CN113148977A - 一种多孔碳材料的疏水改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔碳材料的疏水改性方法，属于碳材料改性领域，其特征在于，包括如下步骤：将多孔碳材料置于水蒸气环境中进行预处理，直至多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；然后将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；再取一定量的硅烷偶联剂溶解于有机溶剂中，得改性剂体系；取预处理后的多孔碳材料加入至改性剂体系中，搅拌均匀，进行改性；改性完成后，采用有机溶剂洗涤，180‑250℃下烘干得到目标产物；本发明避免了因自聚成膜导致的多孔碳材料表面孔道堵塞；而且整体工艺条件简单易行。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料改性技术领域，具体涉及一种多孔碳材料的疏水改性方法。
背景技术
由于具有丰富的孔道结构和较高的比表面积，多孔碳材料在日常生活和工业生产中有着广泛的应用，比如：有害气体吸收、污染物的吸附、气体的贮藏和分离等。其中，多孔碳材料的疏水改性是对多孔碳材料的研究热点之一。
现有技术中通常采用硅烷偶联剂作为多孔碳材料疏水改性的改性剂。利用硅烷偶联剂对多孔碳材料进行疏水改性的方法一般是将硅烷偶联剂配制成水解液，如将硅烷偶联剂溶解于一定比例的水与甲醇/乙醇的混合液中，然后将需要改性的碳材料浸渍于改性液中，室温或回流状态下搅拌完成改性过程。硅烷偶联剂水解形成的-Si-OH非常活泼，与多孔碳材料表面的官能团如-OH等形成氢键的同时，也伴随着-Si-OH自身的聚合。硅烷偶联剂自聚形成的低聚物或高聚物会包裹在多孔材料表面，在材料表面形成疏水保护层，进而也堵塞了多孔碳材料的孔道，大大降低了其吸附性能。为了阻止硅烷偶联剂的自聚，在改性过程中往往需要控制改性液的pH值在3以下，如此以来自聚过程虽能得到一定程度的控制，但是仍然无法解决在材料表面包裹、堵孔的问题。因此，亟需找到一种既能对多孔碳材料进行疏水改性又不影响其孔道结构的技术方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种多孔碳材料的疏水改性方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将多孔碳材料置于水蒸气环境中进行预处理，直至多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；
此步骤的目的：多孔碳材料表面含有丰富的亲水官能团，吸附水蒸气后会与其形成氢键结构，此处吸附的水可满足后面步骤中硅烷偶联剂水解所需，并铆钉了水解发生的位置；
2）将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；
此步骤的目的：材料表面物理作用吸附的及其孔道内的吸附水会挥发至空气中，进而去掉表面多余的水分，仅留下与材料表面官能团形成氢键结构的水；
3）取一定量的硅烷偶联剂溶解于有机溶剂中，得改性剂体系；
4）取一定量的步骤2）得到的多孔碳材料加入至 步骤3）得到的改性剂体系中，搅拌均匀，进行改性；
5）改性完成后，采用有机溶剂洗涤，180-250℃下烘干得到目标产物。
此步骤的目的：硅烷偶联剂水解生成的-SiOH（硅醇键）与材料表面的-OH等官能团形成氢键，高温下发生脱水反应氢键断裂形成-Si-O-（硅氧键）完成接枝过程，进而达到疏水改性的目的。
将多孔碳材料置于水蒸气环境中进行饱和吸附后，在室内环境下静置至基本恒重，此过程中多孔碳材料表面吸附的多余的水份挥发，仅留下与多孔碳材料表面形成氢键结构的水。将此材料放入改性液后，硅烷偶联剂与多孔碳材料表面的吸附水接触并发生水解，此时硅烷偶联剂的水解在材料表面完成，同时生成的–SiOH与材料表面的-OH等官能团形成氢键结构，由于整个改性体系内的水含量有限，硅烷偶联剂水解缓慢，且水解在材料表面的-OH等官能团处完成易与材料表面的-OH等官能团形成氢键结构。同时又由于材料表面的-OH官能团是分散分布于材料表面的，那么吸附水也是分散分布于材料表面，如此一来硅烷偶联剂的水解也是分散发生于材料表面，大大降低了水解后分子间的自聚几率。通过此技术方案既能保证硅烷偶联剂能够接枝到材料表面从而达到疏水的目的，又能阻止硅烷偶联剂在材料表面自聚成膜堵塞孔道结构。
进一步的，所述步骤1）中的多孔碳材料采用活性炭、活性炭纤维或多孔石墨烯。
进一步的，所述步骤1）中的水蒸气环境中保持湿度在90%-100%。
进一步的，所述步骤1）中预处理时间为8-24h。
进一步的，所述步骤3）中的硅烷偶联剂采用KH-550、KH-560、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述步骤3）中硅烷偶联剂的用量为多孔碳材料质量的0.1%-5%。
进一步的，所述步骤3）中有机溶剂的体积为多孔碳材料质量的15-30倍。
进一步的，所述步骤3）中的有机溶剂采用纯度99.9%的甲醇或乙醇，高纯度的甲醇或乙醇不会使硅烷偶联剂水解。
进一步的，所述步骤4）中的温度控制在25-60℃。
进一步的，所述步骤5）中的有机溶剂采用甲醇或乙醇。
本发明的有益效果是：本发明创造性地通过首先将多孔碳材料置于水蒸气环境中进行饱和吸附的预处理，然后在室内环境下静置至基本恒重，再将预处理后的多孔碳材料与硅烷偶联剂完成改性，通过这一简单的预处理，保证疏水改性效果的同时，又能够大大降低硅烷偶联剂的自聚几率，进而避免了因自聚成膜导致的多孔碳材料表面孔道堵塞；而且整体工艺条件简单易行。
附图说明
图1是对各实施例及对比例的吸湿性实验测试图。
具体实施方式
下面对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例多孔碳材料的疏水改性方法，包括如下步骤：
1）将2.0g的多孔碳材料活性炭置于湿度在90%-100%水蒸气环境中进行预处理8h，直至多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；
2）将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；
3）取0.002g的硅烷偶联剂KH-550溶解于30ml纯度99.9%的甲醇中，得改性剂体系；
4）取一定量的步骤2）得到的多孔碳材料加入至 步骤3）得到的改性剂体系中，25℃下磁力搅拌24h，进行改性；
5）改性完成后，采用甲醇洗涤，180℃烘干得到目标产物。
实施例2
本实施例多孔碳材料的疏水改性方法，包括如下步骤：
1）将2.0g的多孔碳材料活性炭纤维置于湿度在90%-100%水蒸气环境中进行预处理16h，直至多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；
2）将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；
3）取0.02g的硅烷偶联剂KH-560溶解于40ml纯度99.9%的乙醇中，得改性剂体系；
4）取一定量的步骤2）得到的多孔碳材料加入至步骤3）得到的改性剂体系中，45℃下磁力搅拌20h，进行改性；
5）改性完成后，采用乙醇洗涤，220℃烘干得到目标产物。
实施例3
本实施例多孔碳材料的疏水改性方法，包括如下步骤：
1）将2.0g多孔碳材料多孔石墨烯置于湿度在90%-100%水蒸气环境中进行预处理24h，使多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；
2）将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；
3）取0.1g的硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷溶解于60ml纯度99.9%的乙醇中，得改性剂体系；
4）取一定量的步骤2）得到的多孔碳材料加入至 步骤3）得到的改性剂体系中，60℃下磁力搅拌15h搅拌均匀，进行改性；
5）改性完成后，采用有机溶剂甲醇或乙醇洗涤，250℃烘干得到目标产物。
对比例1
本对比例多孔碳材料的疏水改性方法，包括如下步骤：
1）取0.002g的硅烷偶联剂KH-550溶解于30ml水/甲醇混合液中，其中体积比H2O:甲醇=1:1，得改性剂体系；
2）取2.0g的多孔碳材料活性炭加入至步骤1）得到的改性剂体系中，25℃下磁力搅拌24 h，进行改性；
3）改性完成后，采用甲醇洗涤，180℃烘干得到目标产物。
对以上实施例及对比例所得样品，以及所用活性炭、活性炭纤维、多孔石墨烯原料，通过比表面积测试仪（BET）检测表面积及孔容，通过吸附水蒸气测试检测其亲疏水性。
测试方法为实验室通用方法如图1所示：在干燥器内放入高度约5cm的去离子水，盖上盖子静置24h，此时干燥器内的湿度为95%以上，称取一定量的样品置入到干燥器中，静置吸附24h后称重，增重即为样品吸附水蒸气的量，此性能用吸湿率表示。
吸湿率（%）=（m吸湿后样品重量-m初始样品重量）/ m初始样品重量，检测结果如表1所示：
表1 材料各性能测试
| 样品 | 比表面积 m<sup>2</sup>/g | 孔容cm³/g | 吸湿率 % |
| 活性炭 | 1511.3 | 0.424 | 65.3 |
| 活性碳纤维 | 1138.6 | 0.306 | 59.7 |
| 多孔石墨烯 | 927.3 | 0.247 | 36.9 |
| 实施例1 | 1504.7 | 0.409 | 11.7 |
| 实施例2 | 1128.9 | 0.294 | 9.7 |
| 实施例3 | 905.8 | 0.226 | 10.4 |
| 对比例1 | 215.7 | 0.031 | 10.7 |
由表1可知，活性炭、实施例1、对比例1三种样品的比表面积、孔容、吸湿率结果显示，实施例1、对比例1相较于活性炭吸湿性均有大幅度的降低，从65.3%分别降低至11.7%和10.7%；经实施例1处理过的活性炭比表面积和孔容均与活性炭持平，说明改性后没有改变材料的孔结构；经对比例1改性后的活性炭比表面积和孔容均大幅度的降低，说明改性过程中堵塞了材料的孔道。实施例2、实施例3与活性炭纤维和多孔石墨烯相比，吸湿率大幅度下降，比表面积和孔容均没有明显变化，说明此改性方法可有效提高材料的疏水性，又不对其孔结构产生不良影响。
Claims (10)
1.一种多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将多孔碳材料置于水蒸气环境中进行预处理，直至多孔碳材料吸附水蒸气达到饱和状态；
2）将预处理后的多孔碳材料取出，放置至恒重；
3）取一定量的硅烷偶联剂溶解于有机溶剂中，得改性剂体系；
4）取一定量的步骤2）得到的多孔碳材料加入至 步骤3）得到的改性剂体系中，搅拌均匀，进行改性；25-60℃下磁力搅拌15-24h
5）改性完成后，采用有机溶剂洗涤，180-250℃下烘干得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤1）中的多孔碳材料采用活性炭、活性炭纤维或多孔石墨烯。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤1）中的水蒸气环境中保持湿度在90%-100%。
4.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤1）中预处理时间为8-24h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤3）中的硅烷偶联剂采用KH-550、KH-560、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤3）中硅烷偶联剂的用量为多孔碳材料质量的0.1%-5%。
7.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤3）中有机溶剂的体积为多孔碳材料质量的15-30倍。
8.根据权利要求1或7所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤3）中的有机溶剂采用纯度99.9%的甲醇或乙醇。
9.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤4）中的温度控制在25-60℃。
10.根据权利要求1所述的多孔碳材料的疏水改性方法，其特征在于，所述步骤5）中的有机溶剂采用甲醇或乙醇。
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| WO2023029863A1 (zh) * | 2021-09-01 | 2023-03-09 | 合肥水泥研究设计院有限公司 | 一种多功能生物干化调理剂及其制备方法 |
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| CN113148977B (zh) | 2022-03-25 |
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