CN105092722A - 一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，1）标样配制，2）试样测定，3）用面积归一化法或外标法，计算各组份的浓度含量。本发明β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，分析方法使用色谱法，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。

Description

一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法。
背景技术
目前，3,5甲酯（即β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯）在抗氧剂装置工艺相关技术中，现有分析含量的分析方法未见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种分析结果的准确、可靠，操作过程简单的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，包括如下步骤：
1）标样配制
　采用面积归一化法或用外标法进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制与样品中的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量相当的标样；
2）试样测定
将试样（即丙烯酸甲酯、2,6酚、3,5甲酯的混合物）摇匀后取约1g试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入10ml乙醇溶解，摇匀；用微量注射器取0.6ul样品，注入色谱仪。
3）计算
　用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中：Xi-样品i组分的含量，%
　　　Ai-样品中i组份的峰面积；
用外标法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中；C样—样品中i组份的含量，%；
fi一样品中i组份的外标校正因子；
Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。
进一步的，所述步骤2）中，所述色谱操作条件如下：
。
进一步的，所述步骤2）中，分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分峰；处理后，记录分析结果，分析后用混合三甲苯清洗，然后用清水洗净，烘干，用乙醇置换进样注射器。
优选的，至少置换10次进样注射器。
本发明的有益效果：
本发明3，5甲酯含量的测定方法，分析方法使用色谱法，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽；步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
3,5甲酯含量的测定方法
1、设定色谱操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表１给定的典型操作条件，或能获得同等分离的其它适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。
表１推荐的色谱柱及典型操作条件
。
2、标样配制（称量法）
　本方法采用面积归一化法（或用外标法）进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制与样品中的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、3,5甲酯含量相当的标样。
3、试样测定
3.1反应液试样溶解
将试样摇匀后取约1g试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入10ml乙醇溶解，摇匀。
3.2用微量注射器取0.6ul样品，（至少置换10次），注入色谱仪。
分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分峰。处理后，记录分析结果。
分析后用混合三甲苯清洗然后用清水洗净烘干，用乙醇置换进样注射器。
4、计算
　4.1用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中：Xi-样品i组分的含量，%
　　　Ai-样品中i组份的峰面积。
4.2用外标法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中；C样—样品中i组份的含量，%；
fi一样品中i组份的外标校正因子；
Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。
5、分析结果的表述
　5.1当分析完成后，规定结果的取值应保留小数点后两位数字，即结果取至0.01%。
　　5.2重复性
　　同一操作人员使用同一仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行相继两次重复测定。
　　结果在0.1%～10%浓度范围时其差值不大于算术平均值的20%，
　　结果在10％-20％其差值不大于算术平均值的5％，
　　大于20%的范围时其差值不大于算术平均值的2%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）标样配制
　采用面积归一化法或用外标法进行定量，分别定量称取色谱纯的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯于的乙醇溶剂中配制与样品中的丙烯酸甲酯、2,6-二叔丁基苯酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量相当的标样；
2）试样测定
将试样摇匀后取约1g试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中，加入10ml乙醇溶解，摇匀；用微量注射器取0.6ul样品，注入色谱仪；
3）计算
　用面积归一化法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中：Xi-样品i组分的含量，%
　　　Ai-样品中i组份的峰面积；
用外标法，按下式计算各组份的浓度含量：
式中；C样—样品中i组份的含量，%；
fi一样品中i组份的外标校正因子；
Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。
2.根据权利要求1所述的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述色谱操作条件如下：
。
3.根据权利要求1所述的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2）中，分析完成后检查谱图，删除乙醇特征峰，积分其他组分峰；处理后，记录分析结果，分析后用混合三甲苯清洗，然后用清水洗净，烘干，用乙醇置换进样注射器。
4.根据权利要求3所述的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法，其特征在于：至少置换10次进样注射器。
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