CN112795366B - 一种uv湿气双固聚硅氧烷密封胶的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种UV湿气双固聚硅氧烷密封胶，按质量份包括如下：UV湿气双固化聚硅氧烷80‑95份，气相法白炭黑5‑35份，硫醇稀释剂0.5‑4份，除水剂0.5‑5份，交联剂0.5‑5份，催化剂0.1‑1.5份，光引发剂0.1‑2份。本发明采用硅氢加成方法合成的聚硅氧烷制备的密封胶，可实现UV湿气双固化，提高了固化效率，避免因光照不足导致不固化的现象，同时保持了有机硅的低挥发，低气味，低硬度以及良好的耐候性及柔韧性等优势。
Description
技术领域
本发明属于UV湿气双固化粘合剂领域，具体涉及一种UV湿气双固聚硅氧烷密封胶的制备。
背景技术
随着社会的高速发展，人们对于胶黏剂的固化速率提出更快的要求，UV固化胶在一定波长的紫外线照射下几秒中内便可固化，满足了客户高效率的要求，但是在光照不到的暗区，单纯光固化UV胶便难以固化，实现不了预期功能，而UV加湿气双重固化的方式能很好的解决这一问题，实现光照后的固化反应，实现粘合剂的预期功能。
除此之外，目前UV湿气固化胶多为异氰酸酯改性丙烯酸酯树脂或甲氧基硅烷丙烯酸酯树脂，用此树脂制备的胶水存在硬度高，柔韧性，耐高温以及耐候性较差等问题，同时丙烯酸酯树脂在固化过程中气味较大，异氰酸酯改性丙烯酸树脂在湿气固化过程中易带来气泡问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，在现有UV湿气固化胶黏剂的技术基础上，合成UV湿气双固化聚硅氧烷，并用合成的聚硅氧烷中之制备UV湿气双固化有机硅胶黏剂。本发明中UV湿气双固化有机硅胶黏剂，解决了UV胶暗区固化问题，同时具备硅胶低挥发性，良好的柔韧性，耐高温以及耐候性，解决了丙烯酸酯树脂气味问题，以及异氰酸酯的气泡问题。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是公开一种UV湿气双固聚硅氧烷的合成及其密封胶制备的方法。
一种UV湿气双固聚硅氧烷的合成及其密封胶制备的方法，包括如下步骤：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按一定比例加入容器，同时加入铂金催化剂，加热反应，低压蒸馏制得含氢烷氧基封端剂；
进一步，步骤(1)中，含氢双封头：乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比为(1.2-3)：1；含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：(0.1-0.5)。
进一步，步骤(1)中，加热反应温度为80-100℃，时间为2小时；低压蒸馏的条件是温度在80-100℃，真空度低于-0.09MPa，时间为2小时。
进一步，所述的铂金催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂(0)-乙烯基氨基络合物；铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物或铂(0)-乙烯基氨基络合物的铂金含量为1000-5000ppm。
上述结构聚硅氧烷的有益效果是：
进一步，含氢烷氧基封端剂合成反应方程式如下：
其中，结构式(1)(2)均为合成的含氢烷氧基封端剂。
上述技术方案的有益效果是：采用硅氢加成方式合成的两种含氢封端剂，均可作为下一步合成UV湿气双固化聚硅氧烷的原料，操作简单，无副反应。
(2)将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂按一定比例与乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷混合，在铂金催化剂的作用下，加热反应制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
进一步，步骤(2)中含氢烷氧基封端剂：乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷摩尔比为(2～3)：1；含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：(0.1-0.5)。
进一步，步骤(2)中，加热反应温度为100-120℃，时间为2小时。
进一步，所述的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷，乙烯基含量为0.05-0.5mmol/g，苯基含量为7-45mol％，结构式如下：
其中x＝18-180，y＝70-700。
上述技术方案的有益效果是：采用结构(3)的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷，可在乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷光固化的基础上，用结构式为(1)(2)含氢烷氧基封端剂与过量的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷进行加成反应，引入可以湿气固化的烷氧基基团，合成既含有UV固化的乙烯基苯基基团又含有湿气固化烷氧基基团的聚硅氧烷。
本发明的目的之二是公开一种通过上述合成方法获得的可UV湿气双固化聚硅氧烷。
本发明的目的之三是公开一种密封胶的制备方法，使用上述可UV湿气双固化聚硅氧烷。
一种UV湿气双固聚硅氧烷密封胶，使用上述可UV湿气双固化聚硅氧烷，按质量份包括如下：
所述密封胶的制备，包括如下步骤：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷80-95份，气相法白炭黑5-35份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂0.5-4份，除水剂0.5-5份，交联剂0.5-5份加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂0.1-1.5份，光引发剂0.1-2份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
上述的“份”均为重量份数。
进一步，所述的气相法白炭黑为瓦克H18、卡博特TS-610、卡博特TS-720中的一种或数种。
进一步，所述的硫醇稀释剂优选为BRUNOBOCK的TMPMP或PETMP。
进一步，所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
进一步，所述的交联剂为甲基三烷氧硅烷、四烷氧基硅烷中的一种或几种。
进一步，所述催化剂为钛催化剂，优选为杜邦的H9000或726。
进一步，所述光引发剂为优选为1173与BP两者的混合物。
本发明的有益效果如下：
在乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷可光固化的基础上，用含氢烷氧基封端剂与过量的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷进行加成反应，引入可以湿气固化的烷氧基基团，合成既含有UV固化的乙烯基苯基基团又含有湿气固化烷氧基基团的聚硅氧烷。利用双固化树脂制备的UV湿气双固化有机硅胶黏剂，解决了UV胶暗区固化问题，同时具备硅胶低挥发性，良好的柔韧性，耐高温以及耐候性，解决了丙烯酸酯树脂气味问题，以及异氰酸酯的气泡问题。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例中所述的“份”均为重量份数。
实施例1
一种密封胶的制备方法，使用自制的可UV湿气双固化聚硅氧烷，包括如下步骤：
1.UV湿气双固聚硅氧烷的合成：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：
将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1.2:1加入容器，同时加入铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其中，含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100:0.3，加热到90℃反应2小时，然后在此温度下，低压(真空度低于-0.09MPa)蒸馏2小时以上，制得含氢烷氧基封端剂。
(2)合成UV湿气双固化聚硅氧烷：
将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基含量为0.1mmol/g，苯基含量为10mol％的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷(x＝18，y＝288)按摩尔比2：1混合，在铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的作用下(含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：0.3)，加热到100℃，反应2小时，制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
2.密封胶的制备：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷80份，气相法白炭黑瓦克H18 20份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂PETMP 1.5份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷2份，交联剂甲基三烷氧硅烷3份，加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂杜邦的H9000 1.0份，光引发剂1173 1.0份与BP 0.5份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
实施例2
1.UV湿气双固聚硅氧烷的合成：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：
将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1.5:1加入容器，同时加入铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其中，含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100:0.3，加热到90℃反应2小时，然后在此温度下，低压(真空度低于-0.09MPa)蒸馏2小时以上，制得含氢烷氧基封端剂。
(2)合成UV湿气双固化聚硅氧烷：
将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基含量为0.1mmol/g，苯基含量为10mol％的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷(x＝18，y＝288)按摩尔比2：1混合，在铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的作用下(含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：0.3)，加热到100℃，反应2小时，制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
2.密封胶的制备：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷90份，气相法白炭黑瓦克H18 20份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂PETMP 1.0份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷3份，交联剂甲基三烷氧硅烷3份，加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂杜邦的H9000 1.0份，光引发剂1173 0.5份与BP 0.3份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
实施例3
1.UV湿气双固聚硅氧烷的合成：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：
将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1.5:1加入容器，同时加入铂金含量为5000ppm铂(0)-乙烯基氨基络合物，其中，含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100:0.3，加热到90℃反应2小时，然后在此温度下，低压(真空度低于-0.09MPa)蒸馏2小时以上，制得含氢烷氧基封端剂。
(2)合成UV湿气双固化聚硅氧烷：
将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基含量为0.1mmol/g，苯基含量为40mol％的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷(x＝72，y＝85)按摩尔比2：1混合，在铂金含量为5000ppm铂(0)-乙烯基氨基络合物的作用下(含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：0.3)，加热到100℃，反应2小时，制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
2.密封胶的制备：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷85份，气相法白炭黑卡博特TS-610 20份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂PETMP 2份，除水剂六甲基二硅氮烷3份，交联剂甲基三烷氧硅烷3份加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂杜邦的H9000 1.0份，光引发剂1173 0.5份与BP 0.5份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
实施例4
1.UV湿气双固聚硅氧烷的合成：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：
将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1.5:1加入容器，同时加入铂金含量为5000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其中，含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100:0.2，加热到80℃反应2小时，然后在100℃下，低压(真空度低于-0.09MPa)蒸馏2小时以上，制得含氢烷氧基封端剂。
(2)合成UV湿气双固化聚硅氧烷：
将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基含量为0.05mmol/g，苯基含量为30mol％的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷(x＝90，y＝372)按摩尔比2.5：1混合，在铂金含量为5000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的作用下(含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：0.2)，加热到100℃，反应2小时，制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
2.密封胶的制备：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷90份，气相法白炭黑卡博特TS-610 10份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂TMPMP 3份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷3份，交联剂甲基三烷氧硅烷3份，加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂杜邦的726 1.5份，光引发剂1173 1.0份与BP 0.5份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
实施例5
1.UV湿气双固聚硅氧烷的合成：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：
将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比1.2:1加入容器，同时加入铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，其中，含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100:0.4，加热到90℃反应2小时，然后在此温度下，低压(真空度低于-0.09MPa)蒸馏2小时以上，制得含氢烷氧基封端剂。
(2)合成UV湿气双固化聚硅氧烷：
将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基含量为0.05mmol/g，苯基含量为20mol％的乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷(x＝85，y＝400)按摩尔比2：1混合，在铂金含量为3000ppm铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的作用下(含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：0.4)，加热到100℃，反应2小时，制得可UV湿气双固化聚硅氧烷。
2.密封胶的制备：
在搅拌罐中，以重量份数计，加入上述可UV湿气双固化聚硅氧烷90份，气相法白炭黑卡博特TS-720 15份，手动搅匀后，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1200rpm；继续将硫醇稀释剂PETMP 0.8份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷2份，交联剂甲基三烷氧硅烷3份，加入搅拌罐，放入行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm；最后避光加入催化剂杜邦的726 1.5份，光引发剂1173 0.6份与BP 0.4份，于行星重力搅拌机中，真空脱泡3min，转速1000rpm，混合均匀后装入避光容器中，密封保存。
对比例1
与实施例1的区别是自制可UV湿气固化的聚硅氧烷，采用市售可UV湿气固化的聚氨酯改性的聚硅氧烷，密封胶的制备方法同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别是自制可UV湿气固化的聚硅氧烷采用市售可UV湿气固化的丙烯酸酯改性的聚硅氧烷，密封胶的制备方法同实施例1。
试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-5和对比例1-2的性能。
固化条件如下：
光固(365nm,LED灯，200mV，照射15s)加上湿固(25℃，50％RH，168H)。
相关试验如下：
试验1外观测试
实施例1-5试验结果见表1，对比例1-2试验结果见表2。
试验2硬度测试
按照GB/T 531-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度测试方法，测试密封胶邵A硬度。实施例1-5试验结果见表1，对比例1-2试验结果见表2。
试验3 VOC测试
按照GB/T 2793-1995胶黏剂不挥发物含量的测定，测试密封胶VOC含量。测试条件：150℃，2h。实施例1-5试验结果见表1，对比例1-2试验结果见表2。
表1实施例制得样品的性能测试结果
表2对比例制得样品的性能测试结果
| 项目 | 对比例1 | 对比例2 |
| 光固+湿固外观、气味 | 浅黄色，有气泡 | 浅黄色 |
| 150℃*2h外观 | 明显变黄，硬脆 | 明显变黄，硬脆 |
| 硬度，邵A | 80 | 85 |
| VOC含量，％ | 8.135 | 7.86 |
实施例1-5和对比例1-2，光照后均可固化。由实施例1-5可看出，密封胶的外观在高温前后与对比例1-2相比均较稳定，同时硬度以及VOC均比对比例1-2低，自制聚硅氧烷比市售的改性聚硅氧烷耐热性好，硬度低，保持了硅胶本身耐热性好，弹性好且VOC含量低，环保等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种UV湿气双固聚硅氧烷密封胶，其特征在于，按质量份包括如下：
所述UV湿气双固聚硅氧烷的合成方法，包括如下步骤：
(1)合成含氢烷氧基封端剂：将含氢双封头、与乙烯基三甲氧基硅烷按摩尔比(1.1-3):1加入容器，同时加入铂金催化剂，加热反应，低压蒸馏制得含氢烷氧基封端剂；
(2)将步骤(1)获得的含氢烷氧基封端剂与乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷按摩尔比(2～3)：1混合，在铂金催化剂的作用下，加热反应制得可UV湿气双固化聚硅氧烷；
所述乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷，结构式如下：
其中x＝18-180，y＝70-700。
2.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，UV湿气双固聚硅氧烷的合成方法中所述含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：(0.1-0.5)；含氢烷氧基封端剂、乙烯基封端二苯基二甲基聚硅氧烷的总量与铂金催化剂的质量比为100：(0.1-0.5)；步骤(1)中，加热反应温度为80-100℃，时间为2小时；低压蒸馏的条件是温度在80-100℃，真空度低于-0.09MPa，时间为2小时；步骤(2)中，加热反应温度为100-120℃，时间为2小时；所述的铂金催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为1000-5000ppm。
3.根据权利要求1所述的密封胶，其特征在于，所述气相法白炭黑为瓦克H18、卡博特TS-610、德山DM-20S、DM-30中的一种；所述硫醇稀释剂为BRUNOBOCK的TMPMP或PETMP；所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷；所述交联剂为四烷氧基硅烷，甲基三烷氧基硅烷；所述催化剂为杜邦钛726；所述光引发剂为巴斯夫2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮与二苯基甲酮两者的混合物。
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