CN112792034A - 用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 - Google Patents
用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112792034A CN112792034A CN202011480445.6A CN202011480445A CN112792034A CN 112792034 A CN112792034 A CN 112792034A CN 202011480445 A CN202011480445 A CN 202011480445A CN 112792034 A CN112792034 A CN 112792034A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cleaning
- impurities
- carbonate
- sample
- instrument
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，本发明针对高纯碳酸酯微量杂质分析中，色谱柱残留影响测量准确性的问题，采用注样清洗的方法，该方法是保持样品分析的色谱方法，向色谱内进样一种清洗剂运行，然后执行一次无进样运行。该清洗剂为能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，其含量极高，沸点更低，本身不易造成组分残留；同时能将微量杂质残留溶出，且经无进样运行，能将微量杂质残留全部消除。该方法无需拆装仪器，操作简单，耗时短，不会损害色谱柱，微量杂质残留的清洗消除率大于99％。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技领域，具体为用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法。
背景技术
高纯碳酸酯主要是用于电池电子行业的溶剂，其杂质含量要求很高；因此在高纯碳酸酯的微量杂质分析时，为定性定量微量杂质，对色谱分析的重复性和重现性要求很高。气相色谱分析时，色谱柱或多或少的组分残留或者组分高温分解残留、过程引入等会导致分析结果失真。因此需要定期做针对性维护，比如高温老化、甚至使用溶剂清洗色谱柱等。但是高温老化方法大多情况下对保留时间相对较长的微量残留效果不明显，而且经常性高温老化会损害色谱柱使用寿命；使用溶剂清洗色谱柱需要将色谱柱拆卸下来，且需要专业工具操作，过程繁琐，耗时太长，不适合日常操作。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，具体步骤如下：
步骤一、将样品放在色谱仪上选择相应的样品分析方法进行分析运行，运行一段时间后发现有杂质峰残留，通过老化处理方法进行处理，杂质消除则仪器连续运行，杂质未消除则进行下一步；
步骤二、在色谱仪上选择相应的样品分析方法使仪器预运行，仪器就绪后，注入相应样品的清洗剂进行运行；
步骤三、待运行结束后，继续选择样品分析方法使仪器预运行；
步骤四、仪器就绪后，无进样运行；
步骤五、待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中的老化处理方式是低于色谱柱温度20℃下老化30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中注入相应样品的清洗剂进行运行的时间以分析方法为准，为分析方法运行结束为止。
本发明的有益效果是：本发明针对高纯碳酸酯微量杂质分析中，色谱柱残留影响测量准确性的问题，采用注样清洗的方法，该方法是保持样品分析的色谱方法，向色谱内进样一种清洗剂运行，然后执行一次无进样运行，该清洗剂为能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，其含量极高，沸点更低，本身不易造成组分残留；同时能将微量杂质残留溶出，且经无进样运行，能将微量杂质残留全部消除，该方法无需拆装仪器，操作简单，耗时短，不会损害色谱柱，微量杂质残留的清洗消除率大于99％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程模块图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，具体步骤如下：
步骤一、将样品放在色谱仪上选择相应的样品分析方法进行分析运行，运行一段时间后发现有杂质峰残留，通过老化处理方法进行处理，杂质消除则仪器连续运行，杂质未消除则进行下一步；
步骤二、在色谱仪上选择相应的样品分析方法使仪器预运行，仪器就绪后，注入相应样品的清洗剂进行运行；
步骤三、待运行结束后，继续选择样品分析方法使仪器预运行；
步骤四、仪器就绪后，无进样运行；
步骤五、待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。
所述步骤一中的老化处理方式是低于色谱柱温度20℃下老化30min。
所述步骤二中注入相应样品的清洗剂进行运行的时间以分析方法为准，为分析方法运行结束为止。
一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法的生产工艺，具体步骤如下：
实施例1：
碳酸二乙酯样品分析仪器运行一段时间后，发现在碳酸二乙酯色谱峰后有1-10ppm的杂质峰残留，以比谱色谱柱最高温度低20℃的温度老化30min无明显效果，执行以下操作：
步骤一：在色谱仪上选择碳酸二乙酯样品分析方法使仪器预运行；
步骤二：仪器就绪后，注入超纯碳酸二甲酯样品(碳酸二甲酯含量99.99％以上)运行；
步骤三：待运行结束后，继续选择碳酸二乙酯样品分析方法使仪器预运行；
步骤四：仪器就绪后，无进样运行；
步骤五：待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。
该方法操作便捷，能消除全部保留时间内的微量杂质残留，并且全程不需要繁琐拆装处理步骤。
实施例2：
碳酸丙烯酯样品分析仪器运行一段时间后，发现在碳酸丙烯酯色谱峰后有1-10ppm的杂质峰残留，以比谱色谱柱最高温度低20℃的温度老化30min无明显效果，执行以下操作：
步骤一：在色谱仪上选择碳酸丙烯酯样品分析方法使仪器预运行；
步骤二：仪器就绪后，注入超纯乙醇样品(乙醇含量99.99％以上)运行；
步骤三：待运行结束后，继续选择碳酸丙烯酯样品分析方法使仪器预运行；
步骤四：仪器就绪后，无进样运行；
步骤五：待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。
本发明针对高纯碳酸酯微量杂质分析中，色谱柱残留影响测量准确性的问题，采用注样清洗的方法，该方法是保持样品分析的色谱方法，向色谱内进样一种清洗剂运行，然后执行一次无进样运行，该清洗剂为能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，其含量极高，沸点更低，本身不易造成组分残留；同时能将微量杂质残留溶出，且经无进样运行，能将微量杂质残留全部消除，该方法无需拆装仪器，操作简单，耗时短，不会损害色谱柱，微量杂质残留的清洗消除率大于99％。
上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将高纯碳酸酯样品放在色谱仪上选择相应的样品分析方法进行分析运行，运行一段时间后发现有杂质峰残留，通过老化处理方法进行处理，杂质消除则仪器连续运行，杂质未消除则进行下一步；
步骤二、在色谱仪上选择高纯碳酸酯样品分析方法使仪器预运行，仪器就绪后，注入相应样品的清洗剂进行运行；
步骤三、待运行结束后，继续选择样品分析方法使仪器预运行；
步骤四、仪器就绪后，无进样运行；
步骤五、待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。
2.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤一中的老化处理方式是低于色谱柱温度20℃下老化30min。
3.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤二中注入相应样品的清洗剂进行运行的时间以分析方法为准，为分析方法运行结束为止。
4.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤二中的清洗剂为更低沸点的能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，纯度为高纯其含量为99.99％以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011480445.6A CN112792034A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011480445.6A CN112792034A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112792034A true CN112792034A (zh) | 2021-05-14 |
Family
ID=75806775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011480445.6A Pending CN112792034A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112792034A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02227663A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-09-10 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| CN201212882Y (zh) * | 2008-07-11 | 2009-03-25 | 武汉大学 | 萃取柱老化装置 |
| CN105964606A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-28 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 延长色谱柱使用寿命的清洗方法 |
| CN208334290U (zh) * | 2018-07-06 | 2019-01-04 | 河南中大检测技术有限公司 | 一种液相色谱柱清洗仪 |
| KR102139431B1 (ko) * | 2019-04-02 | 2020-07-29 | 박웅기 | Gc 칼럼 크리너 |
| CN111971553A (zh) * | 2018-04-18 | 2020-11-20 | 安捷伦科技有限公司 | 色谱分析性能的空白运行分析 |
-
2020
- 2020-12-15 CN CN202011480445.6A patent/CN112792034A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02227663A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-09-10 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| CN201212882Y (zh) * | 2008-07-11 | 2009-03-25 | 武汉大学 | 萃取柱老化装置 |
| CN105964606A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-28 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 延长色谱柱使用寿命的清洗方法 |
| CN111971553A (zh) * | 2018-04-18 | 2020-11-20 | 安捷伦科技有限公司 | 色谱分析性能的空白运行分析 |
| CN208334290U (zh) * | 2018-07-06 | 2019-01-04 | 河南中大检测技术有限公司 | 一种液相色谱柱清洗仪 |
| KR102139431B1 (ko) * | 2019-04-02 | 2020-07-29 | 박웅기 | Gc 칼럼 크리너 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王宇成: "《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》", 31 December 2004, 银声音像出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110808203B (zh) | 氢燃料电池用高纯氢中杂质快速准确检测装置和方法 | |
| CN101532993A (zh) | 一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法 | |
| CN101126750B (zh) | 氙气中杂质的色谱分析方法 | |
| CN109142612B (zh) | 锂电池电解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的测定方法 | |
| CN112792034A (zh) | 用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法 | |
| CN108535395B (zh) | 一种同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法 | |
| CN101782559A (zh) | 一种煤焦油组分含量的快速检测方法 | |
| CN110763774A (zh) | 一种油膏析氢吸氢性能测试装置及方法 | |
| CN109507354B (zh) | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中k粉含量的方法 | |
| CN110346503A (zh) | 检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法 | |
| CN112305132B (zh) | 一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统 | |
| CN115166014A (zh) | 少量气体样品中稀有气体和co2碳同位素同步分析流程 | |
| CN105092722A (zh) | 一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法 | |
| Ge et al. | CE for cytokinin analyses: A review | |
| CN106018539B (zh) | 一种测定n2o或no气体氮同位素比值的方法 | |
| CN114252498B (zh) | 一种天然气中氦气含量的综合检测方法 | |
| CN113960198A (zh) | 基于气相色谱-质谱联用对电子特气中杂质气体检测方法 | |
| CN112986436B (zh) | 全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法 | |
| CN111208247A (zh) | 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 | |
| WO2006136838A3 (en) | Apparatus, method and program product for solubility testing and a sampling insert to be used therein | |
| CN212845228U (zh) | 一种可有效控制离子色谱进样温度的进样装置 | |
| CN110554113B (zh) | 一种基于sbse-hs-gc-ms烟丝中挥发性成分的检测方法 | |
| CN117491543B (zh) | 一种人血浆中腐胺浓度的检测方法 | |
| CN212008462U (zh) | 一种气相色谱用微量进样装置 | |
| CN113063874B (zh) | 用于分析空分液氧中杂质的装置和方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210514 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |