CN115226719A - 一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法，属于杀菌剂制备技术领域。所述的悬浮剂，按照质量浓度计算，包括：丙硫菌唑100～400g，氟吡菌酰胺100～400g，其余为农业上可接受的润湿分散剂10～200g、增稠剂1～20g、防冻剂10～100g、防腐剂0.1～3g、消泡剂1～50g、增效剂30～60g、去离子水补足至1L。本发明悬浮剂提高了农药有效成分的稳定性，润湿渗透能力强，药剂持效期长，对环境安全。

Description

一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀菌剂制备技术领域，尤其涉及一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
丙硫菌唑(prothionazole)分子式为C14H15Cl2N3OS，相对分子量为344.27，是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂。丙硫菌唑不仅能高效防治小麦赤霉病，抑制赤霉病菌产生毒素；同时还表现出良好的保绿防衰作用，增产效果明显。
氟吡菌酰胺(fluopyram)是一种新型苯甲酰胺类杀菌剂，通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。主要用于阔叶作物上防治囊菌引起的病害，对黄瓜、西葫芦等蔬菜上的霜霉病、白粉病，果树的霜霉病有较好的防治效果。
CN104585181A公开了一种含有氟吡菌酰胺与丙硫菌唑的杀菌组合物，该杀菌组合物为氟吡菌酰胺与丙硫菌唑二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分氟吡菌酰胺与丙硫菌唑的质量比为1～50:50～1；并公开了该杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、水剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂；其中悬浮剂中助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、促渗剂、pH值调节剂、水。
化学农药的广泛使用，在保障农作物高产和稳产方面发挥了巨大的作用。但农药传统剂型存在有机溶剂用量大、粉尘飘移、分散性差等缺陷，使得绝大部分农药流失于环境中，造成严重的环境污染。现有技术公开的含丙硫菌唑和氟唑菌酰胺的农药悬浮剂，在具体使用过程中存在效果表现不如预期、丙硫菌唑稳定性不佳容易分层、聚集、沉降、结晶等问题，严重影响到农药生产加工过程中的正常使用。
好的助剂体系能够很好的弥补水悬浮剂上述缺陷，起到很好的作用，本发明通过对助剂体系种类、使用量进行筛选，最终确定最佳制剂配方，提供了一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法，该制剂可显著提高有效成分的稳定性，润湿渗透能力强、对环境安全。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法，提高了丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的稳定性，制剂悬浮率高，润湿渗透能力强，对环境安全。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，按照质量浓度计算，包括：丙硫菌唑100～400g，氟吡菌酰胺100～400g，其余为农业上可接受的润湿分散剂10～200g、增稠剂1～20g、防冻剂10～100g、防腐剂0.1～3g、消泡剂1～50g、增效剂10～50g、去离子水补足至1L；
进一步地，所述的活性成分丙硫菌唑与氟吡菌酰胺的质量比为1:50～50:1；
进一步地，所述的活性成分丙硫菌唑与氟吡菌酰胺的质量比为1:3～2:1；
进一步地，所述的丙硫菌唑与氟吡菌酰胺的质量比为1:3、1:2、1:1、2:1；
进一步地，所述的润湿分散剂为40～100g；
进一步地，所述的润湿分散剂为60g；
进一步地，以上所述含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，按照质量浓度计算，包括：丙硫菌唑200g，氟吡菌酰胺200g，其余为农业上可接受的润湿分散剂60g、增稠剂12g、防冻剂50g、防腐剂0.2g、消泡剂4g、增效剂20g、去离子水补足至1L；
进一步地，所述润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、格尔伯特醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、烷基磺酸盐、异构醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八烷基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任一种或几种；
进一步地，所述的润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、聚羧酸盐的混合物；
进一步地，所述的增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶的混合物，硅酸镁铝和黄原胶的质量比为5:1；
进一步地，所述的增效剂为异构醇聚氧乙烯醚；
进一步地，所述的防冻剂为丙二醇；
进一步地，所述的防腐剂为苯并异噻唑啉酮；
进一步地，所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
本发明还公开了以上含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂的制备方法，向釜中加入氟吡菌酰胺与除防腐剂、增稠剂外的助剂，剪切后加入丙硫菌唑，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后加入防腐剂、增稠剂，加入水补足余量后剪切均匀，制得产品。
相对于现有技术，本发明技术方案的有益效果在于以下几点：
1)高悬浮率，悬浮剂性能稳定，喷雾粒径均匀；
2)配方合理，效果表现好；
3)制剂研磨时间短，节能减耗。
具体实施方式
本发明提供一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，包括按照质量浓度计的如下组分：
表1悬浮剂各组分及含量
组分 质量浓度
丙硫菌唑 100～400g
氟吡菌酰胺 100～400g
润湿分散剂 10～200g
增稠剂 1～20g
消泡剂 1～50g
防腐剂 0.1～3g
防冻剂 10～100g
增效剂 10～50g
去离子水 补足至1L
加工工艺：在投料釜中加入氟吡菌酰胺与助剂(除防腐剂、增稠剂)，开动剪切，使助剂全部溶解。在高剪切搅拌下加入丙硫菌唑，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后转入均质釜，加入防腐剂、增稠剂，加入剩余水补足余量后剪切，均质混合，获得相应的产品。
制剂质量、理化性质检测方法：
表2制剂各项指标检测标准
Figure BDA0003826350550000031
Figure BDA0003826350550000041
400g/L氟吡菌酰胺·丙硫菌唑悬浮剂(200+200)
制备例1：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、聚醚(4894)15g、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(FD)35g、聚羧酸盐(T/36)10g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：在投料釜中加入氟吡菌酰胺与助剂(除防腐剂、增稠剂)，开动剪切，使助剂全部溶解。在高剪切搅拌下加入丙硫菌唑，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后转入均质釜，加入防腐剂、增稠剂，加入剩余水补足余量后剪切，均质混合，获得相应的产品。
制备例1质量检测结果：
表3检测结果
Figure BDA0003826350550000042
制备例2：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(1287)30g、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(XP-70)20g、萘磺酸盐(D425)10g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
制备例2质量检测结果：
表4检测结果
Figure BDA0003826350550000051
制备例3：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、聚醚(4894)20g、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(FD)30g、聚羧酸盐(T/36)10g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
制备例3质量检测结果：
表5检测结果
Figure BDA0003826350550000052
Figure BDA0003826350550000061
制备例4：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、聚醚(HM5000)30g、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(XP-70)20g、萘磺酸盐(D425)10g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
制备例4质量检测结果：
表6检测结果
Figure BDA0003826350550000062
Figure BDA0003826350550000071
制备例5：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(XP-70)20g、萘磺酸盐(D425)30g、木质素磺酸盐(RX910)10g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
制备例5质量检测结果：
表7检测结果
Figure BDA0003826350550000072
制备例6：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(XP-70)20g、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(1287)30g、异构醇聚氧乙烯醚(XO60)20g、木质素磺酸盐(RX910)10g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
制备例6质量检测结果：
表8检测结果
Figure BDA0003826350550000081
对照例1：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、萘磺酸盐(D425)20g、木质素磺酸盐(WG4)30g、聚羧酸盐(2700)10g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
对照例1质量检测结果：
表9检测结果
Figure BDA0003826350550000082
Figure BDA0003826350550000091
对照例2：
配方组成：氟吡菌酰胺200g、丙硫菌唑200g、聚醚(FS1)20g、聚羧酸盐(FYD900)20g、萘磺酸盐(2020)20g、硅酸镁铝10g、黄原胶2g、丙二醇5g、苯并异噻唑啉酮0.2g、有机硅消泡剂4g、去离子水补足至1L；
制备方法：同制备例1。
对照例2质量检测结果：
表10检测结果
Figure BDA0003826350550000092
实施例1
各制备例及对照例性能检测结果如下：
表11性能检测结果
Figure BDA0003826350550000101
由表11以看出，制备例1-制备例6各方面性能均优于对照例1、对照例2，制备例1-制备例6低温稳定性和热贮稳定性都为合格，扩散良好，黏性好。
在悬浮剂中添加特定配比的表面活性剂有利于制剂在水稀释后迅速扩散分散，能够使原药有很好的润湿性能，还可以让已分散的粒子保持其单独状态，消除聚集和凝聚。
田间实施例1
田间试验防治小麦白粉病
试验依据：《农药登记实验质量管理规范》、《农药田间药效试验准则一》(GB/T17980.22-2000杀菌剂防治禾谷类白粉病)；
试验地点：黄冈市黄州区堵城镇外岭村；
试验靶标：小麦白粉病(品种为天麦198号)；前茬作物为棉花，2019年10月25日播种，播种方式为直播，播种量为每亩8千克，后期小麦生长良好；
试验时间：2020年3月26日；
试验地条件：试验地土质为中壤土，pH值为7.0，有机质含量为1.8％，土壤肥力中等。
施药器械：HD400-16型背负式电动喷雾器，工作压力0.2-0.3Mpa；
试验小区面积和重复：20m2、4次重复；
施药时间和次数：采用茎叶喷雾法施药，试验共施药2次，2020年3月26日小麦白粉病发病初期进行第1次施药；4月1日进行第2次施药；
调查时间和次数：第一次施药前，小麦白粉病零星发病，未进行病情基数调查，试验共进行1次调查，末次药后14天(4月15日)进行终期病情调查。
调查方法：每小区对角线五点取样，每点调查0.25m2植株。
白粉病的分级方法(以叶片为单位)
0级：叶片无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～15％；
5级：病斑面积占整个叶面积的16％～25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上。
调查数据及计算：依据《农药田间药效试验准则》计算病情指数及防效。
病情指数＝[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)]×100
防效(％)＝[(对照病指-处理病指)/对照病指]×100
试验期间天气情况：
2020年3月下旬至4月中旬降雨天数达15d之多，降雨量累计达146.2mm，非常有利于白粉病传播流行。
表12 400克/升丙硫菌唑·氟吡菌酰胺悬浮剂防治小麦白粉病试验结果
Figure BDA0003826350550000111
注：表中数据为4次平均值，字母表示差异显著性(大写0.01，小写0.05，DMRT)
田间试验结果显示，供试药剂400克/升丙硫菌唑·氟吡菌酰胺悬浮剂用药量120ga.i/hm2在小麦白粉病发病初期进行喷雾防治，连续用药两次，末次施药后，试验田小麦白粉病中度发生，空白对照处理平均病指为20.48，各处理防治效果分别是82.57％、83.98％、82.37％。400克/升丙硫菌唑·氟吡菌酰胺悬浮剂对小麦白粉病防治效果较好，且对小麦安全，可以在生产推广应用。
对作物的直接影响：施药后进行田间观察，各药剂处理区内小麦生长正常，与空白对照区基本一致，所有试验药剂对小麦无生长受阻、失绿、畸形等药害情况及不利影响出现，也未发现有明显的抑制生长等情况。
对其他生物影响：与空白对照比较，未见对其他非靶标生物有任何影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，按照质量浓度计算，包括：丙硫菌唑100～400g，氟吡菌酰胺100～400g，其余为农业上可接受的润湿分散剂10～200g、增稠剂1～20g、防冻剂10～100g、防腐剂0.1～3g、消泡剂1～50g、增效剂10～50g、去离子水补足至1L。
2.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂为40～100g；
优选的，所述的润湿分散剂为60g。
3.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、格尔伯特醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、烷基磺酸盐、木质素磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八烷基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任一种或几种。
4.根据权利要求3所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、聚羧酸盐的混合物。
5.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶的混合物，所述的硅酸镁铝和黄原胶的质量比为5:1。
6.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的增效剂为异构醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的防冻剂为丙二醇。
8.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的防腐剂为苯并异噻唑啉酮。
9.根据权利要求1所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的含丙硫菌唑和氟吡菌酰胺的悬浮剂的制备方法，其特征在于，向釜中加入氟吡菌酰胺与除防腐剂、增稠剂外的助剂，剪切后加入丙硫菌唑，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后加入防腐剂、增稠剂，加入水补足余量后剪切均匀，制得产品。
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CN115918646A (zh) * 2022-11-25 2023-04-07 惠州市银农科技股份有限公司 一种含氟吡菌酰胺的悬浮剂及其制备方法
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