CN113951270B - 一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含四霉素和喹啉铜悬浮剂及其制备方法，属于杀菌剂制备技术领域。含四霉素和喹啉铜悬浮剂按照重量百分数计算，包括：四霉素0.01％～10％，喹啉铜1％～50％，其余为农业上可接受的润湿分散剂1％～20％、增稠剂0.1％～2％、防冻剂1％～10％、防腐剂0.01％～0.3％、消泡剂0.1％～5％、去离子水补足至100％。本发明悬浮剂提高了农药的稳定性，具有兼治、延缓抗药性发展，提高安全性的作用。

Description

一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域，尤其涉及一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
化学农药的广泛使用，在保障农作物高产和稳产方面发挥了巨大的作用。但农药传统剂型存在有机溶剂用量大、粉尘飘移、分散性差等缺陷，使得绝大部分农药流失于环境中，只有不足1％的农药作用于靶标位点，从而造成严重的环境污染。
四霉素(Tetramycin)又称梧宁霉素，是一种不吸水链霉菌梧州亚种(Streptomyces ahygroscopicus wuzhouensis subuspl1371)的发酵代谢产物，对子囊菌、担子菌、半知菌均具有较高的抑制活性。该药剂在中国已登记用于防治小麦赤霉病、白粉病和杨树溃疡病、细菌性角斑病。另外可用于防治水稻稻瘟病、灰霉病和苹果树腐烂病，并有促进腐烂病病疤愈合的作用。此外，四霉素不仅具有较强的抑菌作用，还可以通过诱导防御酶系活性升高而增强植株抗病能力。
喹啉铜(Copper8-quinolinolate)是一种螯合态有机酮广谱杀菌剂，通过在作物表面形成致密保护膜，阻断病菌与作物接触，阻止病原菌侵染作物，还可以作用于病原菌内部，抑制病原菌主要传导物的活动和传导，从而杀死病原菌。喹啉铜对真菌、细菌性病害具有防治效果，适用于果树，蔬菜，瓜菜，烟草等多种作物上多种病害的防治。
CN104982446A公开了一种含四霉素与喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于该杀菌组合物的有效成分为四霉素与喹啉铜的二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分四霉素与喹啉铜的质量比为1～25:25～1；并公开了该杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。其中悬浮剂中助剂包括分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、促渗剂等农药助剂，但在具体使用过程中存在效果表现不如预期、喹啉铜稳定性不佳容易分层、结晶等问题，严重影响到农药生产加工过程中的正常使用。
针对上述问题，本发明提供了一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法，该制剂可显著提高有效成分的稳定性，润湿渗透能力强、对环境安全。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂及其制备方法，提高了四霉素和喹啉铜的稳定性，具有兼治、延缓抗药性发展，提高安全性的作用。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂，按照重量百分数计算，包括：四霉素0.01％～10％，喹啉铜1％～50％，其余为农业上可接受的润湿分散剂1％～20％、增稠剂0.1％～2％、防冻剂1％～10％、防腐剂0.01％～0.3％、消泡剂0.1％～5％、去离子水补足至100％；
进一步地，所述的活性成分四霉素与喹啉铜的质量比为1:80～1:25；
进一步地，所述的四霉素和喹啉铜的质量比为1:69；
进一步地，一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂，按照重量百分数计算，包括：四霉素0.5％，喹啉铜34.5％，其余为农业上可接受的润湿分散剂8％、增稠剂1.2％、防冻剂5％、防腐剂0.01％～0.1％、消泡剂0.4％、去离子水补足至100％；
进一步地，所述的润湿分散剂的质量比为5％～10％；
进一步地，所述的润湿分散剂的质量比为5％、6％、7％、8％；
进一步地，所述的润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、格尔伯特醇聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基磺酸盐、木质素磺酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八烷基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任一种或多种；
进一步地，所述的润湿分散剂为聚醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、格尔伯特醇聚氧乙烯醚的混合物；
进一步地，所述的润湿分散剂为聚醚、聚羧酸盐、萘磺酸盐、异构十三醇聚氧乙烯醚的混合物；
进一步地，所述的润湿分散剂为烷基磺酸盐、聚羧酸盐、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、异构十三醇聚氧乙烯醚的混合物；
进一步地，所述的萘磺酸盐、木质素磺酸钠、聚羧酸盐、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、二辛基磺基琥珀酸钠的混合物；
进一步地，所述的木质素磺酸钠、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐、格尔伯特醇聚氧乙烯醚的混合物；
进一步地，所述的增稠剂为硅酸镁铝和黄原胶的混合物；
进一步地，所述的硅酸镁铝和黄原胶的质量比为(3～6):1；
进一步地，所述的硅酸镁铝和黄原胶的质量比为3:1、4:1、5:1、6:1；
进一步地，所述的防冻剂为丙二醇和甘油的混合物；
进一步地，所述的防冻剂为丙二醇和甘油的质量比为(2～4):1；
进一步地，所述的防冻剂为丙二醇和甘油的质量比为2:1、3:1、4:1；
进一步地，所述的防腐剂为苯并异噻唑啉酮、苯甲酸中的任一种；
进一步地，所述的消泡剂为有机硅消泡剂；
进一步地，所述的消泡剂为二甲基硅油。
一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂的制备方法，向釜中加入四霉素与除防腐剂、增稠剂外的助剂，剪切后加入喹啉铜，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后加入防腐剂、增稠剂，加入水补足余量后剪切均匀，制得产品。
相对于现有技术，本发明技术方案的有益效果在于以下几点：制剂配方合理，效果表现好；本发明生产工艺简单、产品质量稳定，适合工业化生产，能有效提高喹啉铜在体系中的稳定性，几乎无析出、无沉淀，并能有效提高药效。
具体实施方式
本发明提供一种四霉素和喹啉铜的悬浮剂，包括按照质量百分比计的如下组分：
表1悬浮剂各组分及含量
Figure BDA0003325624090000031
加工工艺：在投料釜中加入四霉素与助剂(除防腐剂、增稠剂)，开动剪切，使助剂全部溶解。在高剪切搅拌下加入喹啉铜，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后转入均质釜，加入防腐剂、增稠剂，加入剩余水补足余量后剪切，均质混合，获得相应的产品。
制剂质量、理化性质检测方法：
表2制剂各项指标检测依据
Figure BDA0003325624090000032
Figure BDA0003325624090000041
35％四霉素·喹啉铜悬浮剂(0.5+34.5)
制备例1：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、聚醚(D800)3％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(LX-851)3％、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(xp-70)2％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯并异噻唑啉酮0.02％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：在投料釜中加入四霉素与助剂(除防腐剂、增稠剂)，开动剪切，使助剂全部溶解。在高剪切搅拌下加入喹啉铜，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后转入均质釜，加入防腐剂、增稠剂，加入剩余水补足余量后剪切，均质混合，获得相应的产品。
制备例1质量检测结果：
表3检测结果
Figure BDA0003325624090000042
制备例2：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、聚醚(D800)2％、聚羧酸盐(T/36)1％、萘磺酸盐(D425)3％、异构十三醇聚氧乙烯醚(1306)2％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯甲酸0.1％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：同制备1。
制备例2质量检测结果：
表4检测结果
Figure BDA0003325624090000051
制备例3：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、烷基磺酸盐(NNO)0.5％、聚羧酸盐(T/36)0.5％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(SC)3％、异构十三醇聚氧乙烯醚(1306)2％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯甲酸0.1％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：同制备1。
制备例3质量检测结果：
表5检测结果
Figure BDA0003325624090000052
Figure BDA0003325624090000061
制备例4：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、萘磺酸盐(D425)2％、木质素磺酸钠(MN)0.5％、聚羧酸盐(T/36)0.5％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(SC)3％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯甲酸0.1％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：同制备1。
制备例4质量检测结果：
表6检测结果
Figure BDA0003325624090000062
制备例5：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、木质素磺酸钠(MN)2％、苯乙基酚聚醚磷酸酯盐(SC)3％、格尔伯特醇聚氧乙烯醚(xp-70)2％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、甘油1％、苯并异噻唑啉酮0.02％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：同制备1。
制备例5质量检测结果：
表7检测结果
Figure BDA0003325624090000063
Figure BDA0003325624090000071
对照例1：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、木质素磺酸钠(MN)2％、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(600#)2％、萘磺酸盐(D425)1％、硅酸镁铝1％、黄原胶0.2％、丙二醇5％、苯并异噻唑啉酮0.02％、二甲基硅油0.4％、去离子水补足；
制备方法：同制备1。
对照例1质量检测结果：
表8检测结果
Figure BDA0003325624090000072
对照例2：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、C10-16-脂肪醇聚氧乙烯醚-3-羧基-1-磺基丙酸酯二钠盐(MES)5％、萘磺酸盐(D425)3.2％、十八烷基磷酸酯(1100)4％、黄原胶0.2％、甘油4％、苯甲酸钠0.05％、二甲基硅油0.3％、去离子水补足；
制备方法：在投料釜中加入四霉素、C10-16-脂肪醇聚氧乙烯醚-3-羧基-1-磺基丙酸酯二钠盐、萘磺酸盐、十八烷基磷酸酯、甘油、二甲基硅油，开动剪切，使助剂全部溶解。在高剪切搅拌下加入喹啉铜，剪切均匀后进行砂磨，砂磨后转入均质釜，加入苯甲酸钠、黄原胶，加入剩余水补足余量后剪切均质1h。pH范围4.5～8.5。
对照例2质量检测结果：
表9检测结果
Figure BDA0003325624090000081
对照例3：
配方组成：四霉素0.5％、喹啉铜34.5％、7227-A1.5％、FD3％、消泡剂0.5％、丙二醇5％、黄原胶0.2％，水补足100％；
制备方法：采用湿法砂磨粉碎工艺，将喹啉铜、四霉素、润湿剂、分散剂、消泡剂、水按配比称量后混合，用分散砂磨机预分散5分钟后加入到砂磨机中进行多级砂磨。达到粒径要求后将增稠剂、防冻剂及剩余水加入，进行调制得到白色均相水悬浮剂。
表10检测结果
Figure BDA0003325624090000082
Figure BDA0003325624090000091
实施例1
各制备例及对照例性能检测结果如下：
表11性能检测结果
Figure BDA0003325624090000092
由表11以看出，制备例1-制备例5各方面性能均优于对照例1、对照例3，四霉素、喹啉铜悬浮率均在98％以上，低温稳定性和热贮稳定性都为合格，无分层和沉淀；另外抗硬水(20倍硬水稀释1h)强，均无分层、沉淀。
田间实施例1
田间试验防治黄瓜细菌性角斑病
试验地点：四川省乐山市苏稽镇；
试验时间：2017年4月11日；
试验地条件：试验地面积2亩，砂质壤土，有机质含量30.8g/kg，pH 6.4。黄瓜栽种规格0.5m×0.5m，每窝双株，生育期为初花期，细菌性角斑病发生初期。
试验方法：小区面积和重复：4次重复，小区面积15m2，设有保护行；分别于4月11日、4月18日施药一次。
调查方法：每小区对角线取样调查，5点取样，每点查3株的全部叶片。根据以下方法分级。
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11％～20％；
7级：病斑面积占整个叶面积的21％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
调查时间与次数：2次施药后7d、14d各调查一次。
调查数据及计算：依据《农药田间药效试验准则》计算病情指数及防效。
病情指数＝{∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)}×100
防效(％)＝{(对照病指-处理病指)/对照病指}×100
表12 35％四霉素·喹啉铜悬浮剂防治黄瓜细菌性角斑病试验结果
Figure BDA0003325624090000101
表中数据为4次平均值，字母表示差异显著性(大写0.01，DMRT)
35％四霉素·喹啉铜悬浮剂对黄瓜细菌性角斑病表现出较好的防治效果，在黄瓜细菌性角斑病发病前或发病初施药，均匀喷雾2次，施药间隔期7天，具有较好的防治效果。
安全性：试验中黄瓜生长正常，未观察到药害症状。
田间实施例2
田间试验防治黄瓜细菌性角斑病
试验地点：山东省寿光市桥子村；
试验时间：2019年8月2日；
试验地条件：试验田砂质壤土，黄瓜栽种规格0.55m×0.5m，每窝双株，生育期为结果期，细菌性角斑病发生初期。
试验方法：小区面积和重复：4次重复，小区面积20m2，设有保护行；于2019年8月2日施药一次。
调查方法：每小区对角线取样调查，5点取样，每点查3株的全部叶片。根据以下方法分级。
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11％～20％；
7级：病斑面积占整个叶面积的21％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
调查时间与次数：施药后7d、14d各调查一次。
调查数据及计算：依据《农药田间药效试验准则》计算病情指数及防效。
病情指数＝{∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)}×100
防效(％)＝{(对照病指-处理病指)/对照病指}×100
试验期间天气情况：
表13试验期间天气情况
Figure BDA0003325624090000111
Figure BDA0003325624090000121
表14 35％四霉素·喹啉铜悬浮剂防治黄瓜细菌性角斑病试验结果
Figure BDA0003325624090000122
表中数据为4次平均值，字母表示差异显著性(大写0.01，DMRT)
表13可以看出，试验期间处于雨期，施药后多次出现了降雨。从表14可知，35％四霉素·喹啉铜悬浮剂对黄瓜细菌性角斑病表现出较好的防治效果，在黄瓜细菌性角斑病发病初施药，喷雾1次，制备例3、制备例2均表现出较高的防效，耐雨水冲刷效果较好。
以上所说仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种含四霉素和喹啉铜的悬浮剂，其特征在于，按照重量百分数计算，包括：四霉素0.5%，喹啉铜34.5%，聚醚D800 2%、聚羧酸盐T/36 1%、萘磺酸盐D425 3%、异构十三醇聚氧乙烯醚1306 2%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.2%、丙二醇3%、甘油1%、苯甲酸0.1%、二甲基硅油0.4%、去离子水补足至100%。
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