CN112825852A - 一种低熔点农药水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低熔点农药水悬浮剂及其制备方法，其特征在于：所述低熔点农药水悬浮剂包括以下质量组分的成份：低熔点原药1％—60％、润湿剂0.5％—10％、分散剂0.5％—15％、消泡剂0.1％—1％、增稠剂0.2％—2％、防冻液3％—5％、防腐剂0.1％—1％、余量为水；通过将原药或含有少量高沸点溶剂的原药加热至熔化，开启剪切机后将熔化的原药缓慢加入表面活性剂水溶液中形成乳液，搅拌降温至原药熔点以下形成固体原药的悬浮分散体系，最后加入增稠剂和防冻液得到悬浮剂成品。这种工艺不需要研磨，可解决低熔点产品难研磨的难点；可以得到粒径分布0～1μm的悬浮剂产品。

Description

一种低熔点农药水悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂加工领域，具体涉及一种低熔点农药水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
悬浮剂是指在表面活性剂的作用下将不溶于水或难溶于水的固体原药均匀分散在水中的制剂。悬浮剂主要由农药原药、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂和水等组成。
目前比较理想的悬浮剂加工工艺是多次混合、多级砂磨；比较理想的设备是均质混合器和卧式砂磨机；比较理想的砂磨介质是锆珠。加工过程一般是将原药、水、润湿剂、分散剂消泡剂等原辅料混合后在均质混合器内混合均匀，经砂磨机砂磨机研磨至粒径小于5μm，然后加入增稠剂、防冻剂、防腐剂等剩余辅料在均质混合器内混合均匀，最后过滤得到成品。砂磨机是悬浮剂加工的关键设备，砂磨通常包括一级砂磨、二级砂磨及精磨。
该工艺的优点是：采用多台砂磨机串联，生产效率较高，粒度均匀；可实现连续化、自动化、规模化生产，工人劳动强度较低；大部分农药原药用这种工艺生产都可以获得产品质量稳定的产品；目前几乎所有农药制剂生产厂家生产悬浮剂使用的都是这种工艺。
该工艺的缺点是：
1)一般情况下经砂磨机研磨后的产品粒径D98可以达到3～5μm。在满足产量的要求下很难得到粒径更加小的产品。一般来说粒径越小的制剂产品在作物表面的分布越均匀，药效也会更加优良，所以悬浮剂加工一般希望获得粒径相对比较小的产品。
2)多台砂磨机串联在研磨低熔点原药悬浮剂产品时，由于设备的机械摩擦，局部温度会过高导致原药处于半熔化状态，研磨过程极易出现产品堵塞生产设备、膏化、粒径分布不均匀等现象。这种情况会严重影响产品质量。
3)在含两种或两种以上低熔点原药组合的悬浮剂生产过程很容易发生共晶反应，降低原药熔点，导致产品加工难度更大。
由此可见，使用常规的悬浮剂生产工艺生产低熔点原药悬浮剂时会存在一定的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决低熔点原药悬浮剂加工难度较大，质量不稳定等缺陷。本方法通过将原药或含有少量高沸点溶剂的原药加热至熔化，开启剪切机后将熔化的原药缓慢加入表面活性剂水溶液中形成乳液，搅拌降温至原药熔点以下形成固体原药的悬浮分散体系，最后加入增稠剂和防冻液得到悬浮剂成品。这种工艺不需要研磨，可解决低熔点产品难研磨的难点；可以得到粒径分布0～1μm的悬浮剂产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述低熔点农药水悬浮剂包括以下质量组分的成份：低熔点原药1％—60％、润湿剂0.5％—10％、分散剂0.5％—15％、消泡剂0.1％—1％、增稠剂0.2％—2％、防冻液3％—5％、防腐剂0.1％—1％、余量为水。
进一步地，所述低熔点原药选用熔点低于80℃的农药杀菌剂、除草剂或杀虫剂原药。
进一步地，所述低熔点原药选用苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱、二甲戊乐灵、肟菌酯中的任意一种或多种的复配组合。
进一步地，所述润湿剂选用蓖麻油聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、正丁基萘磺酸钠、二苯醚磺酸盐、琥珀酸酯磺酸盐、油酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、多芳基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸酯钠盐、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐、丙烯酸/马来酸酐共聚物、改性聚丙烯酸共聚物、酰胺/酰亚胺型聚羧酸、烯酸甲酯聚羧酸共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-顺丁烯二酸酐共聚物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物中的任意一种或多种的混合物。
进一步地，所述分散剂选用烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐、丙烯酸/马来酸酐共聚物、改性聚丙烯酸共聚物、酰胺/酰亚胺型聚羧酸、烯酸甲酯聚羧酸共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-顺丁烯二酸酐共聚物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物中的任意一种或多种的混合物。
进一步地，所述增稠剂选用黄原胶或聚氨酯增稠剂中的任意一种或多种的混合物。
进一步地，所述防冻液选用乙二醇、丙二醇或丙三醇中的任意一种或多种的混合物。
进一步地，所述防腐剂选用苯甲酸、苯甲酸盐、卡松、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸、山梨酸钾中的任意一种或多种的混合物。
进一步地，本发明还提供一种低熔点农药水悬浮剂的制备方法：包括以下步骤：
(1)将低熔点原药加热升温至该原药的熔点以上，使其完全融化，并在此过程加入少量高沸点溶剂；
(2)将水加热升温，使温度高于原药熔点；
(3)在步骤(2)的水中加入表面活性剂，持续搅拌，形成均匀的表面活性剂溶液，并保持溶液的温度高于原药的熔点；
(4)边剪切边将熔化后的原药加入步骤(3)的表面活性剂溶液中，并保证将熔化后的原药剪切至所需要达到的粒径；
(5)停止加热，搅拌降温至原药熔点以下；
(6)加入防冻液、消泡剂、增稠剂和防腐剂，并搅拌均匀。
进一步地，所述步骤(1)、(2)、(4)中所使用的加热或混合设备为具有剪切功能的高压反应釜；所述步骤(1)、(2)中所采用的加热方式为电加热、导热油加热或导热蒸汽加热中的任意一种；所述步骤(6)中增稠剂的添加方式为边搅拌边添加的方式；通过剪切将熔化后的低熔点原药分散在水中，且在制备过程中不包括设置研磨设备进行粉碎的步骤。
相对于现有技术，本发明所取得的有益效果为：
本发明低熔点农药悬浮剂的制备方法与传统的制备方法有很大不同，解决了低熔点原药难研磨的问题，同时可以获得粒径更加小的悬浮剂产品；本方法通过将原药或含有少量高沸点溶剂的原药加热至熔化，开启剪切机后将熔化的原药缓慢加入表面活性剂水溶液中形成乳液，搅拌降温至原药熔点以下形成固体原药的悬浮分散体系，最后加入增稠剂和防冻液得到悬浮剂成品。这种工艺不需要研磨，可解决低熔点产品难研磨的难点；可以得到粒径分布0～1μm的悬浮剂产品。
具体实施方式
用本发明低熔点农药悬浮剂的制备方法所制备的农药水悬浮剂符合以下技术指标：
表1本发明所制备的农药水悬浮剂符合的技术指标
Figure BDA0002874732170000051
Figure BDA0002874732170000061
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中的内容并非对本发明的限定。
实施例1：10％高效氯氟氰菊酯悬浮剂的制备。其中表2为制备10％高效氯氟氰菊酯悬浮剂配方组成表。
表2制备10％高效氯氟氰菊酯悬浮剂配方组成表
组分名称 含量(％) 作用
高效氯氟氰菊酯 10 有效成分
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 润湿剂
木质素磺酸钠 0.5 分散剂
甲基丙烯酸/甲基丙烯 0.5 分散剂
聚羧酸钠 1.5 分散剂
苯乙烯基苯酚聚氧乙 2 润湿分散剂
PE10500 2 分散剂
丙二醇 4 防冻液
对羟基苯甲酸丁酯 0.3 防腐剂
消泡剂 0.3 消泡剂
聚氨酯增稠剂 4 增稠剂
去离子水 补足 溶剂
称取100kg(折百)高效氯氟氰菊酯原药，在1#高压反应釜中加热至65℃，开启搅拌使高效氯氟氰菊酯原药完全熔化；
称取10kg脂肪醇聚氧乙烯醚、5kg木质素磺酸钠、5kg甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物、15kg聚羧酸钠、20kg苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、20kgPE10500和余量去离子水，在2#高压反应釜中加热至65℃，剪切均匀；
打开1#与2#反应釜之间的阀门，调节流速，将熔化的原药以10kg/min的速度加入2#反应釜，同时将2#反应釜的剪切速度调至5000r/min；
剪切20min后停止加热，将剪切速度调至1000r/min，待2#釜温度降低至50℃以下时加入40kg丙二醇、40kg增稠剂、3kg消泡剂和3kg防腐剂，剪切均匀后得到10％高效氯氟氰菊酯悬浮剂成品。
实施例2：25％吡唑醚菌酯悬浮剂的制备。其中表3为制备25％吡唑醚菌酯悬浮剂配方组成表。
表3制备25％吡唑醚菌酯悬浮剂配方组成表
Figure BDA0002874732170000071
Figure BDA0002874732170000081
称取250kg(折百)吡唑醚菌酯原药，在1#高压反应釜中加热至75℃，开启搅拌使吡唑醚菌酯原药完全熔化；
称取10kg脂肪醇聚氧乙烯醚、10kg木质素磺酸钠、40kg三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐、20kg蓖麻油聚氧乙烯醚和余量去离子水，在2#高压反应釜中加热至75摄氏度，剪切均匀；
打开1#与2#反应釜之间的阀门，调节流速，将熔化的原药以10kg/min的速度加入2#反应釜，同时将2#反应釜的剪切速度调至5000r/min；
剪切20min后停止加热，将剪切速度调至1000r/min，待2#釜温度降低至50℃以下时加入40kg丙二醇、40kg增稠剂、5kg消泡剂和3kg防腐剂，剪切均匀后得到25％吡唑醚菌酯悬浮剂成品。
分别对以上实施例制得的悬浮剂进行质量检测，主要指标检测结果如下：
表4实施例1和实施例2所获产品性能指标表
Figure BDA0002874732170000082
Figure BDA0002874732170000091
从上表可以看出，通过本发明提出的质量配比范围和制备方法制得的低熔点农药水悬浮剂可以达到0-1μm之间的粒径范围，使得制剂产品在作物表面的分布越均匀，药效也会更加优良；此外不论是在持久起泡性、低温稳定性、及热贮稳定性方面都具有相对稳定的合格性能，制备方法简单易操作，稳定性佳。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述低熔点农药水悬浮剂包括以下质量组分的成份：低熔点原药1％—60％、润湿剂0.5％—10％、分散剂0.5％—15％、消泡剂0.1％—1％、增稠剂0.2％—2％、防冻液3％—5％、防腐剂0.1％—1％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述低熔点原药选用熔点低于80℃的农药杀菌剂、除草剂或杀虫剂原药。
3.根据权利要求2所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述低熔点原药选用苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱、二甲戊乐灵、肟菌酯中的任意一种或多种的复配组合。
4.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述润湿剂选用蓖麻油聚氧乙烯醚、蓖麻油磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、正丁基萘磺酸钠、二苯醚磺酸盐、琥珀酸酯磺酸盐、油酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、多芳基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸酯钠盐、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐、丙烯酸/马来酸酐共聚物、改性聚丙烯酸共聚物、酰胺/酰亚胺型聚羧酸、烯酸甲酯聚羧酸共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-顺丁烯二酸酐共聚物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述分散剂选用烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐、丙烯酸/马来酸酐共聚物、改性聚丙烯酸共聚物、酰胺/酰亚胺型聚羧酸、烯酸甲酯聚羧酸共聚物、丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-顺丁烯二酸酐共聚物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、EO/PO嵌段共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯与聚氧乙烯的共聚物中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂选用黄原胶或聚氨酯增稠剂中的任意一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述防冻液选用乙二醇、丙二醇或丙三醇中的任意一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种低熔点农药水悬浮剂，其特征在于：所述防腐剂选用苯甲酸、苯甲酸盐、卡松、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、山梨酸、山梨酸钾中的任意一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种低熔点农药水悬浮剂的制备方法：包括以下步骤：
(1)将低熔点原药加热升温至该原药的熔点以上，使其完全融化，并在此过程加入少量高沸点溶剂；
(2)将水加热升温，使温度高于原药熔点；
(3)在步骤(2)的水中加入表面活性剂，持续搅拌，形成均匀的表面活性剂溶液，并保持溶液的温度高于原药的熔点；
(4)边剪切边将熔化后的原药加入步骤(3)的表面活性剂溶液中，并保证将熔化后的原药剪切至所需要达到的粒径；
(5)停止加热，搅拌降温至原药熔点以下；
(6)加入防冻液、消泡剂、增稠剂和防腐剂，并搅拌均匀。
10.根据权利要求9所述的一种低熔点农药水悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)、(4)中所使用的加热或混合设备为具有剪切功能的高压反应釜；所述步骤(1)、(2)中所采用的加热方式为电加热、导热油加热或导热蒸汽加热中的任意一种；所述步骤(6)中增稠剂的添加方式为边搅拌边添加的方式；通过剪切将熔化后的低熔点原药分散在水中，且在制备过程中不包括设置研磨设备进行粉碎的步骤。
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