CN115067328A - 一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法，属于农药制剂技术领域。本发明采用聚醚、二乙醇胺对氨基磺酸盐进行改性处理，得到一种高分散、高稳定性的改性分散剂。将该改性分散剂用于低熔点原药的制备中，通过和润湿剂等其他助剂的相互配合，降低了低熔点原药的表面张力、加速了低熔点原药的溶解，通过和润湿剂的有力配合，使得制备得到的悬浮剂分散效果好，长时间储存无沉淀、结晶和固化现象，更方便使用。

Description

一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
随着人们对农药公害问题认识的不断深化，水基制剂受到高度重视，而农药悬浮剂便是水基制剂中最重要的剂型。悬浮剂又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，其基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。
目前，农药悬浮剂的研究有了很大的提高，但是目前生产的多数悬浮剂产品物理稳定性依然较差，储存过程中易发生分层、沉淀、有效成分难以均匀分散甚至结块等问题，影响了悬浮剂在农业生产中的推广和应用。因此，如何得到一种分散稳定、无沉淀、不结晶固化的低熔点原药的悬浮剂及其制备方法，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法，以解决现有悬浮剂易分层、沉淀、分散不均匀的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂，由包括以下质量份数的组分组成：
Figure BDA0003765048550000011
所述改性分散剂的制备方法如下：
将聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐在催化剂的作用下反应，即得到改性分散剂。
进一步的，所述聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐的摩尔比为1～1.5：0.5～0.8：1；所述催化剂和氨基磺酸盐的摩尔比为0.1～0.3：1。
进一步的，所述氨基磺酸盐包含2-氨基苯磺酸钠、2-氨基苯磺酸钾、3-氨基苯磺酸钠和3-氨基苯磺酸钾中的一种或几种；所述催化剂包含对甲基苯磺酸和/或磷酸。
进一步的，所述反应的温度为80～120℃，反应的时间为40～60min。
进一步的，所述低熔点原药包含苯醚甲环唑、二甲戊乐灵、毒死蜱、功夫菊酯和氰氟草酯中的一种或几种。
进一步的，所述润湿剂包含羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、非离子型聚醚类嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚和异构醇醚中的一种或几种。
进一步的，所述消泡剂包含有机硅类消泡剂和/或聚醚类消泡剂；所述增稠剂包含黄原胶、硅酸镁铝和聚氨酯中的一种或几种；所述防冻剂包含乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或几种。
本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将低熔点原药、第一部分水、润湿剂和改性分散剂混合后加热，得到熔融液；
2)将消泡剂、增稠剂、防冻剂和剩余部分水加入到熔融液中，剪切搅拌形成水乳剂，即为低熔点原药的悬浮剂。
进一步的，所述加热的温度为90～100℃，所述加热的时间为0.5～1.0h；所述第一部分水占水总质量的40～55％。
进一步的，所述剪切搅拌的温度为25～40℃，所述剪切搅拌的转速为1000～5000rpm。
本发明的有益效果：
本发明通过聚醚、二乙醇胺对氨基磺酸盐进行改性处理，使氨基磺酸盐分子主链上接枝聚醚侧链，提供空间位阻，改变其分散作用机理，提高分散剂和稳定性。将改性分散剂用于低熔点悬浮剂的制备中，通过润湿剂对低熔点原药进行润湿处理，降低了低熔点原药的表面张力、加速了低熔点原药的溶解，润湿剂配合改性分散剂，使得到的悬浮剂的分散效果更好，长时间储存无沉淀、结晶和固化现象，相较于市面上购买的农药悬浮剂储存稳定性更好。
具体实施方式
本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂，由包括以下质量份数的组分组成：
Figure BDA0003765048550000031
所述改性分散剂的制备方法如下：
将聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐在催化剂的作用下反应，即得到改性分散剂。
在本发明中，所述聚醚的结构通式如下：
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nR，其中m为0～10范围内的整数，n为5～15范围内的整数，R为-H、-CH3或-C2H6。
在本发明中，所述聚醚优选为结构式中的一种：
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)5(CH2CH2O)6CH3、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)2(CH2CH2O)5H、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)2(CH2CH2O)6CH3、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)3(CH2CH2O)5C2H6、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)5(CH2CH2O)10C2H6、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)8(CH2CH2O)11CH3、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)10(CH2CH2O)15CH3、
H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)3(CH2CH2O)11C2H6。
在本发明中，所述聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐的摩尔比为1～1.5：0.5～0.8：1，优选为1.1～1.4：0.6～0.7：1，进一步优选为1.2～1.3：0.65：1。
在本发明中，所述催化剂和氨基磺酸盐的摩尔比为0.1～0.3：1，优选为0.2：1。
在本发明中，所述氨基磺酸盐包含2-氨基苯磺酸钠、2-氨基苯磺酸钾、3-氨基苯磺酸钠和3-氨基苯磺酸钾中的一种或几种，优选为2-氨基苯磺酸钠。
在本发明中，所述催化剂包含对甲基苯磺酸和/或磷酸，优选为对甲基苯磺酸。
在本发明中，所述反应的温度为80～120℃，反应的时间为40～60min；优选的，反应的温度为90～110℃，反应的时间为45～55min；进一步优选的，反应的温度为100℃，反应的时间为50min。
在本发明中，所述低熔点原药包含苯醚甲环唑、二甲戊乐灵、毒死蜱、功夫菊酯和氰氟草酯中的一种或几种，优选为苯醚甲环唑、二甲戊乐灵和功夫菊酯中的一种或几种。
在本发明中，所述低熔点原药的熔点为40～95℃，优选为50～90℃。
在本发明中，所述润湿剂包含羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、非离子型聚醚类嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚和异构醇醚中的一种或几种，优选为羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、非离子型聚醚类嵌段共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种。
在本发明中，所述消泡剂包含有机硅类消泡剂和/或聚醚类消泡剂，优选为有机硅类消泡剂；所述有机硅类消泡剂优选为SDF-T和/或PX-122；所述聚醚类消泡剂优选为T-350和/或YH-810。
在本发明中，所述增稠剂包含黄原胶、硅酸镁铝和聚氨酯中的一种或几种，优选为黄原胶。
在本发明中，所述防冻剂包含乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或几种，优选为乙二醇。
本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将低熔点原药、第一部分水、润湿剂和改性分散剂混合后加热，得到熔融液；
2)将消泡剂、增稠剂、防冻剂和剩余部分水加入到熔融液中，剪切搅拌形成水乳剂，即为低熔点原药的悬浮剂。
在本发明中，所述加热的温度为90～100℃，所述加热的时间为0.5～1.0h；优选的，加热的温度为92～98℃，加热的时间为0.6～0.8h；进一步优选的，加热的温度为95℃，加热的时间为0.8h。
在本发明中，所述第一部分水占水总质量的40～55％，优选为45～50％，进一步优选为48％。
在本发明中，所述剪切搅拌的温度为25～40℃，优选为30～35℃，进一步优选为33℃；所述剪切搅拌的转速为1000～5000rpm，优选为2000～3000rpm，进一步优选为2500rpm。
在本发明中，低熔点原药的悬浮液中悬浮粒的粒径为≤8μm，优选为≤5μm。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
改性分散剂的制备：
将5.0mol的聚醚、2.5mol的二乙醇胺和1.0mol的对甲基苯磺酸混合后置于反应釜中，加热反应釜至90℃，并加入5.0mol的2-氨基苯磺酸钠，反应1.0h，脱除未反应原料，即得到改性分散剂。(其中聚醚的结构式为：H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)5(CH2CH2O)6CH3)
低熔点原药的悬浮剂的制备：
Figure BDA0003765048550000051
Figure BDA0003765048550000061
将苯醚甲环唑、30份水、脂肪醇聚醚和上述所得改性分散剂混合后加热至90℃，使混合料熔融得到熔融液；将有机硅类消泡剂、黄原胶、乙二醇和剩余部分水加入至熔融液中，降温至25℃后倒入均质剪切机中，在3000rpm下剪切搅拌形成水乳剂，即为苯醚甲环唑的悬浮剂。
实施例2
改性分散剂的制备：
将7.5mol的聚醚、3.0mol的二乙醇胺和1.0mol的对甲基苯磺酸混合后置于反应釜中，加热反应釜至100℃，并加入5.0mol的2-氨基苯磺酸钠，反应1.0h，脱除未反应原料，即得到改性分散剂。(其中聚醚的结构式为：H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)2(CH2CH2O)5H)
低熔点原药的悬浮剂的制备：
Figure BDA0003765048550000062
将二甲戊乐灵、40份水、蓖麻油聚氧乙烯醚和上述所得改性分散剂混合后加热至95℃，使混合料熔融得到熔融液；将有机硅类消泡剂、硅酸镁铝、乙二醇和剩余部分水加入至熔融液中，降温至30℃后倒入均质剪切机中，在4000rpm下剪切搅拌形成水乳剂，即为二甲戊乐灵的悬浮剂。
实施例3
改性分散剂的制备：
将6.5mol的聚醚、2.8mol的二乙醇胺和1.0mol的磷酸混合后置于反应釜中，加热反应釜至95℃，并加入5.0mol的3-氨基苯磺酸钠，反应50min，脱除未反应原料，即得到改性分散剂。(其中聚醚的结构式为：H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)2(CH2CH2O)6CH3)
低熔点原药的悬浮剂的制备：
Figure BDA0003765048550000071
将功夫菊酯、66份水、烷基酚聚氧乙烯醚和上述所得改性分散剂混合后加热至95℃，使混合料熔融得到熔融液；将有机硅类消泡剂、聚氨酯、丙二醇和剩余部分水加入至熔融液中，降温至40℃后倒入均质剪切机中，在5000rpm下剪切搅拌形成水乳剂，即为功夫菊酯的悬浮剂。
实施例4
改性分散剂的制备：
将5.5mol的聚醚、2.5mol的二乙醇胺和1.0mol的对甲基苯磺酸混合后置于反应釜中，加热反应釜至95℃，并加入5.0mol的3-氨基苯磺酸钠，反应50min，脱除未反应原料，即得到改性分散剂。(其中聚醚的结构式为：H2C＝CH2CH2O(CH2CH2CH2O)3(CH2CH2O)5C2H6)
低熔点原药的悬浮剂的制备：
Figure BDA0003765048550000072
将氰氟草酯、45份水、异构醇醚和上述所得改性分散剂混合后加热至98℃，使混合料熔融得到熔融液；将聚醚类消泡剂、黄原胶、丙二醇和剩余部分水加入至熔融液中，降温至35℃后倒入均质剪切机中，在4500rpm下剪切搅拌形成水乳剂，即为氰氟草酯的悬浮剂。
对比例1
同实施例1，区别在于，所用分散剂为磷酸酯。
对以上实施例1～4和对比例1得到的悬浮剂进行质量检测，检测结果如下表1：
表1实施例1～4和对比例1所得悬浮剂性能检测表
Figure BDA0003765048550000081
对上述实施例1～4和对比例1所得悬浮剂进行离心稳定性测试：
离心稳定性测试：将上述各实施例和对比例所得悬浮剂各取20mL放置在50mL离心管中，在30min/8000r的条件下进行离心稳定性测试，离心稳定性Sc通过下列方式计算：
Figure BDA0003765048550000082
式中，d0是原始样品的平均粒径，dC是经离心处理后的样品的平均粒径，测试结果如下表2：
表2实施例1～4和对比例1所得悬浮剂的离心稳定性测试结果
Figure BDA0003765048550000083
Figure BDA0003765048550000091
由以上实施例可知，本发明提供了一种低熔点原药的悬浮剂及其制备方法，本发明通过采用特定的改性分散剂与其他组分相互配合，得到的低熔点悬浮剂悬浮率高、无结晶、可稳定分散，在离心稳定性测试中，本发明得到的悬浮剂稳定性可高达91％，相较于采用现有的分散剂制备的悬浮剂具有高的稳定性，可保证悬浮剂的使用质量，可在工业上大规模制备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，由包括以下质量份数的组分组成：
Figure FDA0003765048540000011
所述改性分散剂的制备方法如下：
将聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐在催化剂的作用下反应，即得到改性分散剂。
2.根据权利要求1所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述聚醚、二乙醇胺和氨基磺酸盐的摩尔比为1～1.5：0.5～0.8：1；所述催化剂和氨基磺酸盐的摩尔比为0.1～0.3：1。
3.根据权利要求1或2所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐包含2-氨基苯磺酸钠、2-氨基苯磺酸钾、3-氨基苯磺酸钠和3-氨基苯磺酸钾中的一种或几种；所述催化剂包含对甲基苯磺酸和/或磷酸。
4.根据权利要求3所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述反应的温度为80～120℃，反应的时间为40～60min。
5.根据权利要求1或4所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述低熔点原药包含苯醚甲环唑、二甲戊乐灵、毒死蜱、功夫菊酯和氰氟草酯中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂包含羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物、非离子型聚醚类嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚和异构醇醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的低熔点原药的悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂包含有机硅类消泡剂和/或聚醚类消泡剂；所述增稠剂包含黄原胶、硅酸镁铝和聚氨酯中的一种或几种；所述防冻剂包含乙二醇、丙二醇和丙三醇中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一项所述低熔点原药的悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将低熔点原药、第一部分水、润湿剂和改性分散剂混合后加热，得到熔融液；
2)将消泡剂、增稠剂、防冻剂和剩余部分水加入到熔融液中，剪切搅拌形成水乳剂，即为低熔点原药的悬浮剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为90～100℃，所述加热的时间为0.5～1.0h；所述第一部分水占水总质量的40～55％。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述剪切搅拌的温度为25～40℃，所述剪切搅拌的转速为1000～5000rpm。
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