CN115119846A - 一种复合杀菌组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及A01N43/00技术领域，尤其涉及一种复合杀菌组合物及其应用。其原料包括：有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为精甲霜灵，氨基寡糖素，咯菌腈，代森锰锌，吲唑磺菌胺，络氨铜中的一种。采用复配有效成分作用，辅以改性蒙脱土、交联羧甲基纤维素钠等组分共同作用，一方面高效抑制病菌对植物的损伤，全方位保护农作物生长；另一方面所制得的的组合物具有稳定性强、有效成分分解率低、药效持久的优点，改性蒙脱土高效负载有效成分，颗粒剂的脱落率显著降低；本发明的复合杀菌组合物能够在农药领域广泛应用。

Description

一种复合杀菌组合物及其应用
技术领域
本发明涉及A01N43/00技术领域，尤其涉及一种复合杀菌组合物及其应用。
背景技术
具有杀菌功能的农药制剂能够有效消除细菌、真菌等微生物对农作物的损害，对于提高农作物产率和质量具有重要意义。颗粒剂是一类由杀菌原药、载体和助剂合成的粒状固体制剂，是应用最广的农药剂型之一。中国专利CN202011508563.3公开了一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法，采用噁霉灵吸附于硝酸铵钙表面形成内核，氨基寡糖素和防结块剂的混合物作为壳层，促进根系生长，提苗的实际直观效果；中国专利CN202011189408.X含有精甲霜灵和噁霉灵的药肥颗粒剂及其应用，采用肥料、杀虫植物提取液、商陆植株提取液、改性膨润土等原料，解决用药量大、容易产生抗药性的问题。现有技术中颗粒剂存在着以下几点问题：(1)杀菌广谱性差，通常仅针对某一种病害进行配方设置，而针对不同的病害需要大幅调整配方，研发效率低；(2)原药耐温性差，在高温下原药的分解趋势高，颗粒剂难以持效发挥作用；(3)载体包载强度低，对原药的吸附作用有限，原药或助剂与载体的分离趋势较高。
在这样的背景下，探究一种稳定性强，杀菌广谱性强的农药制剂成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种复合杀菌组合物，解决了现有技术中杀菌广谱性差，原药耐温性差，载体包载强度低的问题，实现了一种稳定性强，杀菌广谱性强的农药制剂。
本发明第一方面提供了一种复合杀菌组合物，其原料包括：有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为精甲霜灵，氨基寡糖素，咯菌腈，代森锰锌，吲唑磺菌胺，络氨铜中的一种；有效成分B的结构式为
Figure BDA0003229761740000011
为了提升复合杀菌组合物对苗期植物病害的防治，抑制农作物在幼苗期侵染真菌，在一些优选的实施方式中，所述有效成分A为精甲霜灵，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.05-1)：(0.5-3)；优选重量比为0.2：1。本发明发现，采用该配比的有效成分能够在低用量条件下显著提升幼苗生育状况，在农药制剂中添加1.2wt％的有效成分(0.2wt％有效成分A，1wt％有效成分B)即可达到有效消除猝倒病的效果，提升农作物(尤其是辣椒)的苗期抗逆性。
为了提升复合组合物对生长速度较快的农作物幼嫩组织的保护作用，在一些优选的实施方式中，所述有效成分A为氨基寡糖素，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.05-1)：(0.1-2)；优选重量比为0.1：0.6。本发明发现，该配比的有效成分能够降低病原体在植物体或土壤中的存活能力，抑制病菌的迅速传播和繁殖，确保植物体营养成分的运输，有效防治枯萎病，促进农作物的植珠生长活性，抗病害能力增强。
采用撒施方式使有效成分作用于农作物能够有效防治田间病害，但复合杀菌组合物的生物利用度较低，采用穴施方式能够有效提升杀菌组合物的防治效果，但是容易损伤植物根部，产生“无根区”。在一些优选的实施方式中，所述有效成分A为咯菌腈，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.01-1)：(0.1-2)；优选重量比为0.1：0.4。本发明发现，采用该配比的复合杀菌组合物，且控制加入量为0.5wt％，既能够有效抑制枯萎病的发生和在农作物的蔓延，同时对植物安全性强，不会对作物(尤其是西瓜)根系造成损伤，在保证防治效果的同时抑制烧根问题，提升了杀菌制剂对植物生长的调控合理度。
在一些优选的实施方式中，所述复合杀菌组合物的剂型选自颗粒剂，可湿性粉剂，片剂，乳粉剂，乳油，微乳剂，微囊悬浮剂，油剂中的一种。
为了提升符合杀菌组合物在施用过程中的利用率，在一些优选的实施方式中，所述复合杀菌组合物的剂型为颗粒剂；所述复合杀菌组合物的原料还包括赋形剂1-8wt％，润湿剂2-7wt％，助容剂0.1-10wt％，回收农作物1-6wt％，载体补充余量。
在一些优选的实施方式中，所述载体包括硅藻土，粘土，凹凸棒土，蒙脱土，漂白土，碳酸钙，白炭黑，陶土，硅酸镁中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述载体的粒径为20-1000目。
在一些优选的实施方式中，所述载体经过改性剂处理，所述改性剂为脂肪酸和多羟基醇的酯化物。
在一些优选的实施方式中，所述脂肪酸为C5-20烷酸。
在一些优选的实施方式中，所述处理操作具体为：对载体进行预处理，将5-10g预处理后的载体加入溶剂中，搅拌均匀，超声1-5min，升温至52-65℃，加入改性剂，持续搅拌3-6h，离心，收集固体粗产物，干燥，得到经过改性剂处理的载体。
在一些优选的实施方式中，所述溶剂为甘油水溶液，甘油的体积浓度为40-60％。
颗粒剂是一类采用载体、农药原药、助剂配置成的固体制剂，其药效的发挥与载体具有密不可分的关系。实际使用过程中载体通常存在着易凹陷、负载效率低的问题，本发明采用脂肪酸和多羟基醇的酯化物与载体结合，一方面提升了载体材料的骨架支撑能力，另一方面脂肪酸酯的特殊结构在载体(尤其是酸化后的蒙脱土)表面形成缓冲层，有效抑制了原药在高温下的析出和分解趋势，提升了复合杀菌组合物的稳定性。
在一些优选的实施方式中，所述赋形剂包括淀粉，糊精，纤维素及其衍生物，聚维酮和聚乙烯醇中的一种或多种的组合物。
在一些优选的实施方式中，所述赋形剂为纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇；纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇的重量比为(0.5-2)：(1-4)：(1-3.5)。
在一些优选的实施方式中，所述纤维素衍生物具体为交联羧甲基纤维素钠。
在一些优选的实施方式中，所述聚维酮的K值为10-35，10％水溶液pH值为3-7。
在一些优选的实施方式中，所述聚维酮具体为巴斯夫K30，K值为30，10％水溶液pH值为6。
在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯醇的运动粘度为2-10mPa·s，醇解度为30-45％；所述运动粘度为4％水溶液在20℃条件下的运动粘度。所述聚乙烯醇具体为可乐丽LM-15。
在一些优选的实施方式中，所述回收农作物包括玉米芯，小麦秸秆，棉花杆，稻草，稻壳，花生壳中的一种或多种的组合；优选为玉米芯。
本发明在实验探究过程中发现，采用交联羧甲基纤维素钠，聚维酮和聚乙烯醇作为赋形剂，能够有效提升原药与载体、载体与载体间的结合能力，尤其是采用运动粘度为5mPa·s，醇解度为30-45％的聚乙烯醇，能够与交联羟甲基纤维素钠协同分散于颗粒剂体系中，有效抑制固体原料结块，使制剂在保持较好的分散效果的同时具有牢固的粘合力，脱落率明显下降。实际施药过程中方向性强，无粉尘漂移，复合杀菌组合物的实用性提升。
在一些优选的实施方式中，所述润湿剂包括烷基苯磺酸盐，丁基萘磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚，山梨糖醇酐脂肪酸酯，聚羧酸盐，木质素磺酸盐，聚醚硅氧烷共聚物，萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种的组合。
为了提升颗粒剂的崩解效果，进一步优选，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物；羟基烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物的重量比为(2-4.6)：(1-3)：(0.1-0.8)。本发明进一步发现，采用烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物作为润湿剂，能够降低载体与原药、赋形剂之间的相对阻力，颗粒剂在撒施或穴施使用时能够快速被作物吸收或被水分溶解，快速作用于植物表面或土壤中的真菌、细菌，稳定发挥靶标作用，提升制剂的防治效率。
优选的，所述烷基酚聚氧乙烯醚的HLB值为8-12，具体为SOPE-7，来源于江苏省海安石油化工。
优选的，所述木质素磺酸钠的牌号为Arbo N18，来源于上海外电国际贸易有限公司。
优选的，所述聚醚硅氧烷共聚物的型号为TEGO Foamex1488，来源于德国赢创。
在一些优选的实施方式中，所述复合杀菌组合物的制备方法包括：将有效成分A溶解于助容剂中，得到混合料一；将有效成分B，赋形剂，回收农作物混合均匀，得到混合料二；将混合料一，混合料二，润湿剂和载体混合，造粒，得到成品。
本发明第二方面提供了一种复合杀菌组合物的应用，所述复合杀菌组合物适用于果树，水稻，棉花，小麦，豆类，番茄，茄子，黄瓜，西瓜，辣椒，苗圃的病害防治。
有益效果：
本发明提供了一种复合杀菌组合物，采用复配有效成分作用，辅以改性蒙脱土、交联羧甲基纤维素钠等组分共同作用，一方面高效抑制病菌对植物的损伤，全方位保护农作物生长；另一方面所制得的的组合物具有稳定性强、有效成分分解率低、药效持久的优点，改性蒙脱土高效负载有效成分，颗粒剂的脱落率显著降低；本发明的复合杀菌组合物能够在农药领域广泛应用。
具体实施方式
实施例1.
本实施例提供了一种复合杀菌组合物，剂型为颗粒剂；其原料包括：有效成分A0.2wt％，有效成分B 1wt％，赋形剂7wt％，润湿剂4wt％，助容剂5wt％，回收农作物3wt％，载体补充余量。
所述有效成分B的结构式为
Figure BDA0003229761740000051
CAS号为10004-44-1，来源于湖北薪和化工有限公司。
所述有效成分A为精甲霜灵，来源于武汉曙尔生物科技有限公司。
所述载体为蒙脱土，粒径为80目，来源于灵寿县万竹矿产品有限公司。
所述载体经过改性剂处理，所述处理操作具体为：
(1)按照固液比为1：30g/mL，将蒙脱土加入浓度为10wt％的HNO3水溶液中，搅拌均匀，置于70℃放置6h，取出后以6000r/min离心15min，收集固体产物并洗涤至pH＝7±0.5，干燥，研磨，得到预处理后的蒙脱土；
(2)将5g预处理后的蒙脱土加入50mL溶剂中，搅拌均匀，超声5min，升温至60℃，加入0.2g改性剂，持续搅拌5h，600r/min离心5min，收集固体粗产物，干燥，得到经过改性剂处理的载体。
所述溶剂为甘油水溶液，甘油的体积浓度为60％。所述改性剂为三辛酸甘油酯，CAS号为538-23-8。
所述赋形剂为纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇；纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇的重量比为1：2.5：3。
所述纤维素衍生物具体为交联羧甲基纤维素钠，来源于江苏奥福生物科技有限公司。
所述聚维酮为巴斯夫K30，K值为30，10％水溶液pH值为6。
所述聚乙烯醇的运动粘度为5mPa·s，醇解度为36％；所述运动粘度为4％水溶液在20℃条件下的运动粘度。所述聚乙烯醇具体为可乐丽LM-15。
所述回收农作物为玉米芯，粒径为100目，来源于济南明启化工有限公司。
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物；羟基烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物的重量比为4：2：0.5。
所述烷基酚聚氧乙烯醚的HLB值为10，具体为SOPE-7，来源于江苏省海安石油化工。
所述木质素磺酸钠的牌号为Arbo N18，来源于上海外电国际贸易有限公司。
所述聚醚硅氧烷共聚物的型号为TEGO Foamex1488，来源于德国赢创。
所述助容剂为甲醇。
所述复合杀菌组合物的制备方法包括：将有效成分A溶解于助容剂中，得到混合料一；将有效成分B，赋形剂，回收农作物混合均匀，得到混合料二；将混合料一，混合料二，润湿剂和载体混合，造粒，得到成品。
实施例2.
本实施例提供了一种复合杀菌组合物，剂型为颗粒剂；其原料包括：有效成分A0.1wt％，有效成分B 0.6wt％，赋形剂7wt％，润湿剂4wt％，助容剂3wt％，回收农作物3wt％，载体补充余量。
所述有效成分B的结构式为
Figure BDA0003229761740000061
CAS号为10004-44-1，来源于湖北薪和化工有限公司。
所述有效成分A为氨基寡糖素，来源于青岛博智汇力生物科技有限公司。
所述载体为蒙脱土，粒径为80目，来源于灵寿县万竹矿产品有限公司。
所述载体经过改性剂处理，所述处理操作具体为：
(1)按照固液比为1：30g/mL，将蒙脱土加入浓度为10wt％的HNO3水溶液中，搅拌均匀，置于70℃放置6h，取出后以6000r/min离心15min，收集固体产物并洗涤至pH＝7±0.5，干燥，研磨，得到预处理后的蒙脱土；
(2)将5g预处理后的蒙脱土加入50mL溶剂中，搅拌均匀，超声5min，升温至60℃，加入0.2g改性剂，持续搅拌5h，600r/min离心5min，收集固体粗产物，干燥，得到经过改性剂处理的载体。
所述溶剂为甘油水溶液，甘油的体积浓度为60％。所述改性剂为三辛酸甘油酯，CAS号为538-23-8。
所述赋形剂为纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇；纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇的重量比为1：2.5：3。
所述纤维素衍生物具体为交联羧甲基纤维素钠，来源于江苏奥福生物科技有限公司。
所述聚维酮为巴斯夫K30，K值为30，10％水溶液pH值为6。
所述聚乙烯醇的运动粘度为5mPa·s，醇解度为36％；所述运动粘度为4％水溶液在20℃条件下的运动粘度。所述聚乙烯醇具体为可乐丽LM-15。
所述回收农作物为玉米芯，粒径为100目，来源于济南明启化工有限公司。
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物；羟基烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物的重量比为4：2：0.5。
所述烷基酚聚氧乙烯醚的HLB值为10，具体为SOPE-7，来源于江苏省海安石油化工。
所述木质素磺酸钠的牌号为Arbo N18，来源于上海外电国际贸易有限公司。
所述聚醚硅氧烷共聚物的型号为TEGO Foamex1488，来源于德国赢创。
所述助容剂为甲醇。
所述复合杀菌组合物的制备方法包括：将有效成分A溶解于助容剂中，得到混合料一；将有效成分B，赋形剂，回收农作物混合均匀，得到混合料二；将混合料一，混合料二，润湿剂和载体混合，造粒，得到成品。
实施例3.
本实施例提供了一种复合杀菌组合物，剂型为颗粒剂；其原料包括：有效成分A0.1wt％，有效成分B 0.4wt％，赋形剂7wt％，润湿剂4wt％，助容剂3wt％，回收农作物3wt％，载体补充余量。
所述有效成分B的结构式为
Figure BDA0003229761740000071
CAS号为10004-44-1，来源于湖北薪和化工有限公司。
所述有效成分A为咯菌腈，来源于湖北玖丰隆化工有限公司。
所述载体为蒙脱土，粒径为80目，来源于灵寿县万竹矿产品有限公司。
所述载体经过改性剂处理，所述处理操作具体为：
(1)按照固液比为1：30g/mL，将蒙脱土加入浓度为10wt％的HNO3水溶液中，搅拌均匀，置于70℃放置6h，取出后以6000r/min离心15min，收集固体产物并洗涤至pH＝7±0.5，干燥，研磨，得到预处理后的蒙脱土；
(2)将5g预处理后的蒙脱土加入50mL溶剂中，搅拌均匀，超声5min，升温至60℃，加入0.2g改性剂，持续搅拌5h，600r/min离心5min，收集固体粗产物，干燥，得到经过改性剂处理的载体。
所述溶剂为甘油水溶液，甘油的体积浓度为60％。所述改性剂为三辛酸甘油酯，CAS号为538-23-8。
所述赋形剂为纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇；纤维素衍生物，聚维酮和聚乙烯醇的重量比为1：2.5：3。
所述纤维素衍生物具体为交联羧甲基纤维素钠，来源于江苏奥福生物科技有限公司。
所述聚维酮为巴斯夫K30，K值为30，10％水溶液pH值为6。
所述聚乙烯醇的运动粘度为5mPa·s，醇解度为36％；所述运动粘度为4％水溶液在20℃条件下的运动粘度。所述聚乙烯醇具体为可乐丽LM-15。
所述回收农作物为玉米芯，粒径为100目，来源于济南明启化工有限公司。
所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物；羟基烷基酚聚氧乙烯醚，木质素磺酸盐和聚醚硅氧烷共聚物的重量比为4：2：0.5。
所述烷基酚聚氧乙烯醚的HLB值为10，具体为SOPE-7，来源于江苏省海安石油化工。
所述木质素磺酸钠的牌号为Arbo N18，来源于上海外电国际贸易有限公司。
所述聚醚硅氧烷共聚物的型号为TEGO Foamex1488，来源于德国赢创。
所述助容剂为甲醇。
所述复合杀菌组合物的制备方法包括：将有效成分A溶解于助容剂中，得到混合料一；将有效成分B，赋形剂，回收农作物混合均匀，得到混合料二；将混合料一，混合料二，润湿剂和载体混合，造粒，得到成品。
对比例1.
本对比例提供了一种复合杀菌组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述蒙脱土未经过改性。
对比例2.
本对比例提供了一种复合杀菌组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述改性剂为棕榈酸三甘油酯，来源于北京索莱宝科技有限公司。
对比例3.
本对比例提供了一种复合杀菌组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述聚维酮具体为巴斯夫K90，K值为88，10％水溶液pH值为8。
对比例4.
本对比例提供了一种复合杀菌组合物，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述聚乙烯醇的粘度为30mPa·s，醇解度为97％，具体为可乐丽KL-118；所述粘度为4％水溶液在20℃条件下的粘度。
性能测试方法
1.稳定性
将实施例1-3和对比例1-4制得的复合杀菌组合物置于54℃储存14天，测定储存前后样品中活性成分A和活性成分B的含量，并计算分解率K；K＝(储存前含量-储存后含量)/储存前含量*100％；分解率越低体现了颗粒剂的有效成分稳定性越好。
2.脱落率
参照HG/T 2467.12-2003，测试实施例1-3和对比例1-4制得的复合杀菌组合物的脱落率。
性能测试数据
表1.
Figure BDA0003229761740000091

Claims (10)

1.一种复合杀菌组合物，其特征在于，其原料包括：有效成分A和有效成分B；所述有效成分A为精甲霜灵，氨基寡糖素，咯菌腈，代森锰锌，吲唑磺菌胺，络氨铜中的一种；有效成分B的结构式为
Figure FDA0003229761730000011
2.根据权利要求1所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述有效成分A为精甲霜灵，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.05-1)：(0.5-3)。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述有效成分A为氨基寡糖素，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.05-1)：(0.1-2)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述有效成分A为咯菌腈，有效成分A和有效成分B的重量比为(0.01-1)：(0.1-2)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述复合杀菌组合物的剂型选自颗粒剂，可湿性粉剂，片剂，乳粉剂，乳油，微乳剂，微囊悬浮剂，油剂中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述复合杀菌组合物的剂型为颗粒剂；所述复合杀菌组合物的原料还包括赋形剂1-8wt％，润湿剂2-7wt％，助容剂0.1-10wt％，回收农作物1-6wt％，载体补充余量。
7.根据权利要求6所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述载体包括硅藻土，粘土，凹凸棒土，蒙脱土，漂白土，碳酸钙，白炭黑，陶土，硅酸镁中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求6或7所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述载体的粒径为20-1000目。
9.根据权利要求6-8任一项所述的一种复合杀菌组合物，其特征在于，所述赋形剂包括预糊化淀粉，糊精，纤维素及其衍生物，聚维酮和聚乙烯醇，聚丙烯酸酯中的一种或多种的组合物。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的复合杀菌组合物的应用，其特征在于，所述复合杀菌组合物适用于果树，水稻，棉花，小麦，豆类，番茄，茄子，黄瓜，西瓜，辣椒，苗圃的病害防治。
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