CN103141476A - 苯醚甲环唑可分散油悬浮剂 - Google Patents

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曹立冬
黄啟良
郑永权
李凤敏
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Abstract

本发明涉及防治真菌病害农药制剂,有效成分苯醚甲环唑(英文通用名为difenoconazole),以合理比例与表面活性剂、助表面活性剂、稳定剂及油基分散介质,混合、研磨分散形成的农药可分散油悬浮剂,适用于防治蔬菜、果树、葡萄上的真菌病害。

Description

苯醚甲环唑可分散油悬浮剂
技术领域
本发明涉及苯醚甲环唑可分散油悬浮剂及其制备方法,属于农药剂型加工技术领域。
背景技术
随着全球生态环境与健康意识的提高,农药剂型开发正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物创制愈发困难的形势下,通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能、充分发挥有效成分的生物活性与效能,已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。
苯醚甲环唑是一种广谱高效的杀菌剂,主要抑制病菌细胞麦角甾醇的生物合成,从而破坏细胞膜结构与功能,主要用于果树、蔬菜、小麦、马铃薯、豆类、瓜类等作物,对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用。属于高活性、难溶于水的有机化合物,必须添加载体、填料、乳化剂与分散剂等辅助成分,配制成各种类型的制剂才能便于田间施用,目前登记的剂型主要有乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂。这些传统剂型在使用中存在对水药液对靶标作物润湿与沉积性能差、流失严重,一方面浪费大量药剂,另外也造成环境污染等系列问题,是制约其高效、安全与科学使用的关键技术问题。
利用松脂基植物油或者甲酯化植物油代替水作为分散介质,将农药加工成可分散油悬浮剂剂型,一方面可以较好解决农药有效成分加工和贮存中对水分解等不稳定性问题,另一方面由于植物油本身具有对靶标良好的粘着与黏附特性,可以提高农药有效成分对靶标的沉积与持留效率,从而提高了农药有效利用率。
基于上述技术背景分析,将苯醚甲环唑加工成可分散油悬浮剂将具有显著的应用价值和市场潜力。
发明内容
本发明的目的在于推出一种可应用于蔬菜、果树、葡萄上防治真菌病害的有效利用率高、流失低的新型农药剂型,从而提高农药制剂质量水平、减少向环境的流失污染和顺失,实现农药剂型的可持续发展。
为达以上目的,本发明①选择目前高活性的苯醚甲环唑为有效成分,经过优化配方,提高制剂质量,可以迅速产生经济与社会效益。目前,还没有这方面的研究报道。②利用松脂基植物油或者甲酯化植物油代替水作为分散介质,可以提高制剂耐硬水、耐温度变化的能力,从而使制剂具有更好的耐贮存稳定性。③根据目前我国苯醚甲环唑悬浮剂加工现状,利用松脂基植物油或者甲酯化植物油代替水作为分散介质,完全可以利用现有生产设备生产,不需要另外增加生产设备投资。
本发明采用的技术方案是:一种苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其特征在于:①农药有效成分为苯醚甲环唑(英文通用名为difenoconazole);②非离子表面活性剂是蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物的混合物;③阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙、烷基萘磺酸盐、二丁基萘磺酸钠的混合物;④助表面活性剂是异丙醇、丁醇、辛醇中某一个或两个的混合物;⑤稳定剂是有机膨润土、硅藻土、硅酸铝镁中一个或两个的混合物;⑥分散介质是松脂基植物油、甲酯化植物油中的一种或两种的混合物。
其中,本发明所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,农药有效成分苯醚甲环唑的最佳有效使用浓度为5~35%;所用非离子表面活性剂是失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物与丙烯酸接枝共聚物重量百分含量5∶4∶4的混合物,或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚与丙烯酸接枝共聚物重量百分含量3∶2∶2的混合物,最佳有效使用浓度为3~10%;所用阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐重量百分含量1∶1的混合物,最佳有效使用浓度为3~10%;所用助表面活性剂是异丙醇、丁醇、辛醇,或异丙醇与辛醇重量百分含量2∶1%的混合物,最佳有效使用浓度为3~10%;所用稳定剂是有机膨润土、硅酸铝镁,或有机膨润土与硅藻土重量百分含量1∶3%的混合物,最佳有效使用浓度为1~10%;所用分散介质是松脂基植物油、甲酯化植物油,或两种物质重量百分含量2∶1%的混合物,其有效使用浓度为20~90%。
本发明的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其典型制备方法是首先把分散介质、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、助表面活性剂按配方比例准确称取,加入混合器中充分混合均匀,然后再加入配方规定量的苯醚甲环唑原药与稳定剂,高速(6000-8000r/min)剪切混合5min,进卧式砂磨机进行湿法研磨,达到规定技术指标即为合格产品。
本发明的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其主要应用在蔬菜、果树、葡萄上防治真菌病害。
具体实施方式
为了更好地说明本发明,下面通过实施例予以进一步说明。但本领域的技术人员应该理解的是,本申请并不仅仅限定在下述实施例的范围。
实施例1:
在1500毫升玻璃烧广口瓶中,加入777.4克松松脂基植物油与甲酯化植物油2∶1混合物、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物+丙烯酸接枝共聚物5∶4∶4混合物50克、十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐1∶1混合物10克、异丙醇40克,搅拌混合均匀;再加入纯度为95%苯醚甲环唑原药52.6克、硅酸铝镁80克,搅拌混合后高速(6000-8000r/min)剪切5分钟,然后进入砂磨机研磨,当主要技术指标达到标准要求后即得5%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂。
实施例2:
在1500毫升玻璃烧广口瓶中,加入662.1克松脂基植物油、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物+丙烯酸接枝共聚物5∶4∶4混合物70克、十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐1∶1混合物20克、辛醇30克,搅拌混合均匀;再加入纯度为95%苯醚甲环唑原药157.9克、有机鹏润土60克,搅拌混合后高速(6000-8000r/min)剪切5分钟,然后进入砂磨机研磨,当主要技术指标达到标准要求后即得15%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂。
实施例3:
在1500毫升玻璃烧广口瓶中,加入609.5克松脂基植物油与甲酯化植物油2∶1混合物、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚+苯乙基酚聚氧乙烯醚+丙烯酸接枝共聚物3∶2∶2混合物70克、十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐1∶1混合物30克、异丙醇与辛醇2∶1混合物40克,搅拌混合均匀;再加入纯度为95%苯醚甲环唑原药210.5克、有机膨润土与硅藻土1∶3混合物40克,搅拌混合后高速(6000-8000r/min)剪切5分钟,然后进入砂磨机研磨,当主要技术指标达到标准要求后即得20%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂。
实施例4:
在1500毫升玻璃烧广口瓶中,加入524.2克松脂基植物油、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物+丙烯酸接枝共聚物5∶4∶4混合物70克、十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐1∶1混合物30克、异丙醇与辛醇2∶1混合物40克,搅拌混合均匀;再加入纯度为95%苯醚甲环唑原药315.8克、有机膨润土与硅藻土1∶3混合物20克,搅拌混合后高速(6000-8000r/min)剪切5分钟,然后进入砂磨机研磨,当主要技术指标达到标准要求后即得30%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂。
实施例5:
在1500毫升玻璃烧广口瓶中,加入471.6克松脂基植物油与甲酯化植物油2∶1混合物、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚+三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物+丙烯酸接枝共聚物5∶4∶4混合物70克、十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐1∶1混合物30克、异丙醇与辛醇2∶1混合物40克,搅拌混合均匀;再加入纯度为95%苯醚甲环唑原药368.4克、硅酸铝镁20克,搅拌混合后高速(6000-8000r/min)剪切5分钟,然后进入砂磨机研磨,当主要技术指标达到标准要求后即得35%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂。
按照我国相关农药国家标准或行业标准(GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法,GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法,GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法,HG/T2467.5-2003农药悬浮剂产品标准编写规范)规定,对本发明的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂主要技术指标进行测定,结果如表1所示:
表1苯醚甲环唑可分散油悬浮剂主要技术指标测定结果表
Figure BSA00000840725200041
为验证本发明的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂在实际应用中的效果,2012年在北京朝阳农丰试验场进行了实施例4(30%苯醚甲环唑可分散油悬浮剂)防治梨黑星病田间药效试验,试验结果如表2所示。田间试验结果表明,在田间防治梨黑星病实际应用中表现出了较好的防效;同等剂量下,防效稍高于对照药剂。利用有机硅S-408和甲酯化植物油GY-T作为田间桶混助剂,在亩喷施药液减少三分之一条件下,减少农药有效使用剂量30%,在田间防治梨黑星病实际应用中表现出了较好的防效,与对照药剂相当,对作物安全。
表2苯醚甲环唑防治梨黑星病试验结果(2012,北京朝阳农丰试验场)
Figure BSA00000840725200042

Claims (9)

1.苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其特征在于各组分及名称如下:
①农药有效成分为苯醚甲环唑(英文通用名为difenoconazole);
②非离子表面活性剂是蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物的混合物;
③阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙、烷基萘磺酸盐、二丁基萘磺酸钠的混合物;
④助表面活性剂是异丙醇、丁醇、辛醇中某一个或两个的混合物;
⑤稳定剂是有机膨润土、硅藻土、硅酸铝镁中一个或两个的混合物;
⑥分散介质是松脂基植物油、甲酯化植物油中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其特征是农药有效成分苯醚甲环唑的最佳有效使用浓度为5~35%。
3.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,所用非离子表面活性剂是失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物与丙烯酸接枝共聚物重量百分含量5∶4∶4的混合物,或失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚与丙烯酸接枝共聚物重量百分含量3∶2∶2的混合物中,最佳有效使用浓度为3~10%。
4.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,所用阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钙与烷基萘磺酸盐重量百分含量1∶1的混合物,最佳有效使用浓度为3~10%。
5.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,所用助表面活性剂是异丙醇、丁醇、辛醇,或异丙醇与辛醇重量百分含量2∶1%的混合物,最佳有效使用浓度为3~10%。
6.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,所用稳定剂是有机膨润土、硅酸铝镁,或有机膨润土与硅藻土重量百分含量1∶3%的混合物,最佳有效使用浓度为1~10%。
7.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,所用分散介质是松脂基植物油、甲酯化植物油,或两种物质重量百分含量2∶1%的混合物,其有效使用浓度为20~90%。
8.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其典型制备方法是首先把分散介质、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、助表面活性剂按配方比例准确称取,加入混合器中充分混合均匀,然后再加入配方规定量的苯醚甲环唑原药与稳定剂,高速(6000-8000r/min)剪切混合5min,进卧式砂磨机进行湿法研磨,达到规定技术指标即为合格产品。
9.根据前述权利要求所述的苯醚甲环唑可分散油悬浮剂,其主要应用在蔬菜、果树、葡萄上防治真菌病害。
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