CN115433540B - 一种光-热固化有机硅loca胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光‑热固化有机硅LOCA胶及其制备方法和应用。包括A组份和B组份；A组份包括：乙烯基硅油75～85％、巯基硅油3～5％、氢基硅油5～8％、硅烷偶联剂0～5％、消泡剂0～2％；B组份包括：铂金硅油45～55％、自由基光引发剂硅油45～50％、分散剂0.5～3％。本发明是基于车载显示屏的填充胶，除具有硅胶的耐候、耐热好的性能外，更具有在硫化过程中不产生副产物、收缩率小、能深层固化，对接触的材料无腐蚀，生产过程安全环保、成型周期短、成品强度好、透明、无味、易达到流水线生产需求。

Description

一种光-热固化有机硅LOCA胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种粘接胶，尤其涉及一种光-热固化有机硅LOCA胶，属于高分子材料技术领域。
背景技术
液态光学透明胶，简称LOCA(Liquid OpticalClear Adhesive)，也叫OCR(OpticalClear Resin)，是一款主要用于透明光学元件(比如车载屏幕)粘接的特种胶粘剂。
传统的OCA胶在库存管理中，需要针对客户不同产品提供相应的模切片；缝隙及不规则表面的填充只能填充小于0.5mm厚度的缝隙；在制备工艺上需要经过滚压/真空+脱泡，工艺复杂，不利于现场施工。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种有机硅LOCA胶，能解决传统OCA胶面临的局限性，该有机硅LOCA胶具备生产过程安全环保、成型周期短、成品强度好、透明、无味、易达到流水线生产需求。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种光-热固化有机硅LOCA胶，该光-热固化有机硅LOCA胶的原料组成包括重量比为(1～10):(1～10)的A组份和B组份，所述A组分为硅油组份，所述B组分为固化剂组份；
以所述A组份的各原料组成之和为100％计，所述A组份的原料组成包括：乙烯基硅油75～85％、巯基硅油3～5％、氢基硅油5～8％、硅烷偶联剂0～5％、消泡剂0～2％；
以所述B组份的各原料组成之和为100％计，所述B组份的原料组成包括：铂金硅油45～55％、自由基光引发剂硅油45～50％、分散剂0.5～3％。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，乙烯基硅油为侧基乙烯基硅氧烷、端基乙烯基硅氧烷，端、侧的支链乙烯基硅氧烷中的至少一种；其中，乙烯基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，巯基硅油为侧基巯基硅氧烷、端基巯基硅氧烷，端、侧的支链巯基硅氧烷中的至少一种；其中，巯基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，氢基硅油为侧基-氢基硅氧烷、端基-氢基硅氧烷，端、侧基-支链氢基硅氧烷中的至少一种；其中，氢基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，硅烷偶联剂为KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)，KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)中的一种或几种的组合。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，消泡剂为硅烷类消泡剂DC65、SAGO1690、TEGO FOAMEX 825、BYK-1790、AFE-7610、silok8255H、SN4333中的一种或几种的组合。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，铂金硅油为铂金含量为100-5000ppm的乙烯基硅油；其中，铂金硅油中的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，自由基光引发剂硅油为自由基光引发剂均匀分散在乙烯基硅油中获得的；其中，自由基光引发剂硅油为1-5重量份的自由基光引发剂均匀分散在100重量份的乙烯基硅油中获得的。具体地，采用的自由基光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2异丙基硫杂蒽酮(2、4异构体混合物)、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮中的一种或几种的组合；具体地，自由基光引发剂硅油中采用的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。
在本发明的光-热固化有机硅LOCA胶中，分散剂为润湿分散剂670、OROTAN 731A、OROTAN 1618聚丙烯酸分散剂、silok7631、silok7011、SAGO9790中的一种。
为了实现上述技术目的，本发明还提供了上述光-热固化有机硅LOCA胶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
制备A组份：在行星搅拌机中将乙烯基硅油、巯基硅油、氢基硅油依次添加充分搅拌，冷却到常温，再分別加入所述硅烷偶联剂、消泡剂，继续搅拌，后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述A组份；
制备B组份：在行星搅拌机中依次加入铂金硅油、自由基光引发剂硅油、分散剂，搅拌抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述B组份；
将所述A组份与所述B组份混合均匀后进行固化，得到所述光-热固化有机硅LOCA胶。
在本发明的制备方法中，固化过程包括UV固化和加热固化两个固化过程。胶体施工过程中，可以在UV光照下初步固化15s-20s(初步固定原件)，撤掉UV光源后，可以进一步调整施工件的精确位移，然后在常温24h内可以进一步完全固化。其中，胶体经过光照之后，从原来可以流动的状态变成果冻状，可以初步固定元件，胶体在常温24h内完全固化。进一步地，也可以选择在加热条件下进行完全固化。
本发明的光-热固化有机硅LOCA胶可以用于粘接光学元件，尤其是透明光学元件的粘接，特别是车载显示屏的粘接。
本发明通过选定不同乙烯基含量的端基或侧基的乙烯基硅油，以及不同粘度的乙烯基硅油，进行复配巯基硅油和氢基硅油，形成支链化的硅氧烷紧密结构，以满足耐候、耐热好的性能外，更具有在硫化过程中不产生副产物、收缩率小、能深层固化，对接触的材料无腐蚀。
本发明的光-热固化有机硅LOCA胶具备生产过程安全环保、成型周期短、成品强度好、透明、无味、易达到流水线生产需求。
本发明的生产过程安全环保、成型周期短、成品强度好、透明、无味、易达到流水线生产需求。
具体实施方式
本发明一种光-热固化有机硅LOCA胶，该光-热固化有机硅LOCA胶的原料组成包括重量比为(1～10):(1～10)的A组份和B组份，A组分为硅油组份，B组分为固化剂组份。
在本发明的一具体实施方式中，A组份和B组份的重量比为1:1、2:3、4:5、6:7、8:7、10:9。
以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括：乙烯基硅油75～85％、巯基硅油3～5％、氢基硅油5～8％、硅烷偶联剂0～5％、消泡剂0～2％；
以B组份的各原料组成之和为100％计，B组份的原料组成包括：铂金硅油45～55％、自由基光引发剂硅油45～50％、分散剂0.5～3％。
在本发明的一具体实施方式中，以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括75％～85％的乙烯基硅油。比如乙烯基硅油的含量可以为78％～85％、80％～85％、82％～85％。具体可以为76％、77％、78％、79％、80％、81％、82％、83％、84％、85％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，采用的乙烯基硅油为侧基乙烯基硅氧烷(可选三甲基封端乙烯基甲基聚硅氧烷和/或三乙基封端乙烯基甲基聚硅氧烷)、或端基乙烯基硅氧烷(可选乙烯基封端甲基聚硅氧烷)；其中，乙烯基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。粘度可以为100～10000厘泊、1000～10000厘泊、3000～10000厘泊、5000～10000厘泊、8000～10000厘泊。具体可以为200厘泊、500厘泊、800厘泊、1200厘泊、1500厘泊、2000厘泊、2500厘泊、3200厘泊、4000厘泊、4200厘泊、5100厘泊、5600厘泊、6200厘泊、7000厘泊、8200厘泊、9200厘泊等。
本发明通过选定不同乙烯基含量的端基或侧基，以及不同粘度的乙烯基硅油，进行复配巯基硅油和氢基硅油，形成支链化的硅氧烷紧密结构，以满足耐候、耐热好的性能外，更具有在硫化过程中不产生副产物、收缩率小、能深层固化，对接触的材料无腐蚀。使得生产过程安全环保、成型周期短、成品强度好、透明、无味、易达到流水线生产需求。
在本发明的一具体实施方式中，以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括3％～8％的巯基硅油。比如巯基硅油的含量可以为4％～8％、5％～8％、6％～7％；具体地，巯基硅油的含量具体为4％、5％、6％、7％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，巯基硅油为乙烯基硅油为侧基乙烯基硅氧烷(可选三甲基封端乙烯基甲基聚硅氧烷和/或三乙基封端乙烯基甲基聚硅氧烷)、或端基乙烯基硅氧烷(可选乙烯基封端甲基聚硅氧烷)；其中，巯基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。粘度可以为100～10000厘泊、1000～10000厘泊、3000～10000厘泊、5000～10000厘泊、8000～10000厘泊。具体可以为200厘泊、500厘泊、800厘泊、1200厘泊、1500厘泊、2000厘泊、2500厘泊、3200厘泊、4000厘泊、4200厘泊、5100厘泊、5600厘泊、6200厘泊、7000厘泊、8200厘泊、9200厘泊等。
在本发明的一具体实施方式中，以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括5～8％的氢基硅油。比如氰基硅油的含量可以为5.5％～8％、6％～7％、7％～8％；具体地，巯基硅油的含量具体为5％、6％、7％、8％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，氢基硅油为乙烯基硅油为侧基乙烯基硅氧烷(可选三甲基封端乙烯基甲基聚硅氧烷和/或三乙基封端乙烯基甲基聚硅氧烷)、或端基乙烯基硅氧烷(可选乙烯基封端甲基聚硅氧烷)；其中，氢基硅油的25℃粘度为50～10000厘泊。粘度可以为100～10000厘泊、1000～10000厘泊、3000～10000厘泊、5000～10000厘泊、8000～10000厘泊。具体可以为200厘泊、500厘泊、800厘泊、1200厘泊、1500厘泊、2000厘泊、2500厘泊、3200厘泊、4000厘泊、4200厘泊、5100厘泊、5600厘泊、6200厘泊、7000厘泊、8200厘泊、9200厘泊等。
在本发明的一具体实施方式中，以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括0～5％的硅烷偶联剂。比如，硅烷偶联剂的含量可以为0.01％～5％、0.1％～5％、1％～5％、0.1％～5％、2％～5％、3％～5％、4％～5％。具体可以为0.5％、1.2％、2.6％、37％、4.8％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，硅烷偶联剂为KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)，KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)中的一种或几种的组合。
在本发明的一具体实施方式中，以A组份的各原料组成之和为100％计，A组份的原料组成包括0～2％的消泡剂。比如消泡剂的含量可以为0.01％～2％、0.1％～2％、1％～2％。具体可以为0.05％、0.08％、0.25％、0.35％、0.48％、0.56％、0.69％、1.2％、1.5％、1.8％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，消泡剂为硅烷类消泡剂DC65、SAGO1690、TEGO FOAMEX 825、BYK-1790、AFE-7610、silok8255H、SN4333中的一种或几种的组合。
在本发明的一具体实施方式中，以B组份的各原料组成之和为100％计，B组份的原料组成包括45～55％铂金硅油。比如铂金硅油的含量可以为48％～55％、50％～54％、52％～53％。具体可以为46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，铂金硅油为铂金含量为100-5000ppm的乙烯基硅油。比如铂金含量可以为200-5000ppm、500-5000ppm、1000-5000ppm、2000-4000ppm、3000-5000ppm、4000-5000ppm。具体可以为300ppm、800ppm、1200ppm、1500ppm、2500ppm、3200ppm、4300ppm。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，铂金硅油中的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。比如粘度可以为200厘泊、500厘泊、800厘泊、1200厘泊、1500厘泊、2000厘泊、2500厘泊等。
在本发明的一具体实施方式中，以B组份的各原料组成之和为100％计，B组份的原料组成包括45～50％的自由基光引发剂硅油。比如自由基光引发剂硅油的含量可以为46％、47％、48％、49％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，自由基光引发剂硅油为自由基光引发剂均匀分散在乙烯基硅油中获得的；其中，自由基光引发剂硅油为1-5重量份的自由基光引发剂均匀分散在100重量份的乙烯基硅油中获得的。比如自由基光引发剂的含量可以为2重量份、3重量份、4重量份。
具体地，采用的自由基光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2异丙基硫杂蒽酮(2、4异构体混合物)、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮中的一种或几种的组合；
具体地，自由基光引发剂硅油中采用的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。比如粘度可以为200厘泊、500厘泊、800厘泊、1200厘泊、1500厘泊、2000厘泊、2500厘泊等。
在本发明的一具体实施方式中，以B组份的各原料组成之和为100％计，B组份的原料组成包括0.5～3％的分散剂。比如分散剂的含量可以为1％、1.5％、1.8％、2.1％、2.5％、2.7％、2.9％。
在本发明的更进一步的具体实施方式中，分散剂为润湿分散剂670、OROTAN 731A、OROTAN 1618聚丙烯酸分散剂、silok7631、silok7011、SAGO9790中的一种。
本发明还提供了上述光-热固化有机硅LOCA胶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
制备A组份：在行星搅拌机中依次添加乙烯基硅油、巯基硅油、氢基硅油，120r/min-250r/min的速度下充分搅拌10min-20min，冷却到室温(25℃)，分別加入所述硅烷偶联剂、消泡剂，继续搅拌10min，后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述A组份；
制备B组份：在行星搅拌机中依次加入铂金硅油、自由基光引发剂硅油、分散剂，120r/min-300r/min下搅拌10min-20min，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得B组份；
将A组份与所述B组份混合均匀后进行固化，得到光-热固化有机硅LOCA胶。
在本发明的制备方法中，固化过程包括UV固化和加热固化两个固化过程。胶体施工过程中，可以在UV光照下快速初步固化15s-20s(初步固定原件)，撤掉UV光源后，可以进一步调整施工件的精确位移，然后在常温24h内可以进一步完全固化。
本发明的光-热固化有机硅LOCA胶可以用于粘接光学元件，尤其是透明光学元件的粘接，特别是车载显示屏的粘接。
本发明的有机硅LOCA胶与常规的OCA胶相比具有如下有益效果：
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
作为本发明的一种应用于车载显示屏的光-热固化有机硅LOCA胶，所述LOCA胶包括A组分和B组分，A组分与B组分的重量比为1:1；
其中A组分为硅油，硅油包括以下重量百分比的组分：端-乙烯基硅油(25℃粘度2000mm2/s)85％、端-巯基硅油(粘度为100cp)5％、道康宁(DOW)MHX-1107含氢硅油5％、KH570偶联剂3％、道康宁DC65消泡剂2％，其中：乙烯基/巯基/氢基＝5:4:1。
B组分为固化剂，固化剂包括以下重量百分比的组分：铂金硅油50％、自由基光引发剂硅油49％、silok7631分散剂1％。
所用的铂金硅油组成配比：PT5000CP-TMDVDS600:端-乙烯基硅油＝1:100；
所用的自由基光引发剂硅油组成配比：TPO-L:端-乙烯基硅油＝3:100；
本实施例的一种应用于车载显示屏的光-热固化有机硅LOCA胶的制备方法，包括以下步骤：
①制备硅油：在行星搅拌机中依次添加乙烯基硅油、巯基硅油、氢基硅油组分120r/min的速度下充分搅拌20min，冷却到常温，再分別加入偶联剂、消泡剂，继续搅拌，后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述硅油；
②制备固化剂：在行星搅拌机中先加入一定量的端基乙烯基硅油，依次加入铂金催化剂、自由基光引发剂、分散剂。120r/min下搅拌20min，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述固化剂，粘度5000cps(25℃)。
实施例2
作为本发明的一种应用于车载显示屏的光-热固化有机硅LOCA胶，所述LOCA胶包括A组分和B组分，A组分与B组分的重量比为1:1；
其中A组分为硅油，硅油包括以下重量百分比的组分：端-乙烯基硅油与侧-乙烯基硅油复配混合物80％、端-巯基硅油5％、道康宁(DOW)MHX-1107含氢硅油8％、KH570偶联剂5％、道康宁DC65消泡剂2％，其中：乙烯基/巯基/氢基＝5:3:2。
B组分为固化剂，固化剂包括以下重量百分比的组分：铂金硅油50％、自由基光引发剂硅油49％、silok7631分散剂1％。
所用的铂金硅油组成配比：PT5000CP-TMDVDS600:端-乙烯基硅油＝1:100；
所用的自由基光引发剂硅油组成配比：TPO-L:端-乙烯基硅油＝3:100；
该LOCA胶的制备方法与实施例1相同。
实施例3
作为本发明的一种应用于车载显示屏的光-热固化有机硅LOCA胶，所述LOCA胶包括A组分和B组分，A组分与B组分的重量比为1:1；
其中A组分为硅油，硅油包括以下重量百分比的组分：侧-乙烯基硅油混合物85％、端-巯基硅油4％、道康宁(DOW)MHX-1107含氢硅油6％、KH570偶联剂3％、道康宁DC65消泡剂2％，其中：乙烯基/巯基/氢基＝5:2:3。
B组分为固化剂，固化剂包括以下重量百分比的组分：铂金硅油50％、自由基光引发剂硅油49％、silok7631分散剂1％。
所用的铂金硅油组成配比：PT5000CP-TMDVDS600:端-乙烯基硅油＝1:100；
所用的自由基光引发剂硅油组成配比：TPO-L:端-乙烯基硅油＝3:100；
该LOCA胶的制备方法与实施例1相同。
实施例4
作为本发明的一种应用于车载显示屏的光-热固化有机硅LOCA胶，所述LOCA胶包括A组分和B组分，A组分与B组分的重量比为1:1；
其中A组分为硅油，硅油包括以下重量百分比的组分：端-乙烯基硅油与侧-乙烯基硅油复配混合物85％、端-巯基硅油2％、道康宁(DOW)MHX-1107含氢硅油8％、KH570偶联剂3％、道康宁DC65消泡剂2％，其中：乙烯基/巯基/氢基＝5:1:4。
B组分为固化剂，固化剂包括以下重量百分比的组分：铂金硅油50％、自由基光引发剂硅油49％、silok7631分散剂1％。
所用的铂金硅油组成配比：PT5000CP-TMDVDS600:端-乙烯基硅油＝1:100；
所用的自由基光引发剂硅油组成配比：TPO-L:端-乙烯基硅油＝3:100；
该LOCA胶的制备方法与实施例1相同。
对比例1
将市售的液态光学透明胶康利邦UV-903与本发明所提供的LOCA胶产品进行平行对比测试。
对比例2
本对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于A组分与B组分的重量比为1:15。
对比例3
本对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于端-乙烯基硅油65％、端-巯基硅油10％、道康宁(DOW)MHX-1107含氢硅油15％、KH570偶联剂3％、道康宁DC65消泡剂2％。
对比例4
本对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于铂金硅油30％、自由基光引发剂硅油65％、silok7631分散剂5％。
采用现有的常规技术手段，对上述实施例1-4和对比例1-4所得到的固化产物的性能进行系统评价(固化条件为：先将双固化LOCA胶进行UV辐射预固化，然后室温放置7天进一步常温固化)，其结果如表1所示。
表1.实施例和对比例所得到的固化产物性能表
从上表中可以看出，实施例1-实施例4可以根据乙烯基/巯基/氢基的不同比例，固化件对基材剥离强度、硬度以及在常温的表干时间也会不同。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光-热固化有机硅LOCA胶，该光-热固化有机硅LOCA胶的原料组成包括重量比为（1~10）:（1~10）的A组份和B组份，所述A组份为硅油组份，所述B组份为固化剂组份；
以所述A组份的各原料组成之和为100%计，所述A组份的原料组成包括：乙烯基硅油75~85%、巯基硅油3~5%、氢基硅油5~8%、硅烷偶联剂0~5%、消泡剂0~2%；乙烯基、巯基和氢基的配比分别为5:4:1、5:3:2、5:2:3或5:1:4；
以所述B组份的各原料组成之和为100%计，所述B组份的原料组成包括：铂金硅油45~55%、自由基光引发剂硅油45~50%、分散剂0.5~3%；所述铂金硅油为铂金含量为100-5000ppm的乙烯基硅油，所述自由基光引发剂硅油为1-5重量份的自由基光引发剂均匀分散在100重量份的乙烯基硅油中获得的。
2.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，所述乙烯基硅油为侧基乙烯基硅氧烷或端基乙烯基硅氧烷；
所述乙烯基硅油的25℃粘度为50~10000厘泊。
3.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，所述巯基硅油为侧基巯基硅氧烷或端基巯基硅氧烷；
所述巯基硅油的25℃粘度为50~10000厘泊。
4.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，所述氢基硅油为侧基-氢基硅氧烷或端基-氢基硅氧烷；
所述氢基硅油的25℃粘度为50~10000厘泊。
5.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；
所述消泡剂为硅烷类消泡剂DC65、SAGO1690、TEGO FOAMEX 825、BYK-1790、AFE-7610、silok8255H、SN4333中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，
所述铂金硅油中的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。
7.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，
所述自由基光引发剂为2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮中的一种或几种的组合；
所述自由基光引发剂硅油中的乙烯基硅油为端基乙烯基硅油，粘度为100-3000厘泊。
8.根据权利要求1所述的光-热固化有机硅LOCA胶，其中，所述分散剂为润湿分散剂670、OROTAN 731A、OROTAN 1618聚丙烯酸分散剂、silok7631、silok7011、SAGO9790中的一种。
9.权利要求1-8任一项所述的光-热固化有机硅LOCA胶的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
制备A组份：在行星搅拌机中将乙烯基硅油、巯基硅油、氢基硅油依次添加充分搅拌，冷却到常温，再分別加入所述硅烷偶联剂、消泡剂，继续搅拌，后闭合行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述A组份；
制备B组份：在行星搅拌机中依次加入铂金硅油、自由基光引发剂硅油、分散剂，搅拌抽真空脱泡，真空度控制在不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得所述B组份；
将所述A组份与所述B组份混合均匀后进行固化，得到所述光-热固化有机硅LOCA胶；
所述固化过程包括UV固化和常温固化两个固化过程。
10.权利要求1-8任一项所述的光-热固化有机硅LOCA胶的应用，该光-热固化有机硅LOCA胶用于粘接光学元件。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117402587B (zh) * 2023-12-15 2024-02-23 有行鲨鱼（上海）科技股份有限公司 一种光热双固化有机硅液态光学胶及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103980496A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 苏州毫邦新材料有限公司 紫外线/湿气双固化有机硅树脂及其组成物
CN105131613A (zh) * 2015-10-08 2015-12-09 成都硅宝科技股份有限公司 加成型光固化有机硅橡胶组合物

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4064027A (en) * 1973-09-28 1977-12-20 Dow Corning Corporation UV curable composition
US5089537A (en) * 1989-05-22 1992-02-18 Dow Corning Corporation UV curable silicone emulsions
CN105754541B (zh) * 2014-12-17 2019-03-29 郝建强 紫外线/湿气双固化有机硅树脂组成物
CN105694800B (zh) * 2016-02-17 2019-01-25 深圳市新纶科技股份有限公司 一种有机硅液体光学透明胶水组合物及其制备方法
CN107418505B (zh) * 2017-07-18 2020-06-02 江西绿洲环保新材料有限公司 紫外光固化巯基/烯有机硅胶黏剂及其制备方法
CN110079095A (zh) * 2019-05-21 2019-08-02 北京化工大学常州先进材料研究院 一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备
GB202014743D0 (en) * 2020-09-18 2020-11-04 Univ London Queen Mary Photocurable silicone compositions and methods
CN112795366B (zh) * 2020-12-31 2022-06-21 烟台德邦科技股份有限公司 一种uv湿气双固聚硅氧烷密封胶的制备

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103980496A (zh) * 2014-05-23 2014-08-13 苏州毫邦新材料有限公司 紫外线/湿气双固化有机硅树脂及其组成物
CN105131613A (zh) * 2015-10-08 2015-12-09 成都硅宝科技股份有限公司 加成型光固化有机硅橡胶组合物

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Recent advances in UV/thermal curing silicone polymers;Jiang, B 等;CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL;第435页 *
含二苯甲酮基的有机硅光引发体系;张先亮,卓仁禧,王全;感光科学与光化学(第01期);第67-70页 *

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