CN110079095A - 一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法。所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，上下层使用屏蔽铜网膜替代离型膜，中间涂布有机硅前驱体，固化发泡后一步法生产。为解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题，设计使用巯基硅氧烷作为界面增强剂，其中巯基与屏蔽铜网膜的铜原子形成配位键，烷氧基参与有机硅固化反应，从而增强了屏蔽铜网膜与有机硅泡棉之间的粘接强度。本发明制备方法简单，有机硅泡棉与屏蔽铜网膜之间的结合牢固，电磁屏蔽效果优异。

Description

一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体而言，本发明涉及一种电磁屏蔽有机硅泡棉的制备。
背景技术
有机硅泡棉是一种兼具无机物和有机物性质的高分子弹性体，其分子主链由硅原子和氧原子交替连接组成(—Si—O—Si—)，侧链是与硅原子相连接的碳氢或取代碳氢有机基团，可以是甲基、乙烯基或其它基团。有机硅具有许多独特性能，如耐高低温、电器绝缘及生理惰性等，为其他有机高分子材料所不能比拟和替代，因而在航天、化工、农业及医疗卫生等方面得到广泛应用，并已成为国民经济中重要而必不可少的新型高分子材料。
随着近代科学技术的发展，电子、电气和通信技术获得了广泛运用，但是电子电气设备运行时会产生各种不同频率的电磁辐射。人们在日常生活中得到便利的同时，也正在遭受越来越加严重的健康威胁。电磁干扰往往会影响一些关键设备的运转，从而影响到人们的生产生活。
目前市场上的电磁屏蔽有机硅材料主要为填充型有机硅材料。电磁屏蔽填料一般为金属粉体与碳材料，金属粉体主要为金属银、金属铜等，碳材料主要为碳纤维、导电石墨等。填充型电磁屏蔽有机硅材料达到理想的电磁屏蔽效果所需填充量为40％-60％，但是对有机硅材料综合性能影响较大。
鉴于此，目前亟待合成一种电磁屏蔽有机硅泡棉，不使用导电填料的同时具有良好的电磁屏蔽性能，适用于多种特殊场合。
发明内容
本发明的目的在于制备一种电磁屏蔽有机硅泡棉，该电磁屏蔽有机硅泡棉具有优异的电磁屏蔽性能，适用于电子电气设备。
本发明提供了一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法。所述的电磁屏蔽有机硅泡棉其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体，固化发泡后一步法制备。为解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题，设计使用巯基硅氧烷作为界面增强剂，其中巯基与屏蔽铜网膜的铜原子形成配位键，烷氧基参与有机硅固化反应，从而增强了屏蔽铜网膜与有机硅泡棉之间的粘接强度。
电磁屏蔽有机硅泡棉的制备包括以下原料：巯基硅氧烷、屏蔽铜网膜、硅油、交联剂、固化剂、发泡剂。
优选地，所述巯基硅氧烷的制备包括如下原料：巯基烷基酸、氨丙基硅烷偶联剂。
优选地，所述巯基硅氧烷包括如下摩尔份的原料：所述巯基烷基酸1摩尔份、所述氨丙基硅烷偶联剂0.5-1摩尔份。
优选地，所述巯基烷基酸为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基十一烷基酸、巯基十六烷基酸中的一种或复配。
优选地，所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基甲氧基硅烷偶联剂、氨丙基乙氧基硅烷偶联剂中的一种或复配。
优选地，所述屏蔽铜网膜为孔径范围在0.02-0.5mm的屏蔽铜网膜。
进一步优选地，所述屏蔽铜网膜为孔径范围在0.02-0.1mm的屏蔽铜网膜。
优选地，所述有机硅泡棉为羟基有机硅泡棉、乙烯基有机硅泡棉、含氢硅油有机硅泡棉中的一种。
优选地，所述巯基硅氧烷的制备方法为，将所述巯基烷基酸溶于甲苯溶液中，加入摩尔比2：1至1：1所述氨丙基硅烷偶联剂，于40-100℃搅拌反应1-3h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得产物。
进一步优选地，所述巯基硅氧烷的制备方法为，将所述巯基烷基酸溶于甲苯溶液中，加入摩尔比2：1所述氨丙基硅烷偶联剂，于60-100℃搅拌反应2-3h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得产物。
优选地，所述电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法为，将硅油、巯基硅氧烷、发泡剂、交联剂、固化剂搅拌均匀后的前驱体涂布于两层屏蔽铜网膜之间，固化发泡，即得。
电磁屏蔽有机硅泡棉在有机硅电磁屏蔽材料领域的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供了一种巯基硅氧烷改性电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法。所述的电磁屏蔽有机硅泡棉其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体，固化发泡后一步法制备。为解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题，设计使用巯基硅氧烷作为界面增强剂，其中巯基与屏蔽铜网膜的铜原子形成配位键，烷氧基参与有机硅固化反应，从而增强了屏蔽铜网膜与有机硅泡棉之间的粘接强度。本发明制备方法简单，有机硅泡棉与屏蔽铜网膜之间的结合牢固，电磁屏蔽效果优异。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。各实施例中所用原料均为市场购得。
表1实施例中所用到的原料的厂家和信息
需要说明的是，以上仅为本实施例中采用的原料的来源，本发明的上述原料还可采用其他市售常规的产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的电磁屏蔽有机硅泡棉，其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体后一步法制备，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
所述巯基硅氧烷的制备包括如下重量份的原料：所述巯基烷基酸9.2g，所述氨丙基硅烷偶联剂17.9g。其中所述巯基烷基酸为巯基乙酸；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基甲氧基硅烷偶联剂。
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、交联剂1g、巯基硅氧烷2g、发泡剂1g。其中，所述硅油为乙烯基基硅油；所述乙烯基基硅油为粘度在50000Cst的硅油。所述固化剂为偶氮二异丁腈；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；所述发泡剂为碳酸氢钠。
所述铜网膜为孔径0.02mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
(1)按照选定的重量份的巯基烷基酸溶于甲苯中，加入氨丙基硅烷偶联剂于60℃搅拌反应1h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得巯基硅氧烷；
(2)将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、巯基硅氧烷、发泡剂、固化剂，搅拌至均匀，得到有机硅前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜之间，于烘道中120℃发泡1h，180℃固化1h，即得。
作为本实施例可替换的实施方式，所述巯基烷基酸可以替换为巯基丙酸、巯基十一烷基酸、巯基十六烷基酸中的一种或复配；所述氨丙基硅烷偶联剂可以替换为氨丙基乙氧基硅烷偶联剂或复配。
实施例2
本实施例的电磁屏蔽有机硅泡棉，其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体后一步法制备，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
所述巯基硅氧烷的制备包括如下重量份的原料：所述巯基烷基酸4.6g，所述氨丙基硅烷偶联剂17.9g。其中所述巯基烷基酸为巯基乙酸；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基甲氧基硅烷偶联剂。
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、巯基硅氧烷2g。其中，所述硅油为含氢硅油；所述含氢硅油为粘度在10000Cst的硅油。所述固化剂为铂催化剂。
所述屏蔽铜网膜为孔径0.08mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
(1)按照选定的重量份的巯基烷基酸溶于甲苯中，加入氨丙基硅烷偶联剂于70℃搅拌反应1h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得巯基硅氧烷；
(2)将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述巯基硅氧烷，搅拌至均匀，得到含氢硅油混合物，加入固化剂迅速搅拌均匀得到含氢硅油前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜于室温固化60min，之后于烘道中80℃后固化30min，即得。
作为本实施例可替换的实施方式，所述含氢硅油可以替换为粘度范围在1000-100000Cst的任意值的含氢硅油；所述屏蔽铜网膜可以替换为孔径大小范围在0.02-0.5mm的任意值的铜网膜。
实施例3
本实施例的电磁屏蔽有机硅泡棉，其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体后一步法制备，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
所述巯基硅氧烷的制备包括如下重量份的原料：所述巯基烷基酸10.8g，所述氨丙基硅烷偶联剂17.9g。其中所述巯基烷基酸为巯基丙酸和巯基乙酸按照摩尔比1：1复配；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基乙氧基硅烷偶联剂。
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、交联剂1g、巯基硅氧烷2g、发泡剂1g。其中，所述硅油为羟基硅油；所述羟基硅油为粘度为40000Cst的硅油。所述固化剂为有机锡催化剂；所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述发泡剂为碳酸氢铵。
所述屏蔽铜网膜为孔径0.08mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
(1)按照选定的重量份的巯基烷基酸溶于甲苯中，加入氨丙基硅烷偶联剂于50℃搅拌反应3h，80℃真空干燥除去溶剂，即得巯基硅氧烷；
(2)将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、巯基硅氧烷、发泡剂，搅拌至均匀，得到含有机硅油的混合物，加入固化剂迅速搅拌均匀得到前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜之间，于烘道中120℃发泡10min，180℃固化30min，即得。
作为本实施例可替换的实施方式，所述羟基硅油还可替换为粘度在1000-10000Cst范围内的任意值的羟基硅油。
实施例4
本本实施例的电磁屏蔽有机硅泡棉，其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体后一步法制备，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
所述巯基硅氧烷的制备包括如下重量份的原料：所述巯基烷基酸12.3g，所述氨丙基硅烷偶联剂10g。其中所述巯基烷基酸为巯基十一烷基酸；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基乙氧基硅烷偶联剂与氨丙基甲氧基硅烷偶联剂按照摩尔比1；1复配。
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、交联剂2g、巯基硅氧烷3g、发泡剂1g。其中，所述硅油为乙烯基硅油；所述乙烯基硅油为粘度在40000Cst的硅油。所述固化剂为过氧化苯甲酰；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；所述发泡剂为碳酸氢钠。
所述屏蔽铜网膜为孔径0.05mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
(1)按照选定的重量份的巯基烷基酸溶于甲苯中，加入氨丙基硅烷偶联剂于50℃搅拌反应3h，80℃真空干燥除去溶剂，即得巯基硅氧烷；
(2)将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、巯基硅氧烷、发泡剂、固化剂，搅拌至均匀，得到前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜之间，于烘道中90℃固化发泡2h，180℃后固化1h，即得。
作为本实施例可替换的实施方式，所述乙烯基硅油还可替换为粘度在1000-10000Cst范围内的任意值的乙烯基硅油。
实施例5
本实施例的电磁屏蔽有机硅泡棉，其上下层使用屏蔽铜网膜作为离型膜，涂布有机硅前驱体后一步法制备，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
所述巯基硅氧烷的制备包括如下重量份的原料：所述巯基烷基酸14.4g，所述氨丙基硅烷偶联剂17.6g。其中所述巯基烷基酸为巯基十六烷基酸；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基甲氧基硅烷偶联剂。
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、巯基硅氧烷2g。其中，所述硅油为乙烯基硅油与含氢硅油；所述乙烯基硅油为粘度在5000Cst的硅油，所述含氢硅油为粘度为8000Cst的硅油。所述固化剂为偶氮二异丁腈与锡类催化剂复配。
所述屏蔽铜网膜为孔径0.05mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
(1)按照选定的重量份的巯基烷基酸溶于甲苯中，加入氨丙基硅烷偶联剂于50℃搅拌反应3h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得巯基硅氧烷；
(2)将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述巯基硅氧烷、固化剂，搅拌至均匀，得到前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜之间，于室温固化1h，之后置于烘道中120℃发泡1h，160℃后固化1h，即得。
作为本实施例可替换的实施方式，所述乙烯基硅油还可替换为粘度在1000-10000Cst范围内的任意值的乙烯基硅油，所述的含氢硅油可替换为粘度在1000-10000Cst范围内的任意值的含氢硅油。
对比例1
本对比例的有机硅泡棉与实施例1中的电磁屏蔽有机硅泡棉的区别仅在于，制备步骤中不使用屏蔽铜网膜，而使用PET离型纸，具体实施过程如下：
所述有机硅泡棉制备方法如下：
将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、发泡剂、固化剂，搅拌至均匀，得到有机硅前驱体，然后将其涂布于离型纸之间，于烘道中160℃发泡1h，180℃固化1h，即得。
对比例2
本对比例的电磁屏蔽有机硅泡棉与实施例1中的电磁屏蔽有机硅泡棉，区别仅在于，其制备方法与实施例1不同，不进行所述步骤(1)，具体实施过程如下：
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、交联剂1g、发泡剂1g。其中，所述硅油为乙烯基基硅油；所述乙烯基基硅油为粘度在50000Cst的硅油。所述固化剂为偶氮二异丁腈；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；所述发泡剂为碳酸氢钠。
所述屏蔽铜网膜为孔径0.02mm的铜网膜。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、发泡剂、固化剂，搅拌至均匀，得到有机硅前驱体，然后将其涂布于所述的屏蔽铜网膜之间，于烘道中120℃发泡1h，180℃固化1h，即得。
对比例3
本对比例的电磁屏蔽有机硅泡棉与实施例1中的电磁屏蔽有机硅泡棉，区别仅在于，不使用屏蔽铜网膜，而在原料中加入铜粉。所述铜粉质量与所述铜网膜质量相当。具体实施方式如下：
所述有机硅泡棉中包括如下重量份的原料：硅油50g、固化剂1g、交联剂1g、发泡剂1g、铜粉20g。其中，所述硅油为乙烯基基硅油；所述乙烯基基硅油为粘度在50000Cst的硅油。所述固化剂为偶氮二异丁腈；所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷；所述发泡剂为碳酸氢钠。
所述电磁屏蔽有机硅泡棉制备方法如下：
将选定的重量份的所述硅油置于容器中，在向其中加入选定的重量份的所述交联剂、发泡剂、固化剂、铜粉，搅拌至均匀，得到有机硅前驱体，然后将其涂布于PET离型膜之间，于烘道中120℃发泡1h，180℃固化1h，即得。
效果试验例
为验证本发明所述的电磁屏蔽有机硅泡棉的技术效果，进行效果验证实验。
取实施例1-5、对比例1-3中制备得到的所述电磁屏蔽有机硅泡棉，编号为1-8，分别进行如下实验：
按照中华人民共和国国家标准GB/T7759.1-2015/ISO815-1：2008，并按照压缩量为50％、温度为100℃、时间为22h的条件下，测定所述电磁屏蔽有机硅泡棉的压缩永久变形率；
采用万能拉力试验机根据国标GB3357测定所述电磁屏蔽有机硅泡棉的层间剪切强度；
电磁屏蔽测试根据中华人民共和国电子行业军用标准(SJ20524)，采用Agilent8720ET电磁屏蔽测试仪(美国)测试样品的电磁屏蔽性能。试样是直径为7-10mm的小圆片，厚度为2mm，扫描频率范围0.05-1.8GHz，输入功率为0dBm，测试点201；
其实验结果如下：
表2效果验证实验结果
由上述实验结果可以看出：对比实施例1-5与对比例1-3，屏蔽铜网膜与有机硅泡棉复合制备的电磁屏蔽有机硅泡棉具有优异的电磁屏蔽能力，巯基硅氧烷的加入极大的增强了屏蔽铜网膜与有机硅泡棉之间的粘接强度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法，其特征在于，所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，上下层使用屏蔽铜网膜，中间涂布有机硅前驱体，固化发泡后一步法生产，利用巯基硅氧烷解决屏蔽铜网膜与硅泡棉之间的界面粘接问题。
2.根据权利要求1中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述电磁屏蔽有机硅泡棉的制备包括以下原料：巯基硅氧烷、屏蔽铜网膜、硅油、交联剂、固化剂、发泡剂。
3.根据权利要求2中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述巯基硅氧烷通过巯基烷基酸和氨丙基硅烷偶联剂的酰胺化反应制备，所述巯基烷基酸为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基十一烷基酸、巯基十六烷基酸中的一种或复配；所述氨丙基硅烷偶联剂为氨丙基甲氧基硅烷偶联剂、氨丙基乙氧基硅烷偶联剂中的一种或复配。
4.根据权利要求3中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述巯基硅氧烷的制备方法为，将所述巯基烷基酸溶于甲苯溶液中，加入摩尔比2:1至1:1所述氨丙基硅烷偶联剂，于40-100℃搅拌反应1-3h，80℃真空干燥1h除去溶剂，即得产物。
5.根据权利要求4中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述电磁屏蔽有机硅泡棉的制备方法为，将硅油、巯基硅氧烷、发泡剂、交联剂、固化剂搅拌均匀后的前驱体涂布于两层屏蔽铜网膜之间，固化发泡，制备得到密度为200-600kg/m3的电磁屏蔽有机硅泡棉。
6.根据权利要求5中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述电磁屏蔽有机硅泡棉的屏蔽铜网膜为孔径大小范围在0.02-0.5mm的屏蔽铜网膜。
7.根据权利要求6中所述的电磁屏蔽有机硅泡棉，其特征在于，所述有机硅泡棉包括但不限于使用羟基硅油、乙烯基硅油和含氢硅油，通过物理或化学发泡得到的有机硅泡棉。
8.一种电磁屏蔽有机硅泡棉在有机硅电磁屏蔽材料领域的应用。
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