡材料将水中的活性炭吸附完成后，将EVA置于鼓风烘箱中烘干，形成EVA/活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述开孔型EVA发泡材料的开孔率保持在80％以上。
3.根据权利要求1所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述开孔型EVA发泡材料由包括以下重量份的原料制成：EVA：60～100份，无机填充剂：1～40份，发泡助剂：0.1～5份，润滑剂：0.1～5份，架桥剂：0.2～5份，LDPE：0.5～20份，发泡剂：1～10份。
4.根据权利要求3所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述无机填充剂为碳酸钙或硅酸盐矿物。
5.根据权利要求3所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述发泡助剂为氧化锌。
6.根据权利要求3所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸及其金属皂类。
7.根据权利要求3所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述架桥剂为BIBP或DCP。
8.根据权利要求3所述的一种可吸附VOCs的EVA发泡材料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为AC发泡剂、OBSH发泡剂和碳酸氢钠中的至少一种。
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