CN102334510A

CN102334510A - 一种吡蚜酮与毒死蜱复配悬乳剂

Info

Publication number: CN102334510A
Application number: CN2011103520235A
Authority: CN
Inventors: 胡冬松; 许勇华; 陈杰; 刑家华; 高云英; 袁静; 郁季平
Original assignee: Zhejiang Chemical Industry Research Institute Co Ltd; Sinochem Lantian Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Chemical Industry Research Institute Co Ltd; Sinochem Lantian Co Ltd
Priority date: 2011-11-09
Filing date: 2011-11-09
Publication date: 2012-02-01

Abstract

本发明公开了一种吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，该悬乳剂的组成按重量百分比计为：吡蚜酮1%～30%，毒死蜱1%～50%，溶剂5%～30%，分散剂2%～5%，润湿剂1%～3%，乳化剂1%～10%，防冻剂1%～5%，消泡剂0.1%～0.3%，增稠剂0.01%～0.3%，防腐剂0.01%～0.3%，其余为水补足到100%。本发明所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂与类似剂量的毒死蜱·吡蚜酮水分散粒剂、毒死蜱·吡蚜酮水悬浮剂和单剂相比，具有显著的增效作用，速效性高，持效期长，能减缓抗性的产生。

Description

一种吡蚜酮与毒死蜱复配悬乳剂

技术领域

本发明本涉及一种农药制剂，尤其涉及一种由吡蚜酮与毒死蜱复配悬乳剂。

背景技术

由于目前开发一个新的农药原药需要投资大量的资金，且周期长、风险大，而将两种不同作用机制的农药复配，开发出一个新的农药制剂产品，同样能较好的起到防治病虫害的作用，避免抗性的产生。最近几年以来，开展复配农药的剂型研究是农药开发和应用中的热点，从登记的农药制剂产品数量上可以看出，复配农药制剂所占的比例越来越大。

吡蚜酮是一种新型的杂环类杀虫剂，其作用方式独特，主要影响昆虫的进食行为，使昆虫拒食而死。该药高效，低毒，对哺乳动物及鸟类，鱼类，非靶标节肢动物安全，与其它杀虫剂无交互抗性，是一种发展前景良好的杀虫剂。目前吡蚜酮的登记剂型主要以可湿性粉剂为主，有少量的水悬浮剂及水分散性颗粒剂。毒死蜱属于一种有机磷类杀虫剂，对农作物害虫主要具有触杀，熏蒸，和胃毒作用，并具有一定的内吸作用。目前主要用于水稻害虫稻纵卷叶螟，稻飞虱的防治。将吡蚜酮与毒死蜱复配，由于作用机制不同，无交互抗性，有增效的作用，可用于水稻田害虫的防治。

从原药的理化性质上分析，吡蚜酮原药是一种白色结晶固体，熔点较高。但由于含有较多的亲水基团，所以亲水性较强。而毒死蜱是一种低熔点有机磷农药，易溶于有机溶剂。目前，将二者复配登记的产品主要有两家，且都为可湿性粉剂，而该剂型在生产或使用过程中，粉尘污染较大，对生产者和使用者的健康有一定的危害性，不符合绿色环保发展的要求。现有技术对吡蚜酮与毒死蜱复配剂型的报道主要有：

(1)中国专利申请CN101773139A公开了吡蚜酮与毒死蜱复配农药

(2)中国专利申请CN101305725A公开了一种毒死蜱和吡蚜酮复配微胶囊悬浮剂及其制备方法

(3)中国专利申请CN101297649A公开了一种含吡蚜酮的的杀虫剂组合物

上述报道中二者复配剂型主要有乳油，水分散性颗粒剂，微胶囊悬浮剂，水悬浮剂，而尚未见有关于悬乳剂的报道。若将二者复配制成水悬浮剂，由于毒死蜱的熔点较低(41.5℃-43.5℃)，这样在砂磨过程中，由于温度的升高容易造成原药的熔融，悬浮体系易出现膏化现象，造成制剂的不稳定。因此从原药的理化性能上考虑，二者不适合配制成水悬浮剂。而将二者复配制成一种悬乳剂具有生产加工以及使用方便，制剂体系稳定等优点。田间药效试验结果表明，本发明的毒死蜱·吡蚜酮复配悬乳剂，对稻飞虱的防效与单剂相比，具有显著的增效作用、速效性高、持效期长、能减缓抗性的产生，而且在同等剂量下，毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂的防效均高于水分散粒制剂和水悬浮剂制剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种性能稳定由吡蚜酮和毒死蜱复配的悬乳剂，具有毒性小、生产使用方便，成本低等优点。

为达到发明目的本发明采用的技术方案如下：

一种由吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，该悬乳剂的组成按重量百分比计为：吡蚜酮1％～30％，毒死蜱1％～50％，溶剂5％～30％，分散剂2％～5％，润湿剂1％～3％，乳化剂1％～10％，防冻剂1％～5％，消泡剂0.1％～0.3％，增稠剂0.01％～0.3％，防腐剂0.01％～0.3％，其余为水补足到100％。

所述的溶剂可以选用：芳烃溶剂S-100#(主要成份为三甲苯，江苏华伦化工有限公司)，S-150#(主要成份为均四甲苯，江苏华伦化工有限公司)，S-200#(主要成份为辛烷及庚烷，江苏扬州华伦化工有限公司)，二甲苯，甲基化菜籽油，甲基化大豆油，松节油，矿物油中的一种或几种。

所述的分散剂可以选用：丙烯酸均聚物钠盐，马来酸二钠盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸盐，端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，对羟苯基木质素磺酸钠盐中的一种或两种以上组合。

所述的润湿剂可以选用：脂肪醇聚氧乙烯醚，萘磺酸盐，十二烷基硫酸钠，烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种以上组合。

所述的乳化剂可以选用：十二烷基苯磺酸钙，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合。

所述的防冻剂可以选用：乙二醇，丙二醇，丙三醇，氯化钠，尿素中的一种或两种以上组合。

所述的消泡剂为有机硅油消泡剂。

所述的增稠剂可以选用：黄原胶，硅酸镁铝，羧甲基纤维索纳，聚乙烯醇中的一种或两种以上组合。

所述的防腐剂可以选用：苯甲酸钠，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(简称BIT)，卡松，山梨酸钾中的一种或两种以上组合。

以上所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂组合物的制备方法为：根据配比将称量好的分散剂，润湿剂，防冻剂，防腐剂和消泡剂加入到水中，搅拌使其溶解和均匀的分散于水中，再加入计量好的吡蚜酮原药搅拌均匀成流体状，将其加入到砂磨机中研磨40至60分钟，砂磨至D90为2微米左右时，停止砂磨得到一定浓度的吡蚜酮悬浮剂。将毒死蜱和乳化剂加入到溶剂中搅拌均匀得到油相。根据配比，在高剪切的条件下，将计量好的毒死蜱油相缓慢加入到计量好的吡蚜酮悬浮剂中剪切均匀成乳白色悬乳状液，再将调制好的增稠剂水溶液按照一定的配比加入到悬乳液中剪切均匀即可。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

配方实施例1——35％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂

按配方实施例1所述质量配比称量吡蚜酮，丙烯酸均聚物钠盐，萘磺酸钠盐，消泡剂，部分水搅拌均匀砂磨至粒径为2微米左右，得到一定浓度的吡蚜酮悬浮剂。按计量将毒死蜱，S-150#，十二烷基苯磺酸钙，苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚配置成油相。将计量好的吡蚜酮悬浮剂，油相及余量的水，黄原胶，防腐剂剪切搅拌均匀得到所需的悬乳剂产品。以下实例均可按照此实验方法进行。

配方实施例2——33％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂

按计量称量吡蚜酮，马来酸二钠盐，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，消泡剂，部分水搅拌均匀砂磨至粒径为2微米左右，得到一定浓度的吡蚜酮悬浮剂。按计量将毒死蜱，S-150#，十二烷基苯磺酸钙，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚配置成油相。将计量好的吡蚜酮悬浮剂，油相及余量的水，黄原胶，防腐剂剪切搅拌均匀得到所需的悬乳剂产品。

配方实施例3——30％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂

本发明的毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂主要性能指标如表1所示；

表1毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂主要性能指标

药效实施例1

将配方实施例1所述35％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂和配方实施例3所述30％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂用于药效试验。

配方按本发明所述的悬乳剂制备方法制备获得。将配方按本发明所述的悬乳剂制备方法制备获得。

试验选择土壤肥力等较好、稻飞虱发生均一的水稻田块进行田间药效试验。以上述35％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂和30％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂为试验药剂，以30％毒死蜱·吡蚜酮水分散粒剂和28％毒死蜱·吡蚜酮水悬浮剂为对照药剂。科学安排试验小区，小区采用随机区组排列，重复4次。根据“GB-T 17980.4-2000农药田间药效试验准则(一)——杀虫剂防治水稻飞虱”的规定进行田间药效试验和结果调查。

35％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂和30％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂对稻飞虱的田间防治效果见表2。

表2毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂对稻飞虱的田间防治效果

田间试验结果表明，在有效成分含量300克/公顷～600克/公顷处理剂量下，两个试验药剂30％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂和35％毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂对稻飞虱均具有较好的防治效果，其防效随着处理有效成分含量的增高而增高，且持效期达到14d以上。在有效成分含量450克/公顷的处理剂量下，两者防效分别为81.8％～93.7％和81.4％～91.6％，均高于同等剂量下对照药剂30％毒死蜱·吡蚜酮水分散粒剂(80.7％～89.2％)和28％毒死蜱·吡蚜酮水悬浮剂(78.2％～90.9％)的防治效果。另外，试验药剂毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂对稻飞虱的防治效果也均明显高于单剂25％吡蚜酮水悬浮剂和40％毒死蜱乳油的防治效果。试验期间观察试验药剂各个浓度处理均对水稻安全，无不良影响。

综上所述，本发明的毒死蜱·吡蚜酮复配悬乳剂，对稻飞虱的防效与单剂相比，具有显著的增效作用，速效性高，持效期长，能减缓抗性的产生，而且在同等剂量下，毒死蜱·吡蚜酮悬乳剂制剂的防效均高于水分散粒制剂和水悬浮剂制剂。

Claims

1. 一种吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在该悬乳剂按重量含量计由以下物质组成：

吡蚜酮 1%—30%

毒死蜱 1%—50%

溶剂 5%—30%

分散剂 2%—5%

润湿剂 1%—3%

乳化剂 1%—10%

防冻剂 1%—5%

消泡剂 0.1%—0.3%

增稠剂 0.01%—0.3%

防腐剂 0.01%-0.3%

水补足到100%。

2. 按照权利要求1所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于该悬乳剂按重量含量计由以下物质组成：

吡蚜酮 5%—10%

毒死蜱 20%—30%

溶剂 15%—20%

分散剂 2%—5%

润湿剂 1%—3%

乳化剂 1%—3%

防冻剂 1%—5%

消泡剂 0.1%—0.3%

增稠剂 0.05%—0.1%

防腐剂 0.05%-0.1%

水补足到100%。

3.按照权利要求1所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述溶剂选自芳烃溶剂、二甲苯、甲基化菜籽油、甲基化大豆油、松节油或矿物油中的一种或两种以上组合，所述分散剂选自丙烯酸均聚物钠盐、马来酸二钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、松香嵌段聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚磺酸盐、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯或对羟苯基木质素磺酸钠盐中的一种或两种以上组合，所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠或烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种以上组合，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、氯化钠或尿素中的一种或两种以上组合，所述消泡剂为有机硅油消泡剂，所述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、羧甲基纤维索纳或聚乙烯醇中的一种或两种以上组合，所述防腐剂选自苯甲酸钠、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、卡松或山梨酸钾中的一种或两种以上组合。

4. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述芳烃溶剂选自S-100#、S-150#或S-200中的一种或两种以上组合。

5. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述分散剂为丙烯酸均聚物钠盐和/或马来酸二钠盐。

6. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐。

7. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚或烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或两种以上组合。

8. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于所述防冻剂为乙二醇，所述增稠剂为黄原胶，所述防腐剂为苯甲酸钠或1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

9. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于该悬乳剂按重量含量计由以下物质组成：

吡蚜酮 5%

毒死蜱 30%

S-150# 20%

丙烯酸均聚物钠盐 2%

萘磺酸钠盐 1%

十二烷基苯磺酸钙 1%

苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚 2%

乙二醇 3%

有机硅油消泡剂 0.2%

黄原胶 0.06%

苯甲酸钠 0.1%

水补足到 35.64%。

10. 按照权利要求3所述的吡蚜酮与毒死蜱复配的悬乳剂，其特征在于该悬乳剂按重量含量计由以下物质组成：

吡蚜酮 10%

毒死蜱 20%

S-150# 15%

马来酸二钠盐 3%

萘磺酸甲醛缩合物钠盐 1.5%

烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸钠盐 1%

十二烷基苯磺酸钙 0.8%

苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚 1.5%

乙二醇 3%

有机硅油消泡剂 0.3%

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.05%

黄原胶 0.08%

水补足到 43.77%。