CN106018598A - 一种盐酸地芬尼多中间体n-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法 - Google Patents
一种盐酸地芬尼多中间体n-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种盐酸地芬尼多中间体N‑(3‑氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,1)标样配制,2)试样测定,3)用面积归一法或外标法,计算各组份的浓度含量,本发明一种盐酸地芬尼多中间体N‑(3‑氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,分析方法使用色谱法,确保分析结果的准确、可靠性,操作过程简单,从而为提高N‑(3‑氯丙基)哌啶的产量及收率起促进作用,本发明具有分析原理新颖、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析方法领域,具体涉及一种盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法。
背景技术
目前,抗晕吐药盐酸地芬尼多合成中中间体N-(3-氯丙基)哌啶有副产物生成,经确认为1,3-二(1-哌啶基)丙烷,现有分析含量的分析方法未见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是填补该物质的分析方法,提供一种分析结果的准确、可靠,操作过程简单的盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,包括如下步骤:
1).标样配制
采用面积归一法进行定量,分别定量称取标准品的N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷于乙醇溶剂中配制与样品中N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷的含量相当的标样;
2).试样测定
将试样摇匀后取约1mL试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中,加入10ml乙醇溶解,摇匀;用微量注射器取0.2μl样品,注入色谱仪;
3).计算
用面积归一法,按下式计算各组份的浓度含量:
×100%
i-1
式中: Xi -样品i组份的含量,%;
Ai-样品i组份的峰面积;
用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:
C样=fi×Wi
式中: C样-样品i组份的含量,%;
fi -样品i组份的外标校正因子;
Wi -样品i组份的平均峰面积(峰高)。
所述步骤2)中,所述色谱操作条件如下:
进一步,所述步骤2)中,分析完成后检查谱图,删除乙醇特征峰,积分其他组分峰;处理后,记录分析结果,分析后用甲苯清洗,烘干,用乙醇置换进样注射器。
优选的,至少置换8次进样注射器。
本发明的有益效果:
本发明盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,分析方法使用色谱法,确保分析结果的准确、可靠性,操作过程简单,从而为提高N-(3-氯丙基)哌啶的产量及收率起促进作用,具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法:
1、设定色谱操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1给定的典型操作条件,或能获得同等分离的其他适宜条件,仪器稳定后,即可进行测定。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
2、标样配制(称量法)
采用面积归一法进行定量,分别定量称取标准品的N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷于乙醇溶剂中配制与样品中N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷的含量相当的标样。
3、试样测定
3.1 反应液试样溶解
将试样摇匀后 取约1mL试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中,加入10ml乙醇溶解,摇匀;
3.2 用微量注射器取0.2μl样品(至少置换8次),注入色谱仪;
分析完成后检查谱图,删除乙醇特征峰,积分其它组份峰,处理后,记录分析结果;
分析后用甲苯清洗然后用清水洗净烘干,用乙醇置换进样注射器。
4、计算
4.1用面积归一法,按下式计算各组份的浓度含量:
×100%
i-1
式中: Xi -样品i组份的含量,%;
Ai-样品i组份的峰面积;
4.2用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:
C样=fi×Wi
式中: C样-样品i组份的含量,%;
fi -样品i组份的外标校正因子;
Wi -样品i组份的平均峰面积(峰高)。
5、分析结果的表述
5.1当分析完成后,规定结果的取值应保留小数点后两位数字,即结果取至0.01%;
5.2重复性
同一操作人员使用同一仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法对同一试样进行相继两次测定;
结果在0.1%-10%浓度范围是其差值不大于算术平均值的20%;
结果在10%-20%浓度范围是其差值不大于算术平均值的5%;
结果在大于20%浓度范围是其差值不大于算术平均值的2%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:
1).标样配制
采用面积归一法进行定量,分别定量称取标准品的N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷于乙醇溶剂中配制与样品中N-(3-氯丙基)哌啶、副产物1.3-二(1-哌啶基)丙烷的含量相当的标样;
2).试样测定
将试样摇匀后取约1mL试样于50ml磨口瓶或注射剂瓶中,加入10ml乙醇溶解,摇匀;用微量注射器取0.2μl样品,注入色谱仪;
3).计算
用面积归一法,按下式计算各组份的浓度含量:
×100%
i-1
式中: Xi -样品i组份的含量,%;
Ai-样品i组份的峰面积;
用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:
C样=fi×Wi
式中: C样-样品i组份的含量,%;
fi -样品i组份的外标校正因子;
Wi -样品i组份的平均峰面积(峰高)。
2.根据权利要求1所述的盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述色谱操作条件如下:
。
3.根据权利要求1所述的盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,其特征在于:所述步骤2)中,分析完成后检查图谱,删除乙醇特征峰,积分其它组份峰;处理后,记录分析结果,分析后用甲苯清洗,然后用清水洗净,烘干,用乙醇置换进样注射器。
4.根据权利要求3所述的盐酸地芬尼多中间体N-(3-氯丙基)哌啶中副产物含量的测定方法,其特征在于:至少置换8次进样注射器。
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Cited By (1)
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CN110551079A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-10 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法 |
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WO2012098513A1 (en) * | 2011-01-19 | 2012-07-26 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Uv stabilization of isosorbide polycarbonates |
CN105092722A (zh) * | 2015-02-04 | 2015-11-25 | 新疆独山子天利实业总公司 | 一种β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯含量的测定方法 |
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CN110551079A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-12-10 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法 |
CN110551079B (zh) * | 2019-09-10 | 2021-04-06 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种高纯度盐酸地芬尼多的制备方法 |
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