CN112831044A - 一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及改性磷酸酯多元醇技术领域，尤其是一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，包括10‑15份烷基磷酸二甲酯、60‑150份聚乙二醇、0.02‑0.5份催化剂，以上组分的份数均为质量份，其由上述组分反应制得，同时还公开了一种该多元醇的制备方法，该多元醇特别适用于作为阻燃型聚氨酯热熔胶的多元醇原料，来提高聚氨酯热熔胶的阻燃性能。使用该多元醇为组份合成的聚氨酯热熔胶，在不损失其它粘合和耐水洗性能的条件下，具有改进的阻燃效果。

Description

一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇 及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性磷酸酯多元醇技术领域，尤其是一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇及其制备方法。
背景技术
湿气固化型聚氨酯热熔胶是目前大量使用的一类高性能热熔胶产品。该类聚氨酯热熔胶通常使用分子量2000～8000g/mol的聚酯二元醇(简称聚酯)和分子量1000～4000g/mol聚醚二元醇，与异氰酸酯化合物反应生成的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物。该预聚物具有热流动性，加热后涂覆于被粘物的表面，依靠空气中的水分进行交联固化，形成粘接。
聚氨酯热熔胶目前已经广泛应于多层织物的粘接复合生产中。聚氨酯热熔胶，通过加热的胶辊涂敷于织物表面，形成连续的胶膜或者点状不连续的胶点，两层不同织物材料复合的效果。这类复合工艺中，对聚氨酯热熔胶的性能要求一般包括良好的胶体热稳定性和涂敷性，相对较低的涂敷黏度，同时胶体固化后，要求有较高的层间剥离强度和耐水洗性。
但在一些应用中，除了对热熔胶的力学性能，耐久性能有要求，还要求胶粘剂阻燃。如应用于汽车座椅的海绵和皮革粘接，顶车顶棚的织物与织物复合，以及各种阻燃面料的复合生产中，不但要求被粘接的织物、皮革具有阻燃功能，而且要求中间的胶层也具有良好的阻燃效果。通常情况下，聚氨酯热胶的主要成分是封端型的异氰酸酯预聚体，是可燃的。为了使热熔胶具有阻燃的特性，一般向其中添加非反应性阻燃剂提升胶体的阻燃性能。常用的非反应性阻燃剂包括无机盐类如氢氧化镁、氢氧化铝等和有机化合物如磷酸烷基酯、三嗪、卤代烃等，该类非反应性阻燃剂通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的。但是这种通过添加填料的方式获得阻燃型，会造成热熔胶的热稳定性显著下降，甚至出现颗粒物、沉淀等问题，而且填料的加入，大大提高了热熔胶胶体的固化后硬度，难以在对柔软度要求高的织物复合领域应用。也可使用反应型阻燃剂，一般是带羟基的低分子量磷酸酯化合物，如常用的苯基羟甲基次磷酸或2-缩乙基苯基次磷酸等，该类化合物由于磷酸酯侧基以及羟基，可作为反应型添加剂加入组份中，起到阻燃作用。但这种添加法并不适合于聚氨酯热熔胶，因为这些单羟基的小分子磷酸酯化合物的加入，会消耗大量的异氰酸酯，使得聚氨酯热熔胶的粘接强度、耐久性大为下降。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇及其制备方法，其用于聚氨酯热熔胶配方中，使得热熔胶具有良好的阻燃型、力学强度和粘接牢度。
本发明公开了一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，包括10-15份烷基磷酸二甲酯、60-150份聚乙二醇、0.02-0.5份催化剂，以上组分的份数均为质量份，其由上述组分反应制得，其具有500-2000道尔顿的分子量。其可以与聚氨酯热熔胶的配方中其它组分之间具有相容性。
所述烷基磷酸二甲酯为甲基磷酸二甲酯或乙基磷酸二甲酯。
所述聚乙二醇的分子量为600-800。
所述催化剂为有机锡类催化剂，具体为：二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、4-二甲氨基吡啶的一种或几种。
所述的多元醇具体合成方法如下：将烷基磷酸二甲酯和聚乙二醇加入反应釜中，进行搅拌，且在搅拌过程中加入催化剂，然后将反应釜温度升高至220℃，在氮气流保护下反应36h，反应过程中有小分子物质馏出，待馏出物达到理论值的90％或以上时，关闭氮气，开始逐渐升高温度并抽真空度进行缩聚反应，3小时后釜温达到260℃和200mbar的真空度，再保持6小时抽出过量的聚乙二醇和低分子缩聚物，并取样测定体系羟值，待羟值达到80-100mgKOH/g时，用氮气解除真空，出料，得到聚乙二醇改性磷酸酯多元醇。
本发明所得到的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇及其制备方法，其得到的聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，作为羟基组分，和其他普通聚酯和聚醚混合，然后加入异氰酸酯合成聚氨酯热熔胶，该热熔胶用于织物复合，在100℃的熔融条件下应具有1000-10000mPa.s的黏度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
本实施例公开了一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇的制备：将甲基磷酸二甲酯180kg和分子量为600的聚乙二醇1100kg加入带有真空脱水装置的装有温度计、搅拌器和冷凝装置的反应釜中。一边搅拌一边加入催化剂二丁基氧化锡1.5kg，然后将反应釜温度升高至220℃，在氮气流保护下反应36h，反应过程中有小分子物质馏出，待馏出物达到理论值的90％或以上时，关闭氮气，开始逐渐升高温度并抽真空度进行缩聚反应，3小时后釜温达到260℃和200mbar的真空度，再保持6小时抽出过量的聚乙二醇和低分子缩聚物，并取样测定体系羟值，待羟值达到100mgKOH/g时，用氮气解除真空，出料，所得产物即是聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-1。
实施例2：
本实施例描述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇的制备：将甲基磷酸二甲酯180kg和分子量为800的聚乙二醇1467kg加入带有真空脱水装置的装有温度计、搅拌器和冷凝装置的反应釜中。一边搅拌一边加入催化剂二丁基氧化锡1.5kg，然后将反应釜温度升高至220℃，在氮气流保护下反应36h，反应过程中有小分子物质馏出，待馏出物达到理论值的90％或以上时，关闭氮气，开始逐渐升高温度并抽真空度进行缩聚反应，3小时后釜温达到260℃和200mbar的真空度，再保持6小时抽出过量的聚乙二醇和低分子缩聚物，并取样测定体系羟值，待羟值达到80mgKOH/g时，用氮气解除真空，出料，所得产物即是聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-2。
实施例3：
本实施例描述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入75kg聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-2，125kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)然后加入100kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.82％，100℃黏度为1550mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶H-1。
实施例4：
本实施例描述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入140kg聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-1，60kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)然后加入100kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.96％，100℃黏度为1680mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶H-2。
实施例5：
本实施例描述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入240kg聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-2，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)然后加入100kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.17kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.95％，100℃黏度为1590mPa.s，放料包装，此预聚体即为聚氨酯热熔胶H-3。
实施例6：
本实施例描述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入120kg聚乙二醇改性磷酸酯多元醇P-2，80kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)然后加入92.5kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.82％，100℃黏度为1450mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶H-4。
对比例1：
本实施例描述的一种聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入200kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)然后加入100kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.78％，100℃黏度为1350mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶K-1。
对比例2：
本实施例描述的一种聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入180kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，15kg的反应型磷酸酯阻燃剂2-缩乙基苯基次磷酸的乙二醇酯(CE-320，羟值320mgKOH/g，东莞道尔新材料科技有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)，然后加入105kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.76％，100℃黏度为2520mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶K-2。
对比例3：
本实施例描述的一种聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入150kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，50kg的反应型磷酸酯阻燃剂2-缩乙基苯基次磷酸乙二醇酯(CE-320，羟值320mgKOH/g，东莞道尔新材料科技有限公司)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)，然后加入115kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为1.72％，100℃黏度为15520mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶K-3。
对比例4：
本实施例描述的一种聚氨酯热熔胶生产方法：向500L的反应釜中投入170kg聚丙二醇(DP-1000,分子量1000，上海东大化工有限公司)，35kg的非反应性磷酸酯二元醇阻燃剂(襄阳亚克化学YK-69，三甲苯基磷酸酯，羟值<0.5mgKOH/g)，100kg的聚己二酸己二醇-新戊二醇酯(PE-9528,分子量4000，浙江华峰新材料股份有限公司)，然后加入95kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI),80℃，保温反应2.5小时；然后投入0.16kg催化剂双吗啉二乙基醚(DY-DMDEE,上海德音化学有限公司)继续反应1小时后，滴定NCO值为3.82％，100℃黏度为1020mPa.s，此预聚体即为聚氨酯热熔胶K-4。
上机复合实验：
取上述聚氨酯热熔胶组份H-1,H-2，H-3,H-4，K-1，K-2，K-3，K-4各0.3kg分别密封于铝桶中，使用热熔涂布机，在100℃涂布于80um的PET膜表面，涂布量40-42g/m2，贴合涤纶布，打卷后25℃放置一周，然后裁剪成400mm×25mm的试条测剥离强度。
表1：固化和上机复膜实验
Figure BDA0002920823610000081
1:复膜强度测试使用热熔涂布机，将胶在100℃涂布于80um的PET膜表面，涂布量40-42g/m2，贴合涤纶布，打卷后25℃放置一周，然后裁剪成400mm×25mm的试条测试180°剥离强度。
2：水洗实验：将PET膜和涤纶布贴合好的布片放入洗衣机，加水和5％洗衣粉，水洗30分钟，布片取出晾干，计为一个水洗循环。水洗实验共进行50个循环，然后布片晾干，裁剪成400mm×25mm的试条测试180°剥离强度。
3:将热熔胶用刮棒刮涂于离型纸上，室温固化168小时后形成0.3mm厚的胶膜，将胶膜从离型纸上剥下，根据GB/T 2406.2-2009测定氧指数。
从表1可以看出，使用本发明所述方法制得聚乙二醇改性磷酸酯多元醇,合成的聚氨酯热胶表现出良好的阻燃效果，胶层氧指数和聚乙二醇改性磷酸酯多元醇的用量正相关，同时胶体的热稳定性，耐水洗性和粘接牢度，未受到影响。而使用市售小分子磷酸酯二元醇合成的聚氨酯热熔胶，剥离强度和耐水洗性能都明显下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，其特征是：包括10-15份烷基磷酸二甲酯、60-150份聚乙二醇、0.02-0.5份催化剂，以上组分的份数均为质量份，其由上述组分反应制得，其具有500-2000道尔顿的分子量。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，其特征是：所述烷基磷酸二甲酯为甲基磷酸二甲酯或乙基磷酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，其特征是：所述聚乙二醇的分子量为600-800。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，其特征是：所述催化剂为有机锡类催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇，其特征是：所述有机锡类催化剂为：二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、4-二甲氨基吡啶的一种或几种。
6.一种如权利要求1所述的阻燃型聚氨酯热熔胶生产用聚乙二醇改性磷酸酯多元醇的制备方法，其特征是：将烷基磷酸二甲酯和聚乙二醇加入反应釜中，进行搅拌，且在搅拌过程中加入催化剂，然后将反应釜温度升高至220℃，在氮气流保护下反应36h，反应过程中有小分子物质馏出，待馏出物达到理论值的90％或以上时，关闭氮气，开始逐渐升高温度并抽真空度进行缩聚反应，3小时后釜温达到260℃和200mbar的真空度，再保持6小时抽出过量的聚乙二醇和低分子缩聚物，并取样测定体系羟值，待羟值达到80-100mgKOH/g时，用氮气解除真空，出料，得到聚乙二醇改性磷酸酯多元醇。
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