CN112795137A - 一种zif-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种zif-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法，制备方法通过简单的水热法在碳纤维布表面负载ZIF‑8纳米晶体，ZIF‑8的八面体结构提高了碳纤维与聚六氢三嗪树脂的表面润湿性和结合面积，且ZIF‑8含有的咪唑环在化学层面对碳纤维表面进行了官能化修饰，使得碳纤维增强复合材料在实际工况下不会造成界面失效，进而提高了复合材料的整体性能。本发明方法采用水热法，工艺简单，且所需原料制备成本低廉，适用于大规模的工业生产，本发明解决了碳纤维增强复合材料在实际应用中棘手的界面问题。

Description

一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体涉及一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强热固性树脂基复合材料具有比强度高，抗疲劳，耐磨性能好，比模量高，化学稳定性好，热膨胀系数小和尺寸稳定等优点。目前已广泛应用于航空航天，汽车能源，交通建筑和电子电器等领域。García等人(Science 344(2014),732)报告了多聚甲醛和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)之间的简单一锅低温缩聚反应，形成了半缩醛胺共价网络(HDCNs)，该动态共价网络可在高温下进一步环化，生成聚六氢三嗪(PHT)。该聚合物表现出极高的杨氏模量，耐溶剂性和耐环境应力开裂性。Yuan等人(Nature Communications 8(2017),14657)在上述工作基础上将这种高性能聚合物与碳纤维进行复合形成可降解的碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料，该复合材料可以实现在温和环境下的高效降解，进而回收碳纤维。作为一种新型高性能复合材料，碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料有望满足实际工况对质量，强度，刚度，尺寸稳定性和抗疲劳性的严格要求。碳纤维增强复合材料作为一种两相复合材料，其纤维与基体间存在数量庞大的结合界面，结合界面直接关系到复合材料内部应力及热的传导和扩散，对复合材料整体性能起到关键甚至决定性的作用。
碳纤维增强复合材料在长期服役过程中，受不同工况影响，易发生剥离等不同形式的破坏，这些破坏大多来源于惰性纤维表面与基体间较弱的结合力，这些脆弱界面的产生，扩展和汇合将导致复合材料整体性能的降低，并最终导致复合材料的失效。因此，对碳纤维与基体之间的界面增强已成为复合材料在应用过程中亟待解决的关键难题。
近年来科研人员在纤维与基体的界面增强方面做了大量研究，将石墨烯引入碳纤维增强复合材料界面中，通过石墨烯自身表面官能团的亲和力，使得石墨烯取向且牢固的结合在一起，进而提高复合材料的整体性能。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料及其制备方法，制备方法工艺简单方便，可重复性强；所制备的复合材料中ZIF-8纳米晶体粒径均匀，形貌单一，能够均匀包覆在碳纤维表面，改善了纤维与基体的界面结合，并最终提高了聚六氢三嗪复合材料的整体性能。
为了实现以上目的，本发明提供了一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：碳纤维编织布预处理；
步骤2：将Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合搅拌，再将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，干燥后研磨，得到ZIF-8纳米晶体；
步骤3：将步骤2得到的ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中分散后，得到ZIF-8种子溶液；
步骤4：将0.5～0.7g的ZnCl2、0.4～0.6g的2-甲基咪唑和0.2～0.4g的HCOONa溶于70-100mL甲醇中，得到二次生长溶液；
步骤5：将步骤1预处理后的碳纤维编织布浸入步骤3得到的ZIF-8种子溶液中，并干燥后取出，再浸入步骤4得到的二次生长溶液中，在100～160℃温度下进行水热反应12～36h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，即得到复合材料。
进一步地，所述步骤1中碳纤维编织布预处理包括：将碳纤维编织布裁剪成设定尺寸后清洗，再采用等离子体刻蚀碳纤维编织布的表面，并引入活性基团。
进一步地，所述步骤1中清洗包括：将碳纤维编织布置入无水乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗。
进一步地，所述步骤1中等离子体刻蚀时间为1～10min。
进一步地，所述活性基团包括：含氧官能团。
进一步地，所述步骤2中Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑的摩尔比为4.94:39.52，甲醇为70～100mL。
进一步地，所述步骤3中ZIF-8种子溶液中ZIF-8纳米晶体的含量为1～2wt％。
进一步地，所述步骤3中分散采用1～2h的搅拌和1～2h的超声处理。
进一步地，所述步骤5中干燥的温度为50～60℃，干燥时间为2～3h。
本发明还提供了一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料，采用上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明通过简单的水热法在碳纤维编织布表面负载ZIF-8纳米晶体，ZIF-8的八面体结构提高了碳纤维与聚六氢三嗪树脂的表面润湿性和结合面积，且ZIF-8含有的咪唑环在化学层面对碳纤维表面进行了官能化修饰，使得碳纤维增强复合材料在实际工况下不会造成界面失效，进而提高了复合材料的整体性能。本发明产品制备采用水热法，工艺简单，且所需原料制备成本低廉，适用于大规模的工业生产。本发明解决了碳纤维增强复合材料在实际应用中棘手的界面问题。
附图说明
图1是本发明的实施例制备的复合材料的SEM图；
图2是本发明的实施例制备的复合材料的XRD图；
图3是本发明的实施例制备的复合材料的FTIR图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)碳纤维编织布预处理：将商用碳纤维编织布裁剪成设定尺寸置入无水乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，以去除碳纤维编织布表面的工业上浆剂，随后采用等离子体刻蚀提高碳纤维表面的粗糙度，并引入活性基团，活性基团包括：含氧官能团，其中，采用等离子体刻蚀时间为1～10min；
2)制备ZIF-8纳米晶体：将Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到70～100mL甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合，室温搅拌时间为1～2h，将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，过夜50℃干燥，充分研磨得到ZIF-8纳米晶体，其中，Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑的摩尔比为4.94:39.52；
3)制备ZIF-8种子溶液：将步骤2所得ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中，其中，ZIF-8纳米晶体的含量为1～2wt％，搅拌超声以达到充分分散，其中，搅拌时间为1～2h，超声时间为1～2h；
4)将0.5～0.7g的ZnCl2、0.4～0.6g的2-甲基咪唑和0.2～0.4g的HCOONa溶于70～100mL甲醇中，得到二次生长溶液；
5)制备ZIF-8@CFC：将步骤1)预处理后得到的碳纤维编织布浸入步骤3)所得的ZIF-8种子溶液中，烘箱中干燥，干燥时间为2～3h，温度为50～60℃，将有晶种层的碳纤维编织布垂直放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后浸入步骤4)所得的二次生长溶液中进行水热反应，反应温度为100～160℃，反应时间为12～36h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，获得负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料，负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料与树脂采用浸渍热压法复合后，即得到ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料。
下面结合具体的实施例对本发明进行说明。
实施例1：
1.碳纤维编织布预处理：将商用碳纤维编织布裁剪成一定尺寸置入乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，以去除碳纤维编织布表面的工业上浆剂，随后采用等离子体刻蚀提高碳纤维表面的粗糙度，并引入活性基团，其中，采用等离子体刻蚀时间为10min；
2.制备ZIF-8纳米晶体：将1.47g Zn(NO3)2·6H2O和3.24g二甲基咪唑分别加入到100mL甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合，室温搅拌时间为1～2h，将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，过夜50℃干燥，充分研磨得到ZIF-8纳米晶体；
3.制备ZIF-8种子溶液：将步骤2所得ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中，其中，ZIF-8纳米晶体的含量为1wt％，搅拌超声以达到充分分散，其中，搅拌时间为2h，超声时间为1h；
4.制备ZIF-8@CFC：将步骤1得到的碳纤维编织布浸入步骤3所得的ZIF-8种子溶液中，烘箱中干燥，干燥时间为2h，温度为60℃，将有晶种层的碳纤维编织布垂直放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后浸入二次生长溶液中进行水热反应，二次生长溶液为：0.532g的ZnCl2、0.487g的2-甲基咪唑和0.272g的HCOONa溶于80mL甲醇中，水热反应温度为100℃，反应时间为12h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，获得负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料，与树脂采用浸渍热压法复合后，即得到ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料。
实施例2：
采用与实施例1相同的方法，区别之处在于水热反应温度为120℃，反应时间为12h。
实施例3：
采用与实施例1相同的方法，区别之处在于水热反应温度为160℃，反应时间为12h。
实施例4：
采用与实施例1相同的方法，区别之处在于水热反应温度为160℃，反应时间为16h。
经本实施例1至实施例4制得的碳纤维布负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的SEM图如图1所示，均匀致密的ZIF-8纳米晶体包覆在碳纤维表面，且晶体形貌单一，都为八面体结构。
经本实施例1至实施例4制得的碳纤维布负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的XRD图如图2所示，纯碳布的XRD曲线中只出现了一个峰，在26°的位置，为碳的特征峰。碳纤维布表面负载ZIF-8纳米晶体的XRD图谱与纯ZIF-8纳米晶体的(110)和(211)晶面相吻合。
经本实施例1至实施例4制得的碳纤维布负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的FTIR图如图3所示，碳纤维布表面负载ZIF-8纳米晶体的FTIR图谱与纯ZIF-8纳米晶体图谱相吻合，都引入了咪唑环等官能团。
实施例5：
1.碳纤维编织布预处理：将商用碳纤维编织布裁剪成一定尺寸置入乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，以去除碳纤维编织布表面的工业上浆剂，随后采用等离子体刻蚀提高碳纤维表面的粗糙度，并引入活性基团，其中，采用等离子体刻蚀时间为1min；
2.制备ZIF-8纳米晶体：将摩尔比为4.94:39.52的Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到70mL甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合，室温搅拌时间为1h，将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，过夜50℃干燥，充分研磨得到ZIF-8纳米晶体；
3.制备ZIF-8种子溶液：将步骤2所得ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中，其中，ZIF-8纳米晶体的含量为2wt％，搅拌超声以达到充分分散，其中，搅拌时间为1h，超声时间为1h；
4.制备ZIF-8@CFC：将步骤1得到的碳纤维编织布浸入步骤3所得的ZIF-8种子溶液中，烘箱中干燥，干燥时间为2h，温度为50℃，将有晶种层的碳纤维编织布垂直放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后浸入二次生长溶液中进行水热反应，二次生长溶液为：0.5g的ZnCl2、0.4g的2-甲基咪唑和0.2g的HCOONa溶于70mL甲醇中，水热反应温度为100℃，反应时间为36h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，获得负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料，与树脂采用浸渍热压法复合后，即得到ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料。
实施例6：
1.碳纤维编织布预处理：将商用碳纤维编织布裁剪成一定尺寸置入乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，以去除碳纤维编织布表面的工业上浆剂，随后采用等离子体刻蚀提高碳纤维表面的粗糙度，并引入活性基团，其中，采用等离子体刻蚀时间为10min；
2.制备ZIF-8纳米晶体：将摩尔比为4.94:39.52的Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到100mL甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合，室温搅拌时间为2h，将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，过夜50℃干燥，充分研磨得到ZIF-8纳米晶体；
3.制备ZIF-8种子溶液：将步骤2所得ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中，其中，ZIF-8纳米晶体的含量为2wt％，搅拌超声以达到充分分散，其中，搅拌时间为2h，超声时间为2h；
4.制备ZIF-8@CFC：将步骤1得到的碳纤维编织布浸入步骤3所得的ZIF-8种子溶液中，烘箱中干燥，干燥时间为3h，温度为60℃，将有晶种层的碳纤维编织布垂直放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后浸入二次生长溶液中进行水热反应，二次生长溶液为：0.7g的ZnCl2、0.6g的2-甲基咪唑和0.4g的HCOONa溶于100mL甲醇中，水热反应温度为160℃，反应时间为12h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，获得负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料，与树脂采用浸渍热压法复合后，即得到ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料。
实施例7：
1.碳纤维编织布预处理：将商用碳纤维编织布裁剪成一定尺寸置入乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，以去除碳纤维编织布表面的工业上浆剂，随后采用等离子体刻蚀提高碳纤维表面的粗糙度，并引入活性基团，其中，采用等离子体刻蚀时间为5min；
2.制备ZIF-8纳米晶体：将摩尔比为4.94:39.52的Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到90mL甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合，室温搅拌时间为1.5h，将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，过夜50℃干燥，充分研磨得到ZIF-8纳米晶体；
3.制备ZIF-8种子溶液：将步骤2所得ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中，其中，ZIF-8纳米晶体的含量为1.5wt％，搅拌超声以达到充分分散，其中，搅拌时间为1h，超声时间为1h；
4.制备ZIF-8@CFC：将步骤1得到的碳纤维编织布浸入步骤3所得的ZIF-8种子溶液中，烘箱中干燥，干燥时间为3h，温度为55℃，将有晶种层的碳纤维编织布垂直放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后浸入二次生长溶液中进行水热反应，二次生长溶液为：0.6g的ZnCl2、0.5g的2-甲基咪唑和0.3g的HCOONa溶于90mL甲醇中，水热反应温度为130℃，反应时间为24h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，获得负载ZIF-8纳米晶体的碳纤维复合材料，与树脂采用浸渍热压法复合后，即得到ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料。
综上所述，本发明的ZIF-8纳米晶体改性碳纤维/聚六氢三嗪复合材料的制备方法，通过水热反应在碳纤维布表面负载ZIF-8纳米晶体，这种特有八面体结构提高了碳纤维的表面粗糙度，增大了纤维表面与基体的界面，并在惰性纤维表面引入大量活性官能团，提高了界面结合强度，并最终改善复合材料的整体性能。该方法采用水热法进行改性，工艺简单方便，所需主要原料价格低廉。这种成本低廉，简单方便的碳纤维增强复合材料的改性方法，扩展了碳纤维及其复合材料在工业上的应用范围和前景。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：碳纤维编织布预处理；
步骤2：将Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑分别加入到甲醇中，待充分溶解后迅速将两溶液混合搅拌，再将所得混合溶液离心并用甲醇洗涤，干燥后研磨，得到ZIF-8纳米晶体；
步骤3：将步骤2得到的ZIF-8纳米晶体加入乙醇/PEI混合溶液中分散后，得到ZIF-8种子溶液；
步骤4：将0.5～0.7g的ZnCl2、0.4～0.6g的2-甲基咪唑和0.2～0.4g的HCOONa溶于70-100mL甲醇中，得到二次生长溶液；
步骤5：将步骤1预处理后的碳纤维编织布浸入步骤3得到的ZIF-8种子溶液中，并干燥后取出，再浸入步骤4得到的二次生长溶液中，在100～160℃温度下进行水热反应12～36h，反应结束后取出碳纤维编织布洗涤干燥，即得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳纤维编织布预处理包括：将碳纤维编织布裁剪成设定尺寸后清洗，再采用等离子体刻蚀碳纤维编织布的表面，并引入活性基团。
3.根据权利要求2所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中清洗包括：将碳纤维编织布置入无水乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗。
4.根据权利要求2所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中等离子体刻蚀时间为1～10min。
5.根据权利要求2所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性基团包括含氧官能团。
6.根据权利要求1所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑的摩尔比为4.94:39.52，甲醇为70～100mL。
7.根据权利要求1所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中ZIF-8种子溶液中ZIF-8纳米晶体的含量为1～2wt％。
8.根据权利要求1所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中分散采用1～2h的搅拌和1～2h的超声处理。
9.根据权利要求1所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中干燥的温度为50～60℃，干燥时间为2～3h。
10.一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的一种ZIF-8纳米晶体改性碳纤维增强聚六氢三嗪复合材料的制备方法制备得到。
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