CN111165479A - 一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂及其制备方法，属于农药行业，包括以下质量份数配方成分：组合物Ⅰ 3‑30份，乳化剂和分散剂共3‑15份、光稳定剂0.1‑5份、抗氧化剂0.1‑5份、防冻剂1‑5份、增效油基3‑25份，防腐剂0.2‑0.5份、喷雾成膜助剂0.5‑10份、粘度调节剂0.2‑5份、消泡剂0.1‑0.2份，水补齐至100份，组合物Ⅰ为阿维菌素原药与虱螨脲原药的混合物，包括虱螨脲1‑29份、阿维菌素1‑29份，且所述虱螨脲原药与阿维菌素原药的含量比为1:29‑29:1，使用该方法制备的阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂稳定性好、对人员及环境安全、作物的接触面积大，杀虫效果显著提高。

Description

一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药行业，具体地说涉及一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂及其制备方法。
背景技术
我国农业生产中使用的农药制剂主要还是集中在乳油，微乳，水乳和可湿性粉剂。乳油是原药按比例溶解在有机溶剂中，并加入适量助剂配制而成的均相液体。虽然这类制剂加水稀释后比较容易喷洒，但是产品中的大量有机溶剂会进入环境，容易导致环境污染，严重危害人体健康，同时也大大增加了农药制剂的成本。微乳和水乳的苯类有机溶剂的使用大量减少，但醇类助溶剂和乳化剂却大量增加，也易导致环境污染和危害人体健康；可湿性粉剂容易飘移和散落到环境中，载体材料很难降解，且其负载的农药有效成分无法完全释放而不能充分发挥作用。随着人们对农药公害问题认识的不断深化，水基化制剂特别是悬浮剂受到高度重视。其使用过程中无粉尘飞散飘移，对操作者和环境安全；其分散介质是水，避免大量有机溶剂的使用，减少有机溶剂产生的易燃和毒害问题。因此具有成本低、生产和使用安全等优点。随着国家农药零增长目标的提出，需要研发人员对现有技术进行创新，以满足植物保护的差异化需求及环境保护需求，本技术正是针对现有技术在生产及应用上部分不足进行的自主创新。
发明内容
针对现有技术的种种不足，现提供一种稳定性好，不使用有机溶剂，对环境影响小的农药。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，包括以下重量份数配方成分：组合物Ⅰ3-30份，乳化剂和分散剂共3-15份、光稳定剂0.1-5份、抗氧化剂0.1-5份、防冻剂1-5份、增效油基3-25份，防腐剂0.2-0.5份、喷雾成膜助剂0.5-10份、粘度调节剂0.2-5份、消泡剂0.1-0.2份，水补齐至100份。
进一步，所述组合物Ⅰ为阿维菌素原药与虱螨脲原药的混合物，其包括虱螨脲1-29份、阿维菌素1-29份，且所述虱螨脲原药与阿维菌素原药的含量比为1:29-29:1。
进一步，所述乳化剂采用琥珀酸酯磺酸盐、EO/PO的嵌段聚醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸铵盐、磷酸酯胺盐、聚氧乙烯磺酰基蓖麻油、芳烃基磺酸盐中的一种或几种。
进一步，所述分散剂采用EO/PO的嵌段聚醚、烷基萘磺酸盐缩聚物、聚羧酸盐、磷酸酯、芳香基酚聚氧乙烯醚中的一种或者几种。
进一步，所述光稳定剂采用水杨酸苯酯、苯酮、苯并三唑、取代丙烯腈、羟苯基三嗪、特丁基对苯二酚中的一种或几种。
进一步，所述抗氧化剂采用苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、二羟基二苯甲酮、亚磷酸酯、茶多酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、缩三乙二醇醚二丙酸酯、脂溶性维生素中的一种或几种。
进一步，所述喷雾成膜助剂采用乙酸乙烯酯-丙烯酸共聚物、异构醇聚氧乙烯醚、改性松脂、脂肪胺聚合物中的一种或者几种；
所述增效油基采用大豆油、菜籽油、蓖麻油、甲酯化油、环氧大豆油、矿物油、橙油、肉桂油、茴香油中的一种或者几种；
所述防冻剂采用丙二醇、乙二醇、甘油、尿素中的的一种或者几种；
所述消泡剂采用硅烷乳液；
所述防腐剂采用卡松；
所述粘度调节剂采用黄原胶、硅酸镁铝、硅酸镁锂、聚乙烯醇中的一种或者几种。
另，本发明还提供一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂的制备方法，依据组合物Ⅰ与油基的重量可分两种加工工艺；
当组合物Ⅰ的重量小于或等于增效油基的重量时，包括以下步骤：
S1：制备物料A
将组合物Ⅰ、乳化剂，光稳定剂，抗氧化剂，增效油基加入到剪切搅拌釜中，转速600-1000r/min，剪切10-30min，砂磨得到粒径小于3微米的物料A；
S2：制备质量分数为5-10％的粘度调节剂母液：
搅拌釜中加入粘度调节剂、水补齐，转速设定为1000-2000r/min，剪切10-30min，即可；
S3：制备物料C
搅拌釜中加入分散剂、防冻剂和剩余的水，转速设定为2000～3000r/min，搅拌剪切15～30分钟，即可；
S4：开启调制釜，转速设定为100-150r/min，将物料A和物料C加入调制釜，提高转速至1500-2000r/min，剪切45-65min，转速降到100-200r/min，加入防腐剂、喷雾成膜助剂和步骤S2中制备的粘度调节剂母液，搅拌剪切10-30min，即可；
组合物Ⅰ的重量大于增效油基的重量时，包括以下步骤：
S1：制备物料A
将与增效油基相同质量的组合物Ⅰ与增效油基混合，加入抗氧化剂、光稳定剂和乳化剂、转速设定为600-1000r/min，搅拌剪切10-30min，经砂磨机砂磨得到粒径小于3微米的物料A；
S2：制备质量分数为5-10％的粘度调节剂母液：
将粘度调节剂、水补齐，投入搅拌釜中，转速设定为1000-2000r/min，剪切10-30min，即可；
S3：制备物料B：
将剩余组合物Ⅰ和等质量的分散水相投入剪切搅拌釜中，转速设定为600-1500r/min，搅拌剪切20min，再将转速降为200-500r/min，搅拌剪切20-40min，经砂磨机砂磨，得到粒径小于3微米的物料B；
S4：制备物料C：
将剩余的防冻剂、分散剂和水放入调制釜，转速设定为2000～3000r/min，搅拌剪切15-30分钟，即可；
S5：开启剪切搅拌釜，设定转速为100-150r/min，加入物料B和物料C，提高转速为1500-2000r/min，搅拌剪切40-60min，降低转速到60-100r/min，加入物料A和消泡剂、防腐剂、喷雾成膜助剂和粘度调节剂母液，搅拌剪切10-30min，即可。
进一步，所述分散水相包括按照原配方比例取得的分散剂、防冻剂和水，并将分散剂、防冻剂和水放入剪切釜剪切15-30min，制得。
本发明的有益效果是：
1、不使用有机溶剂，保护操作人员安全及环境安全，提高制剂稳定性。
2、提高对靶标作物的粘附功和液滴铺展，从而提高有效利用率，提高有效成分的持效期，降低使用频率和用量。
3、提供一种复配技术，提升原有剂型的应用性价比，更便于推广提供一种工艺方法，提高生产效率，降低能耗。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1-实施例3中组合物Ⅰ的重量小于增效油基的重量。
实施例1：3％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂包括以下物料：组合物Ⅰ3份，乳化剂磷酸酯胺盐4份，EO/PO的嵌段聚醚6份，芳烃基磺酸盐3份；分散剂聚羧酸盐2份；增效油基为橙油与大豆油1:5混合物25份；喷雾成膜助剂乙酸乙烯酯-丙烯酸共聚物0.5份；防冻剂尿素1份，防腐剂卡松0.5份；光稳定剂苯并三唑0.1份，抗氧化剂叔丁基对苯二酚5份，粘度调节剂硅酸镁锂与黄原胶1:1共0.2份，消泡剂为硅烷乳液0.1份，水补齐至100份。
所述组合物Ⅰ为纯度为96％阿维菌素原药1份以及纯度为98％虱螨脲原药为2份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：制备物料A：
将组合物Ⅰ与增效油基、乳化剂混合物、光稳定剂、抗氧化剂、投入剪切搅拌釜中，转速设定为600r/min，搅拌剪切30min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，将物料A投入调制釜备用；
步骤二：制备质量分数为5％的粘度调节剂母液
调制釜中依次加入硅酸镁锂与黄原胶、水补齐，转速设定为1000r/min，剪切10min，即可。
步骤三：制备物料C
将防冻剂、分散剂、余量水预混合后投入剪切搅拌釜，转速设定为2000r/min，搅拌剪切30min，即可。
步骤四：开启调制剪切釜，并设定转速为150r/min，将物料C、物料A投入调制釜，提高转速至2000r/min，搅拌剪切45min，再降到100r/min，将成膜助剂、防腐剂、消泡剂、粘度调节剂母液投入调制釜搅拌剪切20min，即得3％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂。
实施例二：10％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂包括以下物料：组合物Ⅰ10份，乳化剂异构脂肪醇聚氧乙烯醚2份，聚氧乙烯磺酰基蓖麻油3份，EO/PO的嵌段聚醚3份，芳烃基磺酸盐2份；分散剂烷基萘磺酸盐缩聚物2份；磷酸酯1.5份；增效油基为肉桂油与甲酯化油1:7混合物12份；喷雾成膜助剂改性松脂0.75份；防冻剂丙二醇4份，防腐剂卡松0.3份；光稳定剂羟苯基三嗪1份，抗氧化剂缩三乙二醇醚二丙酸酯2份，粘度调节剂硅酸镁铝与黄原胶5:1共1.2份，消泡剂为硅烷乳液0.2份，水补齐至100份。
组合物Ⅰ为纯度为96％阿维菌素原药2份以及纯度为98％虱螨脲原药8份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：组合物Ⅰ与增效油基、乳化剂、光稳定剂、抗氧化剂投入剪切搅拌釜中，转速设定为1000r/min，搅拌剪切10min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，并将物料A打入调制釜备用。
步骤二：制备质量分数为8％的粘度调节剂母液
调制釜中依次加入硅酸镁铝与黄原胶的混合物、水补齐至100％，转速设定为2000r/min，剪切30min，即可。
步骤三：制备物料C
将防冻剂、分散剂和剩余的水预混合后，投入剪切搅拌釜中，转速设定为3000r/min，搅拌剪切15min，得物料C。
步骤四：开启调制剪切釜，调制釜转速设置为100r/min，将物料C和物料A打入调制釜，提高转速至1800r/min，搅拌剪切65min，再降到200r/min，将成膜助剂、防腐剂、消泡剂、粘度调节剂母液投入调制釜搅拌剪切10min，即可得到10％阿维虱螨脲增效悬浮剂。
实施例3：12％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂包括以下物料：组合物Ⅰ12份，乳化剂磷酸酯胺盐2份，聚氧乙烯磺酰基蓖麻油3份，EO/PO的嵌段聚醚3份；分散剂烷基萘磺酸盐缩聚物2份；芳香基酚聚氧乙烯醚1.5份；增效油基为肉桂油、蓖麻油与甲酯化油1:2:7混合物20份；喷雾成膜助剂脂肪胺聚合物1份；防冻剂丙二醇5份，防腐剂卡松0.2份；光稳定剂羟苯基三嗪与水杨酸苯酯1:1混合物2份，抗氧化剂缩三乙二醇醚二丙酸酯二与羟基二苯甲酮1:1混合物1.5份，粘度调节聚氧乙烯醇5份，消泡剂为硅烷乳液0.15份，水补齐。
组合物Ⅰ为纯度为96％阿维菌素原药3份以及纯度为98％虱螨脲原药9份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：组合物Ⅰ与增效油基、乳化剂混合物、光稳定剂、抗氧化剂投入剪切搅拌釜中，转速设定为800r/min，搅拌剪切20min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，并将物料A打入调制釜备用；
步骤二：制备质量分数为10％的粘度调节剂母液
调制釜中依次加入聚氧乙烯醇、水补齐至100％，转速设定为1500r/min，剪切20min，即可。
步骤三：制备物料C
将防冻剂、分散剂和剩余的水预混合后，投入剪切搅拌釜中，转速设定为1500r/min，搅拌剪切20min，即可。
步骤四：开启调制剪切釜，调制釜转速设置为120r/min，将物料C和物料A打入调制釜，提高转速至1500r/min，搅拌剪切50min，再降到150r/min，将成膜助剂、防腐剂、消泡剂、粘度调节剂母液投入调制釜搅拌剪切15min，即可得到12％阿维虱螨脲增效悬浮剂。
实施例4-实施例6中，组合物Ⅰ的重量大于等于增效油基的重量。
实施例4：20％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂的原料包括：组合物Ⅰ20份，乳化剂为芳烃基磺酸盐2份、磷酸酯胺盐4份、EO/PO的嵌段聚醚3份；分散剂为烷基萘磺酸盐缩聚物2份、聚羧酸盐2份；增效油基为甲酯化油15份；喷雾成膜助剂为改性松脂0.75份；防冻剂为丙二醇5份，防腐剂为卡松0.3份；光稳定剂为羟苯基三嗪1.5份，抗氧化剂为叔丁基对苯二酚、缩三乙二醇醚二丙酸酯1:1混合物3份，粘度调节剂为硅酸镁铝与黄原胶5：1共1.2份，消泡剂为硅烷乳液0.2份，水补齐至100份。
组合物Ⅰ为纯度为96％的阿维菌素原药10份与纯度为98％的虱螨脲原药10份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：制备物料A
按组分比分出与增效油基等质量的组合物Ⅰ与增效油基混合，投入剪切搅拌釜中，再加入乳化剂、光稳定剂和抗氧化剂，转速设定为600r/min，搅拌剪切30min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，并将物料A打入调制釜备用。
步骤二：制备物料B
将余下的组合物Ⅰ5份与按配方比例组成的等质量分散水相物料混合，将余下的组合物Ⅰ和分散水相物料加入到剪切搅拌釜中，转速设定为600r/min，搅拌剪切10min，再将转速降为200r/min，搅拌剪切20min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的制备物料B，即可。所述分散水相物料包括防冻剂、分散剂和水，所述防冻剂、分散剂和水放入剪切釜剪切15min制得。
步骤三：制备质量分数为5％的粘度调节剂母液
在粘度调节剂调制釜中加入粘度调节剂混合物、水补齐至100％，设定转速为1000r/min，剪切10min，即可。
步骤四：制备物料C
将余下的防冻剂、分散剂、水预混合后投入剪切搅拌釜，转速设定为2000r/min，搅拌剪切15min，即可。
步骤五：
开启调制剪切釜，并设定转速为100r/min，将物料C和物料B加入调制釜，提高转速至1500r/min，搅拌剪切40min，再降到60r/min，将成膜助剂、防腐剂、粘度调节剂母液、消泡剂投入调制釜搅拌剪切100min，即可得到20％阿维虱螨脲增效悬浮剂。
实施例5：30％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂的原料包括：组合物Ⅰ30份、乳化剂为琥珀酸酯磺酸盐1份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚2份和EO/PO的嵌段聚醚2.5份；分散剂为芳香基酚聚氧乙烯醚2份和聚羧酸盐2.5份；增效油基为甲酯化油与橙油3：2共15份；喷雾成膜助剂为异构醇聚氧乙烯醚与改性松脂混合物1.5份；防冻剂为丙二醇4份，防腐剂为卡松0.3份；光稳定剂为苯并三唑与取代丙烯腈1.5份，抗氧化剂为叔丁基对苯二酚2.5份，粘度调节剂为硅酸镁铝与黄原胶25:4共2份，消泡剂为硅烷乳液0.1份，水补齐至100份。
所述组合物Ⅰ为纯度为96％的阿维菌素原药1份与纯度为98％的虱螨脲原药29份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：制备物料A
按组分比分出与增效油基等质量的组合物Ⅰ15份、增效油基、乳化剂混合物、光稳定剂和抗氧化剂投入剪切搅拌釜中，转速设定为1000r/min，搅拌剪切10min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，并将物料A打入调制釜备用。
步骤二：制备物料B
将余下的组合物Ⅰ15份与按配方比例组成的等质量分散水相物料混合，投入到剪切搅拌釜中，转速设定为1500r/min，搅拌剪切30min，再将转速降为500r/min，搅拌剪切40min，经砂磨机砂磨，得到粒径小于3微米的物料B。所述分散水相物料包括防冻剂、分散剂和水，所述防冻剂、分散剂和水放入剪切釜剪切30min制得。
步骤三：制备质量分数为10％的粘度调节剂母液
在粘度调节剂调制釜中加入粘度调节剂，水补齐至100％，转速设定为2000r/min，剪切30min，即可。
步骤四：制备物料C
将余下的防冻剂、分散剂和水预混合后投入到剪切搅拌釜中，转速设定为3000r/min，搅拌剪切30min，得物料C。
步骤五：开启调制剪切釜，并设定转速为150r/min，将物料C和物料B投入调制釜，提高转速至2000r/min，搅拌剪切60min，再降到100r/min，将成膜助剂、粘度调节剂母液、防腐剂、消泡剂投入调制釜搅拌剪切30min，即得30％阿维虱螨脲增效悬浮剂。
实施例6：30％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂的原料包括：组合物Ⅰ30份、乳化剂为聚氧乙烯磺酰基蓖麻油0.5份、异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份；分散剂为聚羧酸盐2份；增效油基为大豆油与肉桂油7：3共3份；喷雾成膜助剂为脂肪胺聚合物10份；防冻剂为丙二醇5份，防腐剂为卡松0.2份；光稳定剂为苯并三唑与特丁基对苯二酚5份，抗氧化剂为缩三乙二醇醚二丙酸酯0.1份，粘度调节剂为硅酸镁铝与黄原胶4:1共0.5份，消泡剂为硅烷乳液0.15份，水补齐至100份。
所述组合物Ⅰ为纯度为96％的阿维菌素原药29份与纯度为98％的虱螨脲原药1份的混合物。按照以下步骤制备：
步骤一：制备物料A
按组分比分出与增效油基等质量的组合物Ⅰ3份、增效油基混合、乳化剂混合物、光稳定剂和抗氧化剂投入剪切搅拌釜中，转速设定为800r/min，搅拌剪切20min，再经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A，并将物料A打入调制釜备用。
步骤二：制备物料B
将余下的组合物Ⅰ与等质量按配方比例组成的分散水相物料混合，所述分散水相物料包括防冻剂，分散剂，水，并将防冻剂，分散剂和水投入剪切搅拌釜中，转速设定为1200r/min，搅拌剪切20min，再将转速降为400r/min，搅拌剪切30min，经砂磨机砂磨，得到粒径小于3微米的物料B。所述分散水相物料包括防冻剂、分散剂和水，所述防冻剂、分散剂和水放入剪切釜剪切20min制得。
步骤三：制备质量分数为8％的粘度调节剂母液
在粘度调节剂调制釜中加入粘度调节剂，水补齐至100％，转速设定为1500r/min，剪切20min，即可。
步骤四：制备物料C
将余下的防冻剂、分散剂和水预混合后投入到剪切搅拌釜中，转速设定为1500r/min，搅拌剪切20min，即可。
步骤五：开启调制剪切釜，并设定转速为130r/min，将物料C和物料B投入调制釜，提高转速至1800r/min，搅拌剪切50min，再降到80r/min，将成膜助剂、粘度调节剂母液、防腐剂、消泡剂投入调制釜搅拌剪切20min，即得30％阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂。
对比例1：30％阿维菌素与虱螨脲悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲悬浮剂包括以下物料：纯度为96％阿维菌素原药折百量为1份，纯度为98％虱螨脲原药折百量为29份，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚1份；分散剂为EO/PO的嵌段聚醚2.5份、聚羧酸盐3份；防冻剂为丙二醇5份；防腐剂为卡松0.2份；抗氧化剂为叔丁基对苯二酚1份，粘度调节剂为硅酸镁铝与黄原胶25：4共1.16份，消泡剂为硅烷乳液0.2份；水补齐。
将润湿剂、分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、水加入剪切搅拌釜中，转速设定为800r/min，搅拌剪切20min，再将纯度为96％阿维菌素原药，纯度为98％虱螨脲原药，硅酸镁铝，抗氧化剂投入，转速降为400r/min，搅拌剪切20min，经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料A1，将物料A1、黄原胶加入调制釜，转速设定为100r/min，搅拌剪切20min得30％阿维虱螨脲悬浮剂。
对比例2：10％阿维菌素与虱螨脲的悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲悬浮剂包括以下物料：纯度96％的阿维菌素原药折百量2份，纯度98％的虱螨脲原药折百量8份，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚1份；分散剂EO/PO的嵌段聚醚2.5份、聚羧酸盐3份；防冻剂为丙二醇4份；防腐剂为卡松0.2份；抗氧化剂为叔丁基对苯二酚1份，粘度调节剂为硅酸镁铝与黄原胶5：1共1.2份；消泡剂为硅烷乳液0.2份；水补齐。
将乳化剂、分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、水投入剪切搅拌釜中，转速设定为800r/min，搅拌剪切20min，再加入纯度96％的阿维菌素原药、纯度98％虱螨脲原药、硅酸镁铝、抗氧化剂，转速降为400r/min，搅拌剪切20min，经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料，再将物料打入调制釜，加入黄原胶，设定转速为100r/min，搅拌剪切20min，即可。
对比例3：10％阿维菌素与虱螨脲可分散性油悬浮剂
制备阿维菌素与虱螨脲可分散性油悬浮剂包括以下物料：纯度为96％的阿维菌素原药2份，纯度为98％的虱螨脲原药为8份，乳化剂为异构脂肪醇聚氧乙烯醚3份、EO/PO的嵌段聚醚15份、分散剂为琥珀酸酯磺酸盐1.5份、粘度调节剂有机膨润土1份、抗氧化剂为叔丁基对苯二酚1份、甲酯化油补齐。
将乳化剂和甲酯化油投入剪切搅拌釜中，转速设定为800r/min，搅拌剪切，再加入纯度96％的阿维菌素原药，纯度98％的虱螨脲原药、有机膨润土和抗氧化剂，转速降为400r/min，搅拌剪切20min，经砂磨机研磨得D95小于3微米的物料，即可。
一、按农药国家标准及行业标准的规定对本发明的主要技术指标进行测定，并对生成效率进行了评价对比。
表一
Figure BDA0002394181860000171
本实验在山东青岛海纳生物科技有限公司实验室取得
表1结果显示，本发明制备的不同含量的阿维菌素虱螨脲制剂悬浮率和稳定性都符合标准，在生产效率上因采用浓缩分解的方法加工，设备利用率高，研磨有效物料少，不用增加研磨设备，各部分物料还可短暂储存便于生产调度。
二、增效阿维菌素虱螨脲悬浮剂功效性评价，各项评价指标方法如下：
(一)物理性质评价指标
1、粘附量测定：丽春红G标准溶液与各样品液混合，对甘蓝作物常规喷雾施用后采集不同位置的叶片用叶面积仪测定叶片面积及紫外分光光度计测定洗脱液光密度，最后求出粘附量，粘附量＝C洗脱液*V洗脱液/S叶片(C洗脱液＝样品吸光度值/标准曲线斜率)
2、甘蓝叶片消解残留测定：采用相同间隔期采取的不同样品处理的叶片(多点采集法)，0.3-0.6KG，-20℃保存，最后对样品叶片提取，净化，色谱法测定残留量并得出存有量比值。测定结果如表二所示。
表二
药剂 制剂用量(g/a) 粘附量(μg/cm2) 消解残留量比值
实例1 200 5.26 1.47
实例2 60 4.71 1.42
实例3 50 4.85 1.44
实例4 30 4.68 1.35
实例5 20 4.29 1.54
实例6 20 4.11 1.38
对比例1 20 3.43 1.27
对比例2 60 3.78 1.00
对比例3 60 4.55 1.18
注：残留量比值为于对比例2的存有量之比
本实验在山东青岛海纳生物科技有限公司实验室取得
由表2可见，本发明的增效型阿维菌素虱螨脲悬浮剂与对比例制备的悬浮剂农药相比具有更大的粘附量和残留量。粘附量越大，即表明粘着力越强，液体越能润湿固体叶面，液-固结合得越牢，即本发明悬浮剂能有与甘蓝叶片牢固结合，可以提高农药有效成分对靶标的沉积与持留效率，减少农药向靶标作物传递过程中的的蒸发及飘移损失，悬浮剂成分中助剂使药液与叶面及害虫体表有更好的亲和性，沉积结构，从而提高了农药有效利用率，较少农药的流失，较少环境污染。
(二)生物活性评价
生物活性测定方法：将上述药剂按照相应的稀释倍数，于大田发生小菜蛾高峰期施药，并于施药后的1天、3天、7天进行调查防效结果(2019年河南)。
Figure BDA0002394181860000191
Figure BDA0002394181860000201
注：小写字母表示方差分析在0.05水平上显著
由表3显示，由实施例制备的阿维菌素虱螨脲悬浮剂与对比例制剂相比，对小菜蛾均有较好的防效，再次证明本发明的增效型阿维菌素虱螨脲悬浮剂喷施于叶面上后具有良好的沉积性，在自然环境下具有良好的抗候性，对减少防治害虫用药量上具有推广意义，由此可见，本发明加入增效油基，稳定剂，喷雾成膜剂后大大改善了悬浮剂的功效性，本发明产品具有广泛的应用，可应用于蔬菜，果树，谷物等领域的病虫害防治。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，包括以下重量份数配方成分：组合物Ⅰ3-30份，乳化剂和分散剂共3-15份、光稳定剂0.1-5份、抗氧化剂0.1-5份、防冻剂1-5份、增效油基3-25份，防腐剂0.2-0.5份、喷雾成膜助剂0.5-10份、粘度调节剂0.2-5份、消泡剂0.1-0.2份，水补齐至100份。
2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述组合物Ⅰ为阿维菌素原药与虱螨脲原药的混合物，其包括虱螨脲1-29份、阿维菌素1-29份，且所述虱螨脲原药与阿维菌素原药的含量比为1:29-29:1。
3.根据权利要求2所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂采用琥珀酸酯磺酸盐、EO/PO的嵌段聚醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸铵盐、磷酸酯胺盐、聚氧乙烯磺酰基蓖麻油、芳烃基磺酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述分散剂采用EO/PO的嵌段聚醚、烷基萘磺酸盐缩聚物、聚羧酸盐、磷酸酯、芳香基酚聚氧乙烯醚中的一种或者几种。
5.根据权利要求2所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述光稳定剂采用水杨酸苯酯、苯酮、苯并三唑、取代丙烯腈、羟苯基三嗪、特丁基对苯二酚中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述抗氧化剂采用苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、二羟基二苯甲酮、亚磷酸酯、茶多酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、缩三乙二醇醚二丙酸酯、脂溶性维生素中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂，其特征在于，所述喷雾成膜助剂采用乙酸乙烯酯-丙烯酸共聚物、异构醇聚氧乙烯醚、改性松脂、脂肪胺聚合物中的一种或者几种；
所述增效油基采用大豆油、菜籽油、蓖麻油、甲酯化油、环氧大豆油、矿物油、橙油、肉桂油、茴香油中的一种或者几种；
所述防冻剂采用丙二醇、乙二醇、甘油、尿素中的的一种或者几种；
所述消泡剂采用硅烷乳液；
所述防腐剂采用卡松；
所述粘度调节剂采用黄原胶、硅酸镁铝、硅酸镁锂、聚乙烯醇中的一种或者几种。
8.一种制备权利要求1-7任一所述的阿维菌素与虱螨脲增效悬浮剂的制备方法，依据组合物Ⅰ与油基的重量可分两种加工工艺，其特征在于，
当组合物Ⅰ的重量小于或者等于增效油基的重量时，包括以下步骤：
S1：制备物料A
将组合物Ⅰ、乳化剂，光稳定剂，抗氧化剂，增效油基加入到剪切搅拌釜中，转速600-1000r/min，剪切10-30min，砂磨得到粒径小于3微米的物料A；
S2：制备质量分数为5-10％的粘度调节剂母液：
搅拌釜中加入粘度调节剂、水补齐，转速设定为1000-2000r/min，剪切10-30min，即可；
S3：制备物料C
搅拌釜中加入分散剂、防冻剂和剩余的水，转速设定为2000～3000r/min，搅拌剪切15～30分钟，即可；
S4：开启调制釜，转速设定为100-150r/min，将物料A和物料C加入调制釜，提高转速至1500-2000r/min，剪切45-65min，转速降到100-200r/min，加入防腐剂、喷雾成膜助剂和步骤S2中制备的粘度调节剂母液，搅拌剪切10-30min，即可；
组合物Ⅰ的重量大于增效油基的重量时，包括以下步骤：
S1：制备物料A
将与增效油基相同质量的组合物Ⅰ与增效油基混合，加入抗氧化剂、光稳定剂和乳化剂、转速设定为600-1000r/min，搅拌剪切10-30min，经砂磨机砂磨得到粒径小于3微米的物料A；
S2：制备物料B：
将剩余组合物Ⅰ和等质量的分散水相投入剪切搅拌釜中，转速设定为600-1500r/min，搅拌剪切10-30min，再将转速降为200-500r/min，搅拌剪切20-40min，经砂磨机砂磨，得到粒径小于3微米的物料B；
S3：制备质量分数为5-10％的粘度调节剂母液：
将粘度调节剂、水补齐，投入搅拌釜中，转速设定为1000-2000r/min，剪切10-30min，即可；
S4：制备物料C：
将剩余的防冻剂、分散剂和水放入调制釜，转速设定为2000～3000r/min，搅拌剪切15-30分钟，即可；
S5：开启剪切搅拌釜，设定转速为100-150r/min，加入物料B和物料C，提高转速为1500-2000r/min，搅拌剪切40-60min，降低转速到60-100r/min，加入物料A和消泡剂、防腐剂、喷雾成膜助剂和粘度调节剂母液，搅拌剪切10-30min，即可。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分散水相包括按照原配方比例取得的分散剂、防冻剂和水，并将分散剂、防冻剂和水放入剪切釜剪切15-30min制得。
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