CN115812698A - 一种用于杀软体动物的喷涂制剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于杀软体动物的喷涂制剂及其制备方法和应用，通过分散剂、润湿剂、增稠剂和水混合制备得到的喷涂制剂具有优异的分散能力，而且分散速度快，将其用作桶混助剂能够加快原药颗粒在体系中的分散，而且能够延缓甚至阻止粒子沉降速度，改善药物的悬浮率和悬浮稳定性，进而促进药物颗粒在喷涂区的润湿、分散作用，增加药效发挥。此外，喷涂制剂的混合使用能够提高体系中颗粒间、喷涂制剂与喷涂表面间的附着力，使其具有抗雨水冲刷功能，而且能够很好的保护有效成分缓慢释放，延长药效，能够维持2个月以上的持效期。
Description
技术领域
本发明涉及的是农药助剂的领域，A01N25/30，尤其涉及一种用于杀软体动物的喷涂制剂及其制备方法和应用。
背景技术
软体动物，主要指包括蜗牛、钉螺、蛞蝓、福寿螺等在内的无脊椎动物，主要是以取食绿色植物为主，对于一些地区的果蔬作物破坏严重。如蜗牛主要是通过齿舌来刮食果树的叶片和果实，破坏了叶片的完整性，不仅导致光合作用能力降低，造成腐烂等情况，而且叶片上的孔洞会导致其经济价值降低。现阶段，对于软体动物的防治主要是触杀、诱杀、拒避类方式进行，其中通过四聚乙醛颗进行药物防治可以达到很好的诱杀效果，但是同时会导致大量蜗牛上树，此时由于蜗牛壳的保护作用，直接触杀作用较弱，一般的四聚乙醛药物的防治效果会大幅度降低，而多次用药则会增加成本。
桶混助剂是指在喷雾前药桶或喷雾器中添加的农药助剂，通过将农药成分与桶混助剂混合使用能够促进药效的发挥。专利申请CN202010244099.5公开了一种农药飞防专用桶混助剂及其制备方法，包括防漂移剂、润湿剂、分散剂、黏度调节剂、消泡剂、防冻剂、水，与农药制剂混合可控制雾滴粒径，减少雾滴漂移，提高雾化效果，增加药效，减少农药使用量，但是其耐雨水冲刷性能较差。专利申请CN201910860569.8公开了一种桶混助剂及其制备方法和应用，包括有机硅、植物精油、表面活性剂、助溶剂，用于防治柑橘红蜘蛛，与多种剂型混合相容性好，能显著提高药液在柑橘叶片上的滞留量，提高药液的利用率，减少农药使用量，但是其对药效发挥的促进作用还可以进一步改善。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其制备原料包括：分散剂、润湿剂、增稠剂、填料、水；
优选地，按重量百分比计，其制备原料包括：1～7％分散剂、0.5～3％润湿剂、3～35％增稠剂、0～30％填料、水余量；进一步优选地，按重量百分比计，其制备原料包括：1～5％分散剂、0.5～2％润湿剂、5～30％增稠剂、0～25％填料、水余量。
在一些优选的实施方式中，所述分散剂选自木质素磺酸钠、聚羧酸盐、萘磺酸钠甲醛、磺酸酯、琥珀酸酯磺酸盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐、十二烷基苯磺酸胺盐、顺丁烯二酸异辛酯磺酸钠、EO-PO嵌段聚醚中的至少一种；优选地，所述分散剂为聚羧酸盐；进一步优选地，所述聚羧酸盐为改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧酸盐。
在一些优选的实施方式中，所述改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧的重量比为1：(1.1～1.8)；优选地，所述改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧的重量比为1：1.4。
在一些优选的实施方式中，所述改性聚丙烯共聚物的固含量为93～99wt％，质量浓度为1％水溶液中pH为6.8～8.5，粉末密度为0.25～0.39g/mL；优选地，所述改性聚丙烯共聚物的固含量为95wt％，质量浓度为1％水溶液中pH为7～8，粉末密度为0.31g/mL。
在一些优选的实施方式中，所述梳型结构聚羧酸盐的pH在25℃，5％水溶液中为7～8，HLB值为12.5～14；优选地，所述梳型结构聚羧酸盐的pH在25℃，5％水溶液中为7.3，HLB值为13.2。
本申请人发现，在上述体系中添加聚羧酸盐能够有效促进农药在体系中的分散，改善悬浮液的分层和沉淀，尤其是改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧酸盐的混合使用，还可以延缓甚至阻止粒子沉降速度。可能原因为，改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧酸盐中包含疏水性的骨架长链和多个亲水性侧链基团，能在溶剂中充分伸展，调节体系的黏度，在颗粒表面形成较好不可逆吸附的保护层，同时通过离子键、共价键、氢键和范德华力等相互作用，增加分散剂与颗粒间的结合力，有效降低农药颗粒及填料间的表面能，防止颗粒的团聚或絮凝。进一步意外发现，当改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧的重量比为1：(1.1～1.8)时，与体系中其他组分协同作用，形成的立体吸附结构产生的空间位阻，能有效控制悬浮粒子的粒径，进而增加体系的分散效率和悬浮稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述润湿剂选自多芳基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、二丁基萘磺酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚单琥珀酯磺酸钠、烷基琥珀酯磺酸钠、脂肪胺N-甲基牛磺酸钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、琥珀酸二辛酯磺酸钠、多芳基酚聚氧乙烯醚多甲醛缩合物中的至少一种；优选地，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
在一些优选的实施方式中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基链长度为C12-C16；优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基链长度为C12-C14；进一步优选地，所述烷基链长度为C12-C14的脂肪醇聚氧乙烯醚的的羟值为130～170mgKOH/g，HLB值为8～12；优选地，所述烷基链长度为C12-C14的脂肪醇聚氧乙烯醚的羟值为150～160mgKOH/g，HLB值为9～10。
聚羧酸盐与润湿剂复配使用，能够更好地发挥通混助剂的作用，进一步提高农药的分散速度和稳定性。本申请人发现，在上述体系中加入脂肪醇聚氧乙烯醚，在体系中能够快速溶解，形成溶剂化链，利用其疏水链锚定于在农药粒子上，在其表面形成一层包覆层，增加粒子间的距离，减少粒子间的范德华力，降低其表面张力，有利于颗粒在体系中的润湿，特别是选择烷基链长度为C12-C16的脂肪醇聚氧乙烯醚还有进一步调节体系的粘度，增加体系的储存稳定性。若烷基链过长则容易发生降低其与体系中颗粒的吸附作用，与水之间的渗透作用降低，而且相互之间发生缠绕，降低体系的流动性，若烷基链过短，其形成的立体结构会导致空间位阻作用降低，进而降低其润湿分散效果和悬浮率，同时降低体系的贮存稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述增稠剂选自明胶、瓜尔胶、聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、壳聚糖中的至少一种；优选地，所述增稠剂为聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉的组合物。
在一些优选的实施方式中，所述聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比(4.2～5.3)：(0.1～0.4)：(18～23)；优选地，所述聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比为5：0.2：20。
在一些优选的实施方式中，所述淀粉选自玉米淀粉、马铃薯淀粉、氢化马铃薯淀粉、木薯淀粉、羧甲基淀粉钠中的至少一种；优选地，所述淀粉为玉米淀粉。
脂肪醇聚氧乙烯醚能够改善体系的流动性，但是无法改善体系中多组分间的相容性，在上述体系中加入增稠剂，特别是聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉的组合物，其与体系中的聚羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚等组分相容性好，能调节体系的黏度，明显降低悬浮相与水相间的不相容性，使颗粒更好地承托于水相中，避免了分层和沉淀现象，增加体系的悬浮稳定性。另一方面，聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉具有特殊的高分子结构，与水形成三维水化网络结构，具有一定的触变性能，能够提高体系中颗粒间、喷涂制剂与喷涂表面间的附着力，使其具有抗雨水冲刷功能，而且能够很好的保护有效成分缓慢释放；进一步发现，当聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比(4.2～5.3)：(0.1～0.4)：(18～23)时，能够使药效维持2个月以上，雨水冲刷后的药效仍能维持一个月以上。
在一些优选的实施方式中，所述填料选自白炭黑、滑石粉、元明粉、膨润土、肥田粉、高岭土、凹凸棒土、硅藻土、粘土中的至少一种；优选地，所述填料为滑石粉。
在一些优选的实施方式中，所述滑石粉的二氧化硅含量＞55wt％，氧化镁含量＜30wt％，平均细度为325～1500目；优选地，所述滑石粉的二氧化硅含量＞58wt％，氧化镁含量＜28wt％，平均细度为1250目。
所述用于杀软体动物的喷涂制剂可用作农药制剂或农药桶混助剂，与含有杀软体动物的活性成分的制剂混合使用，增加活性成分的药效。
本发明中对于含有杀软体动物的活性成分不做具体限定。
优选地，所述杀软体动物的活性成分选自四聚乙醛、氯硝柳胺乙醇胺盐、五氯酚钠、甲萘威、杀螺吗啉、硫酸铜、茶皂酥、阿维菌素、烟酰苯胺中的至少一种；进一步优选地，所述杀软体动物的活性成分用为四聚乙醛和/或氯硝柳胺乙醇胺盐。
所述含有杀软体动物的活性成分的制剂的剂型可以为悬浮剂、颗粒剂、水分散粒剂、喷雾剂、可湿性粉剂中的至少一种；优选地，所述含有杀软体动物的活性成分的制剂的剂型为悬浮剂。
所述含有杀软体动物的活性成分的制剂与喷涂制剂的质量比为(0.1～1.5)：(8.5～9.9)；优选地，所述含有杀软体动物的活性成分的制剂与喷涂制剂的质量比为0.5：9.5。
本发明第二方面提供一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，其具体为：将分散剂、润湿剂、增稠剂、填料、水混合，高速剪切分散10-25min，随后研磨，即得。
在一些优选的实施方式中，所述研磨后喷涂制剂的粒径D90为≤12μm；优选为≤10μm；进一步优选为9.5μm。
本发明第三方面提供一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，其用于阻断软体动物的危害路径。
在一些优选的实施方式中，所述软体动物包括但不限于蜗牛、蜗牛、蛞蝓、福寿螺、田螺、钉螺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中通过分散剂、润湿剂、增稠剂和水混合制备得到的喷涂制剂具有优异的分散能力，而且分散速度快，将其用作桶混助剂能够加快原药颗粒在体系中的分散，而且能够延缓甚至阻止粒子沉降速度，改善药物的悬浮率和悬浮稳定性，进而促进药物颗粒在喷涂区的润湿、分散作用，增加药效发挥。此外，喷涂制剂的混合使用能够提高体系中颗粒间、喷涂制剂与喷涂表面间的附着力，使其具有抗雨水冲刷功能，而且能够很好的保护有效成分缓慢释放，延长药效，能够维持2个月以上的持效期。
(2)本发明中的喷涂制剂喷涂方式灵活，可以通过手工涂抹、设备喷涂等涂抹方式作用于作物表面或者保护作物的隔离带以及蜗牛出入的隐蔽位置，对软体动物进行阻拦，阻断软体动物如蜗牛危害路径，使用方便，避免了大量农药的使用，对环境友好。
(3)本发明中的喷涂制剂可以直接与原药混合作为农药制剂使用，也可作为桶混助剂与含有原药的多剂型农药制剂混合使用，具有广泛的应用方式，而且其可用于柑橘、火龙果、蔬菜、花卉、玉米田等多种软体动物出没的场景，避免蜗牛危害作物的叶、果实等。
附图说明
图1室外药效对火龙果数进行制剂喷涂图。
图2户外测试对柑橘树干进行制剂喷涂图。
图3户外测试中柑橘树干中的蜗牛趋避图。
具体实施方式
实施例1
1、一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其制备原料包括：3％分散剂、1％润湿剂、25.2％增稠剂、20％填料、水余量。
所述分散剂为聚羧酸盐；所述聚羧酸盐为改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧酸盐。
所述改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧的重量比为1：1.4。
所述改性聚丙烯共聚物的固含量为95wt％，质量浓度为1％水溶液中pH为7～8，粉末密度为0.31g/mL(阿克苏诺贝尔公司，Agrilan 700)。
所述梳型结构聚羧酸盐的pH在25℃，5％水溶液中为7.3，HLB值为13.2(江苏擎宇化工科技有限公司，SP-2728)。
所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基链长度为C12-C14；所述烷基链长度为C12-C14的脂肪醇聚氧乙烯醚的羟值为150～160mgKOH/g，HLB值为9～10(江苏海安石油化工厂，MOA-4)。
所述增稠剂为聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉的组合物。
所述聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比为5：0.2：20。
所述淀粉为玉米淀粉。
所述玉米淀粉、黄原胶均购买于山西锦洋药用辅料有限公司。
所述填料为滑石粉。
所述滑石粉的二氧化硅含量＞58wt％，氧化镁含量＜28wt％，平均细度为1250目(桂林市滑石技术开发有限公司)。
所述用于杀软体动物的喷涂制剂用作农药桶混助剂，与含有杀软体动物的活性成分的制剂混合使用，增加活性成分的药效。
所述杀软体动物的活性成分为四聚乙醛。
所述含有杀软体动物的活性成分的制剂的剂型为悬浮剂(购买于江苏艾津作物科技集团有限公司)。
所述含有杀软体动物的活性成分的制剂与喷涂制剂的质量比为0.5：9.5。
2、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，其具体为：将分散剂、润湿剂、增稠剂、填料、水混合，高速剪切分散20min，随后研磨，即得。
所述研磨后喷涂制剂的粒径D90为9.5μm。
3、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，其用于阻断软体动物的危害路径。
实施例2
1、一种用于杀软体动物的喷涂制剂，与实施例1的不同之处在于：
所述杀软体动物的活性成分为四聚乙醛和杀螺胺乙醇胺盐。
所述四聚乙醛和杀螺胺乙醇胺盐的质量比为1：1(均来源于江苏艾津作物科技集团有限公司)。
2、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，同实施例1。
3、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，同实施例1。
对比例1
1、一种用于杀软体动物的喷涂制剂，与实施例1的不同之处在于：
所述改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧的重量比为1：2.5。
2、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，同实施例1。
3、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，同实施例1。
对比例2
1、一种用于杀软体动物的喷涂制剂，与实施例1的不同之处在于：
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基链长度为C16-C18。
所述烷基链长度为C16-C18的脂肪醇聚氧乙烯醚的羟值为115±4mgKOH/g，HLB值为8.5～9.5(江苏省海安石油化工厂，O-5)。
2、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，同实施例1。
3、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，同实施例1。
对比例3
1、一种用于杀软体动物的喷涂制剂，与实施例1的不同之处在于：
所述聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比为5：1：20。
2、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，同实施例1。
3、一种用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，同实施例1。
性能测试
1、对实施例1所得杀软体动物的喷涂制剂(不含有杀软体动物的活性成分的制剂)进行理化性能检测，具体结果如表1所示。
表1实施例1所得样品性能测试结果
2、对实施例及对比例所得样品(含有杀软体动物的活性成分的制剂)进行热贮稳定性性能测试，具体结果如表2所示。
表2实施例及对比例所得样品测试结果
3、室内药效：将实施例所得喷涂制剂与含有四聚乙醛的悬浮剂混合使用，其中四聚乙醛的含量为0.1％(w/v)、0.2％(w/v)、0.5％(w/v)、1％(w/v)、2％(w/v)、5％(w/v)、10％(w/v)、15％(w/v)、2％(w/v)。
取火龙果枝条进行室内测试模拟室外环境进行测试，于气候培养箱进行测试，温度设置30℃，湿度80％，12小时光照后置于黑暗环境，然后是12h光照，依此循环3月，每天喷水一次，喷水量每株10mL。每株火龙果枝条直径10cm，喷涂高度为30cm，喷涂药量为50g/株。分别在3天、7天、14天、28天、60天、90天取50只蜗牛于火龙果枝条下，观察其是否可以越过涂抹区域，并计算其受侵程度，其中，受侵程度＝上树蜗牛/蜗牛总数。具体见表3。
表3室内药效调查情况表
由此可知，当四聚乙醛含量为1％(w/v)时，即可以使火龙果枝条受蜗牛的侵害率为0％，但是其药效维持时间较短，当其含量为5％(w/v)时，不仅可以保持受侵程度为0％，而且可以保持90天内的受侵程度为0％，药效持久。
4、室外药效
试验地点：广西省南宁市，火龙果田火龙果树，胸径约10cm，试验采用随机排列，其它农艺措施按常规进行(如图1所示)。
试验方法：于2022年3月10日分别将药剂，均匀喷涂于移栽后的火龙果干表面，喷涂高度为紧贴地面分别向上喷涂10cm、20cm、30cm，涂刷厚度以1000g喷涂制剂兑水涂刷2m树皮为准；分别于喷涂后15天、22天统计试验药剂药效。
样品：试验点1中，1号为实施例1所得喷涂制剂，内含有杀软体动物活性成分5％四聚乙醛SC，分别有3个处理每个处理涂抹高度不同；2号为实施例1所得喷涂制剂，内含有杀软体动物活性成分2％杀螺胺SC，涂抹高度为20cm；清水对照有2组，对照1剔除了火龙果树上的蜗牛，对照2未对火龙果树上的蜗牛进行处理；
实验点2为1号的一组平行处理，其中对照3剔除了蜗牛。
所有涂抹样品的火龙果树全部都剔除了蜗牛。具体结果见表4。
基数-作物：指作物为处理0天时22株火龙果树作物上剔除下来的蜗牛总数；
15天-地面/5株：涂药处理组后5株火龙果树作物地面处蜗牛堆积数，火龙果树上未查出蜗牛；
对照上数目未变。
22天-作物/22株：指喷剂处理22天后22株火龙果树作物上的蜗牛总数。
表4室外药效调查情况表
5、户外测试：将实施例1所得喷涂制剂(内含有杀软体动物活性成分5％四聚乙醛SC)，柑橘树干直径10cm采用手持电动喷雾器喷涂方式，喷涂高度50cm，使用量为60g，成膜时间5分钟，外界环境温度平均23摄氏度，早晚温差5摄氏度，每隔5天进行模拟雨水冲刷，持续观察1个月时间，观测蜗牛的上数情况。具体见图2和图3。
与不含四聚乙醛的空白涂抹剂对照相比，蜗牛未出现上树现象，或者爬行涂抹区域导致掉落，趋避作用明显。而且可以证明本申请中所得喷涂制剂具有优异的抗雨水冲刷性能。
Claims (10)
1.一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，其制备原料包括：分散剂、润湿剂、增稠剂、填料、水。
2.根据权利要求1所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，其制备原料包括：1～7％分散剂、0.5～3％润湿剂、3～35％增稠剂、0～30％填料、水余量。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述分散剂选自木质素磺酸钠、聚羧酸盐、萘磺酸钠甲醛、磺酸酯、琥珀酸酯磺酸盐、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐、十二烷基苯磺酸胺盐、顺丁烯二酸异辛酯磺酸钠、EO-PO嵌段聚醚中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸盐；
所述聚羧酸盐为改性聚丙烯酸共聚物和梳型结构聚羧酸盐。
5.根据权利要求2所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述润湿剂选自多芳基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、二丁基萘磺酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚单琥珀酯磺酸钠、烷基琥珀酯磺酸钠、脂肪胺N-甲基牛磺酸钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、琥珀酸二辛酯磺酸钠、多芳基酚聚氧乙烯醚多甲醛缩合物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述脂肪醇聚氧乙烯醚的烷基链长度为C12-C16。
7.根据权利要求6所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述增稠剂选自明胶、瓜尔胶、聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、壳聚糖中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种用于杀软体动物的喷涂制剂，其特征在于，所述增稠剂为聚醋酸乙烯酯、黄原胶、淀粉的组合物；
所述聚醋酸乙烯酯、黄原胶、玉米淀粉的质量比(4.2～5.3)：(0.1～0.4)：(18～23)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的用于杀软体动物的喷涂制剂的制备方法，其特征在于，将分散剂、润湿剂、增稠剂、填料、水混合，高速剪切分散10-25min，随后研磨，即得。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的用于杀软体动物的喷涂制剂的应用，其特征在于，其用于阻断软体动物的危害路径。
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