CN112794950A - 一种环保有机硅新材料及其制备方法 - Google Patents

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吴秀梅
王素珍
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Abstract

本发明提供一种环保有机硅新材料及其制备方法,涉及有机硅制取技术领域。包括以下步骤:步骤一:原料准备:在热熔的铁矿石中投入适量的石灰石和化渣剂,对产生的硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙与硫酸钠混合,随后灼烧硅酸钙溶液生产二氧化硅、再次粉碎待用,步骤二:原料处理:二氧化硅通入氯气和焦炭,通过反应釜制取氯化硅,随后氯化硅原料与氢气反应制取粗硅。通过炼钢时,投入的石灰石所产生的硅酸钙进行收集在利用,可以进一步提高对废弃物的再次利用效率,避免产生资源的浪费,其次通过大量制备硅粉,可以提高整体反应的制备效率,加入过量硅粉,可以进一步提高制备量,避免产量不足导致的生产效益不佳的问题。

Description

一种环保有机硅新材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅制取技术领域,具体为一种环保有机硅新材料及其制备方法。
背景技术
由于有机硅独特的结构,兼备了无机材料与有机材料的性能,具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性,广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业,其中有机硅主要应用于密封、黏合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等,随着有机硅数量和品种的持续增长,应用领域不断拓宽,形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系,许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
目前对于有机硅烷所产生的三防胶,往往受制于有机硅烷的产量,造成了实际的生产过程中,绝大多数成本控制在有效成分的利用上,单独制备硅粉,实际的环保效率不佳,在炼钢产生的硅酸钙往往无法得到很好的应用,造成了现有的三防胶往往环保性能不佳,其次是受制于产量的限制,实际的制备效率不佳,经济效益下降不明显。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供一种环保有机硅新材料及其制备方法。通过炼钢时,投入的石灰石所产生的硅酸钙进行收集在利用,可以进一步提高对废弃物的再次利用效率,避免产生资源的浪费,其次通过大量制备硅粉,可以提高整体反应的制备效率,加入过量硅粉,可以进一步提高制备量,避免产量不足导致的生产效益不佳的问题。
为了实现上述降低环保性能不佳、结构强度低的问题,本发明提供如下技术方案:一种环保有机硅新材料及其制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料准备:在热熔的铁矿石中投入适量的石灰石和化渣剂,对产生的硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙与硫酸钠混合,随后灼烧硅酸钙溶液生产二氧化硅、再次粉碎待用。
步骤二:原料处理:二氧化硅通入氯气和焦炭,通过反应釜制取氯化硅,随后氯化硅原料与氢气反应制取粗硅,粉碎后待用。
步骤三:生产反应:将氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成,生成甲基氯硅烷混合物。
步骤四:提纯制备:将甲基氯硅烷混合物,进行设置到蒸馏提纯设备中进行剔除。
步骤五:成品制备:甲基氯硅烷、溶剂与丙烯酸树脂聚合单体进行混合反应,最终制备有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步的,根据步骤一中的操作步骤,所述化渣剂的成分包含铝化合物和氧化铁,所述硅酸钙进行粉碎待用,所述硅酸钙的直径低于2毫米。
进一步的,根据步骤一中的操作步骤,所述硅酸钙与硫酸钠的混合采用反应釜制成水玻璃,然后将稀释的水玻璃与稀硫酸混合于20~30摄氏度进行反应制得硅凝胶,老化4h,用2%~2.5%的稀硫酸浸泡1h,用40~50摄氏度的水洗涤,在转筒烘干器中脱水至含水量≤80%,经烘干至水分含量≤10%,置于500~550摄氏度活化炉中活化,最终制成二氧化硅。
进一步的,根据步骤二中的操作步骤,所述二氧化硅通入氯气和焦炭的实际通入比例为1:2:1。
进一步的,根据步骤二中的操作步骤,所述粗硅的粉碎保证颗粒直径低于2毫米。
进一步的,根据步骤三中的操作步骤,所述甲烷与硅粉在氯化亚铜催化的反应温度处于300-500摄氏度。
进一步的,根据步骤三中的操作步骤,所述甲基氯硅烷混合物制成后处于15摄氏度下保存。
进一步的,根据步骤四中的操作步骤,所述甲基氯硅烷混合物的混合物蒸馏温度为65摄氏度。
进一步的,根据步骤四中的操作步骤,所述提纯后的混合物储存待用,储存温度为15摄氏度。
进一步的,根据步骤五中的操作步骤,所述甲基氯硅烷先与丙烯酸树脂聚合单体反应,然后与丙烯酸树脂聚合体进行反应,所述丙烯酸树脂聚合单体处于过量投入状态。
本发明提供了一种环保有机硅新材料及其制备方法,具备以下有益效果:通过炼钢时,投入的石灰石所产生的硅酸钙进行收集在利用,可以进一步提高对废弃物的再次利用效率,避免产生资源的浪费,其次通过大量制备硅粉,可以提高整体反应的制备效率,加入过量硅粉,可以进一步提高制备量,避免产量不足导致的生产效益不佳的问题。
附图说明
图1为本发明一种环保有机硅新材料及其制备方法的流程图。
具体实施方式
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种环保有机硅新材料及其制备方法,包括以下步骤:
步骤一:原料准备:在热熔的铁矿石中投入适量的石灰石和化渣剂,对产生的硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙与硫酸钠混合,随后灼烧硅酸钙溶液生产二氧化硅、再次粉碎待用。
步骤二:原料处理:二氧化硅通入氯气和焦炭,通过反应釜制取氯化硅,随后氯化硅原料与氢气反应制取粗硅,粉碎后待用。
步骤三:生产反应:将氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成,生成甲基氯硅烷混合物。
步骤四:提纯制备:将甲基氯硅烷混合物,进行设置到蒸馏提纯设备中进行剔除。
步骤五:成品制备:甲基氯硅烷、溶剂与丙烯酸树脂聚合单体进行混合反应,最终制备有机硅改性丙烯酸树脂。
具体的,根据步骤一中的操作步骤,化渣剂的成分包含铝化合物和氧化铁,硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙的直径低于2毫米。
具体的,根据步骤一中的操作步骤,硅酸钙与硫酸钠的混合采用反应釜制成水玻璃,然后将稀释的水玻璃与稀硫酸混合于20~30摄氏度进行反应制得硅凝胶,老化4h,用2%~2.5%的稀硫酸浸泡1h,用40~50摄氏度的水洗涤,在转筒烘干器中脱水至含水量≤80%,经烘干至水分含量≤10%,置于500~550摄氏度活化炉中活化,最终制成二氧化硅。
具体的,根据步骤二中的操作步骤,二氧化硅通入氯气和焦炭的实际通入比例为1:2:1。
具体的,根据步骤二中的操作步骤,粗硅的粉碎保证颗粒直径低于2毫米。
具体的,根据步骤三中的操作步骤,甲烷与硅粉在氯化亚铜催化的反应温度处于300-500摄氏度。
具体的,根据步骤三中的操作步骤,甲基氯硅烷混合物制成后处于15摄氏度下保存。
具体的,根据步骤四中的操作步骤,甲基氯硅烷混合物的混合物蒸馏温度为65摄氏度。
具体的,根据步骤四中的操作步骤,提纯后的混合物储存待用,储存温度为15摄氏度。
具体的,根据步骤五中的操作步骤,甲基氯硅烷先与丙烯酸树脂聚合单体反应,然后与丙烯酸树脂聚合体进行反应,丙烯酸树脂聚合单体处于过量投入状态。
实施例的方法进行检测分析,并与现有技术进行对照,得出如下数据:
环保效率 制备效率
实施例 较高 较高
现有技术 较低 较低
根据上述表格数据可以得出,当使用实施例时,通过环保有机硅新材料及其制备方法,进一步提高其他工序的副产物的稳定利用,并且提高了整体的制备效率。
本发明提供了一种环保有机硅新材料及其制备方法,包括以下步骤:步骤一:原料准备:在热熔的铁矿石中投入适量的石灰石和化渣剂,对产生的硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙与硫酸钠混合,随后灼烧硅酸钙溶液生产二氧化硅、再次粉碎待用,化渣剂的成分包含铝化合物和氧化铁,硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙的直径低于2毫米,硅酸钙与硫酸钠的混合采用反应釜制成水玻璃,然后将稀释的水玻璃与稀硫酸混合于20~30摄氏度进行反应制得硅凝胶,老化4h,用2%~2.5%的稀硫酸浸泡1h,用40~50摄氏度的水洗涤,在转筒烘干器中脱水至含水量≤80%,经烘干至水分含量≤10%,置于500~550摄氏度活化炉中活化,最终制成二氧化硅,,通过对炼铁产生的副产物进行收集和再利用提高了环保效率,步骤二:原料处理:二氧化硅通入氯气和焦炭,通过反应釜制取氯化硅,随后氯化硅原料与氢气反应制取粗硅,粉碎后待用,通过粗硅,可以实现对硅粉的快速制备,提高甲基氯硅烷的制备量,二氧化硅通入氯气和焦炭的实际通入比例为1:2:1,通过焦炭,可以作为高效的还原剂,粗硅的粉碎保证颗粒直径低于2毫米,步骤三:生产反应:将氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成,生成甲基氯硅烷混合物,甲基氯硅烷混合物制成后处于15摄氏度下保存,甲烷与硅粉在氯化亚铜催化的反应温度处于300-500摄氏度,步骤四:提纯制备:将甲基氯硅烷混合物,进行设置到蒸馏提纯设备中进行剔除,甲基氯硅烷混合物的混合物蒸馏温度为65摄氏度,纯后的混合物储存待用,储存温度为15摄氏度,步骤五:成品制备:甲基氯硅烷、溶剂与丙烯酸树脂聚合单体进行混合反应,最终制备有机硅改性丙烯酸树脂,甲基氯硅烷先与丙烯酸树脂聚合单体反应,然后与丙烯酸树脂聚合体进行反应,丙烯酸树脂聚合单体处于过量投入状态,通过溶剂,可以实现为反应进行稳定的缓冲,溶剂采用乙醇、丙二醇和乙二醇的1:1:1混合溶剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:原料准备:在热熔的铁矿石中投入适量的石灰石和化渣剂,对产生的硅酸钙进行粉碎待用,硅酸钙与硫酸钠混合,随后灼烧硅酸钙溶液生产二氧化硅、再次粉碎待用;
步骤二:原料处理:二氧化硅通入氯气和焦炭,通过反应釜制取氯化硅,随后氯化硅原料与氢气反应制取粗硅,粉碎后待用;
步骤三:生产反应:将氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成,生成甲基氯硅烷混合物;
步骤四:提纯制备:将甲基氯硅烷混合物,进行设置到蒸馏提纯设备中进行剔除;
步骤五:成品制备:甲基氯硅烷、溶剂与丙烯酸树脂聚合单体进行混合反应,最终制备有机硅改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤一中的操作步骤,所述化渣剂的成分包含铝化合物和氧化铁,所述硅酸钙进行粉碎待用,所述硅酸钙的直径低于2毫米。
3.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤一中的操作步骤,所述硅酸钙与硫酸钠的混合采用反应釜制成水玻璃,然后将稀释的水玻璃与稀硫酸混合于20~30摄氏度进行反应制得硅凝胶,老化4h,用2%~2.5%的稀硫酸浸泡1h,用40~50摄氏度的水洗涤,在转筒烘干器中脱水至含水量≤80%,经烘干至水分含量≤10%,置于500~550摄氏度活化炉中活化,最终制成二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤二中的操作步骤,所述二氧化硅通入氯气和焦炭的实际通入比例为1:2:1。
5.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤二中的操作步骤,所述粗硅的粉碎保证颗粒直径低于2毫米。
6.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤三中的操作步骤,所述甲烷与硅粉在氯化亚铜催化的反应温度处于300-500摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤三中的操作步骤,所述甲基氯硅烷混合物制成后处于15摄氏度下保存。
8.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤四中的操作步骤,所述甲基氯硅烷混合物的混合物蒸馏温度为65摄氏度。
9.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤四中的操作步骤,所述提纯后的混合物储存待用,储存温度为15摄氏度。
10.根据权利要求1所述的一种环保有机硅新材料及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据步骤五中的操作步骤,所述甲基氯硅烷先与丙烯酸树脂聚合单体反应,然后与丙烯酸树脂聚合体进行反应,所述丙烯酸树脂聚合单体处于过量投入状态。
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