CN112782372A - 一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，涉及药物质量标准检测技术领域。该蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：性状指标检测、显微鉴别指标检测、薄层色谱鉴别指标检测和含量测定指标检测；此蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法科学、规范、有效的控制蒙药六味木香颗粒的质量，满足药品安全性、有效性和质量可控性的要求，以确定该蒙药六味木香颗粒的质量标准该如何去检测才能既科学又规范，方便行业内人员进行操作。
Description
技术领域
本发明涉及药物质量标准检测技术领域，具体而言，涉及一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法。
背景技术
六味木香散是蒙药经验方，方中木香辛、苦、温，袪“巴达干”，袪“赫依”，止痛，破痞，袪脓痰，止腐，调元。为君药。栀子苦，凉，钝、糙，清血热，明目，祛“巴达干”和“协日”，滋补，调元；豆蔻辛、苦、温，袪肾寒，镇“赫依”，温胃，消食，开欲，止吐；荜茇辛，温，腻，温胃，祛“巴达干”和“赫依”，调元，壮阳，平喘，祛痰，止痛，三药为臣药。石榴酸、甘、腻，袪“巴达干”，温胃，消食，开欲，止泻；闹羊花苦、辛、凉，活血，止痛，二药为佐药。诸药相合，共奏开郁行气止痛。用于寒热错杂、气滞中焦所致的胃脘痞满疼痛、吞酸嘈杂、嗳气腹胀、腹痛、大便不爽等。
但是现有技术中，只公开了六味木香散的散剂和汤剂的制法，并没有公开颗粒剂的制法，并且也没有针对六味木香颗粒剂质量标准的具体检测方法，此外六味木香散剂和汤剂的质量检测标准也没有统一，导致蒙药质量不规范，影响蒙药的口碑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，即一种行气止痛的颗粒的质量标准检测方法，此蒙药六味木香颗粒的质量标准科学、规范、有效的控制蒙药六味木香颗粒的质量，满足药品安全性、有效性和质量可控性的要求，以确定该蒙药六味木香颗粒的质量标准该如何去检测才能既科学又规范，方便行业内人员进行操作。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：
性状指标检测：通过目测、鼻嗅和口尝检测性状指标是否达标；
显微鉴别指标检测：将所述蒙药六味木香颗粒研磨粉碎并用水合氯醛溶液装片，在显微镜下观察所述蒙药六味木香颗粒是否具有栀子、木香、石榴、豆蔻和荜茇的显微特征；
薄层色谱鉴别指标检测：制备供试品溶液和对照品溶液，采用薄层色谱法并观察所述供试品溶液与所述对照品溶液在色谱相应位置上是否显相同斑点；
含量测定指标检测：采用高效液相色谱法检测所述六味蒙药木香颗粒中，所述木香烃内酯和去氢木香烃内酯、栀子苷和胡椒碱的含量是否达标。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明的实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，通过对蒙药六味木香颗粒的质量标准订立系统、规范和科学的检测方法，使质检员对于蒙药六味木香颗粒的检测有具体的检测标准和依据，方便质检人员进行操作，也为蒙药六味木香颗粒的质量增加了说服力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例3中供试品溶液一与对照品溶液一的薄层色谱图；
图2为本发明实施例3中供试品溶液一与对照品溶液二、三和四的薄层色谱图(紫外灯下)；
图3为本发明实施例3中供试品溶液一与对照品溶液二、三和四的薄层色谱图(日光下)；
图4为本发明实施例3中供试品溶液二与对照品溶液五的薄层色谱图；
图5为本发明实施例3中对照品溶液六、七的液相色谱图；
图6为本发明实施例3中供试品溶液三的液相色谱图；
图7为本发明实施例3中对照品溶液八的液相色谱图；
图8为本发明实施例3中供试品溶液四的液相色谱图；
图9为本发明实施例3中对照品溶液九的液相色谱图；
图10为本发明实施例3中供试品溶液五的液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本申请实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：性状指标检测，通过目测、鼻嗅和口尝检测性状指标是否达标。显微鉴别指标检测，将蒙药六味木香颗粒研磨粉碎并用水合氯醛溶液装片，在显微镜下观察所述蒙药六味木香颗粒是否具有栀子、木香、石榴、豆蔻和荜茇的显微特征。薄层色谱鉴别指标检测，制备供试品溶液和对照品溶液，采用薄层色谱法并观察供试品溶液与对照品溶液在色谱相应位置上是否显相同斑点。含量测定指标检测，采用高效液相色谱法检测六味蒙药木香颗粒中，木香烃内酯和去氢木香烃内酯、栀子苷和胡椒碱的含量是否达标。性状指标包括：蒙药六味木香颗粒为黄色或黄褐色颗粒，气香，味辛和苦；显微鉴别指标包括：蒙药六味木香颗粒在显微观察下具有栀子、木香、石榴、豆蔻和荜茇的显微特征；薄层色谱鉴别指标包括：蒙药六味木香颗粒的供试品色谱与栀子苷、木香、闹羊花和荜茇的对照药材色谱的相应位置显相同颜色的斑点；含量测定指标包括：每1g蒙药六味木香颗粒包括3.7mg以上的木香烃内酯和去氢木香烃内酯、13.5mg以上的栀子苷和18mg以上的胡椒碱。其中水合氯醛溶液作为透化剂，能够使药材中干缩的植物细胞壁膨胀透明，并且能够溶解其中的淀粉粒、树脂、蛋白质和挥发性油等物质，使细胞在显微条件下更清楚的显示。当在显微条件下观察到蒙药六味木香颗粒中，种皮石细胞为黄色或淡棕色，多破碎，完整者为长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色，即为栀子的显微特征。种皮石细胞无色，椭圆形或类圆形，壁厚，孔沟细密，即为石榴的显微特征。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块，即为豆蔻的显微特征。种皮细胞红棕色，长多角形，壁连珠状增厚，即为荜茇的显微特征。网纹导管直径为32-90pm，即为木香的显微特征。花粉粒呈四面体形的四合体，有3个萌发孔，即为闹羊花的显微特征。其中薄层色谱法的操作步骤具体参照《中国药典》(2015版)中的“通则0502”。该蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法通过对蒙药六味木香颗粒的质量标准订立系统、规范和科学的检测方法，使质检员对于蒙药六味木香颗粒的检测有具体的检测标准和依据，方便质检人员进行操作，也为蒙药六味木香颗粒的质量增加了说服力。
在本发明的一些实施例中，上述薄层色谱鉴别指标检测中，栀子苷的检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒l g并研磨粉碎，加乙醚12-18mL，振摇8-12min，弃去乙醚，挥去剩余乙醚，加乙酸乙酯12-18mL，加热回流50-70min，过滤得到滤液，将滤液蒸干，并加1.5-2.5mL乙醇溶解，得到供试品溶液一；取栀子苷，加乙醇制成3.5-4.5mg/mL的溶液，得到对照品溶液一；吸取供试品溶液一和对照品溶液一各5μL，分别点于同一薄层层析板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂一，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，加热，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液一色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点。其中加热回流优选采用水浴的方式，水浴温度不高，不至于使栀子中的有益组分如栀子苷等因为高温而导致变性从而失去药效。其中薄层层析板优选采用薄层层析硅胶板G型，薄层层层析硅胶板G型其中添加了硅胶，具有较强的吸附能力，还添加了煅石膏，提高了机械性能，不易形变弯折。在观察前，需要加热至斑点颜色显示清晰就立即停止，避免加热过久，斑点位置发生变化，加热的温度为105℃。
在本发明的一些实施例中，上述薄层色谱鉴别指标检测中，荜茇、胡椒碱和木香的检测方法包括如下步骤，取木香和荜茇各0.5g，分別加10mL乙醚并振摇8-12min，弃去乙醚，挥去剩余乙醚，分别加乙酸乙酯8-12mL，加热回流50-70min，过滤得到滤液，将滤液蒸干，并分别加1.5-2.5mL乙醇溶解，得到对照品溶液二和三；取胡椒碱，加乙醇制成0.8-1.2mg/mL的溶液，得到对照品溶液四；取供试品溶液一和对照品溶液二、三和四各5μL，分别点于同一薄层层析板上，以环己烷-丙酮为展开剂二，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，晾干，置于紫外灯下检视，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液二和四色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；再加热，置于日光下检视，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液三色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。其中加热回流同样选择水浴的方式进行，薄层层析板同样选择薄层层析硅胶板G型。紫外灯的波长为365nm，在日光下检视前的加热时，同样加热至斑点颜色显示清晰就立即停止，加热的温度为105℃。
在本发明的一些实施例中，上述薄层色谱鉴别指标检测中，闹羊花的检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒3g并研磨粉碎，加饱和正丁醇水溶液22-28mL，超声处理25-35min，过滤得到滤液，将滤液蒸干，并加1.5-2.5mL无水乙醇溶解，得到供试品溶液二；取闹羊花0.5g，按供试品溶液二相同方法制成对照品溶液五；吸取供试品溶液二和对照品溶液五各l0μL，分别点于同一薄层层析板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂三，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化锑-三氯甲烷溶液，加热，置于紫外光灯下检视，观察供试品溶液二色谱与对照品溶液五色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。其中薄层层析板同样选择薄层层析硅胶板G型，紫外灯的波长为365nm，在紫外灯下检视前加热时，同样加热至斑点颜色显示清晰就立即停止，加热的温度为105℃，其中超声处理的功率为250w，频率为50kHz。
在本发明的一些实施例中，上述展开剂一中，乙酸乙酯、丙酮、甲酸和水的体积比为10:7:2:0.5；展开剂二中，环己烷和丙酮的体积比为10:3；展开剂三中，环己烷、乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:4:1。以合适的比例来配制展开剂，保证供试品溶液和对照样品溶液能够在薄层层析板上均匀地展开。
在本发明的一些实施例中，上述含量测定指标检测中，木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒l g，加入45-55mL甲醇，密封称重，得到m1，放置过夜，超声处理25-35min，取出，放冷，再称重得到m2，加甲醇补足m1和m2的差值，摇匀并过滤，得到供试品溶液三；取木香烃内酯和去氢木香烃内酯，分别加甲醇制成58-62ug/mL的混合溶液，得到对照品溶液六和七，取供试品溶液三、对照品溶液六和七各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量是否为3.7mg以上。其中超声处理的功率为250w，频率为50kHz。放冷为待其冷却至常温。在进行整个操作时，优选在带塞的锥形瓶中进行，方便震荡、密封和称重。
在本发明的一些实施例中，上述含量测定指标检测中，栀子苷的含量检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒0.6g，加入20-30mL甲醇，称重得到m3，超声处理15-25min，放冷，再称重得到m4，加甲醇补足m3和m4的差值，摇匀过滤得到滤液，取10mL所述滤液，加甲醇至20-30mL，摇匀，得到供试品溶液四；取栀子苷，加甲醇制成28-32μg/mL的溶液，得到对照品溶液八；取供试品溶液四和对照品溶液八各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定并计算1g蒙药六味木香颗粒中，栀子苷的含量是否为13.5mg以上。其中超声处理的功率为250w，频率为50kHz。放冷为待其冷却至常温。取滤液前的操作步骤优选在带塞的锥形瓶中进行，方便震荡、密封和称重。取出的滤液优选加到容量瓶中进行后续操作，方便准确定容。
在本发明的一些实施例中，上述含量测定指标检测中，胡椒碱的含量检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒0.1g，加35-45mL无水乙醇，超声处理25-35min，放冷，加无水乙醇至45-55mL，摇匀过滤得到滤液，取10mL滤液，加无水乙醇至20-30mL，摇匀过滤，得到供试品溶液五；取胡椒碱，加无水乙醇制成20μg/mL的溶液，得到对照品溶液九，取对照品溶液九和供试品溶液五各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定并计算1g蒙药六味木香颗粒中，胡椒碱的含量是否为18mg以上。其中超声处理的功率为250w，频率为50kHz。取滤液前的操作步骤优选在带塞的锥形瓶中进行，方便震荡、密封和称重。取出的滤液优选加到棕色容量瓶中进行后续操作，方便准确定容，并且避免光照影响实验。
在本发明的一些实施例中，上述木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相，检测波长为225nm；所述栀子苷的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为238nm；所述胡椒碱的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相，检测波长为343nm。十八烷基硅烷键合硅胶为完全球型、表面光滑的多孔硅胶，具有非常高的表面键合覆盖率，一般用在高效液相色谱中作为固定相使用，适用pH为2.0-9.0。其中甲醇-水和乙腈-水为与十八烷基硅烷键合硅胶配套使用的常用流动相，带动样品流动。
在本发明的一些实施例中，上述超声处理的功率为200-300w，频率为45-55kHz。通过超声处理促进溶剂溶解，并防止溶剂挥发。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒，包括：木香150g、栀子100g、石榴50g、闹羊花50g、豆蔻50g、荜茇50g、蔗糖150g和淀粉100g。
该蒙药六味木香颗粒的制备包括：将除蔗糖和淀粉以外的原料研磨粉碎得到粗制粉，再将粗制粉加热至50℃，并保温1h后再过100目的筛，得到精制粉，将精制粉与蔗糖混合加入到湿法混合制粒机中混匀25min，期间加入由淀粉制得的10％淀粉浆并制成软材，当软材用手握成团，松手即散时，即可将软材取出。将软材过12目的筛，得到湿颗粒，将湿颗粒置于50℃的烘箱中干燥2h，得到干燥颗粒。将干燥颗粒放入YK160摇摆制粒机中制粒，并过14目的筛，挑选出其中无异物、黑点的整好的颗粒。将整好的颗粒放入旋振筛中选粒，得到中间颗粒，选出中间颗粒中，能够通过一号筛，不能通过五号筛的，得到合格颗粒，并计算淘汰掉的中间颗粒占总量的比是否超过15％。将合格颗粒置于混合机中混合10min，即得到蒙药六味木香颗粒。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下仪器和试剂，(1)仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱、高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、容量瓶和微孔滤膜(0.45um)。(2)试剂：水合氯醛溶液、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、甲酸、硫酸、正丁醇、环已烷、甲醇、三氯化锑、三氯甲烷、乙腈(色谱纯)、水(二次重蒸水)和甲醇(色谱纯)。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：
(1)性状指标检测：取蒙药六味木香颗粒，看形状、闻气味和尝味道。
(2)显微鉴别指标检测：取蒙药六味木香颗粒并研磨粉碎，再用水合氯醛溶液装片，放在显微镜下观察。
(3)薄层色谱鉴别指标检测：取本品lg，加乙醚12mL，振摇8min，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯12mL，置水浴上加热回流50min，滤过滤液蒸干，加乙醇1.5mL使溶解，作为供试品溶液一。另取栀子苷对照品，加乙醇制成3.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液一。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂一，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。观察供试品一色谱中，在与对照品一色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取木香对照药材、荜茇对照药材各0.5g，分別加乙醚10mL，振摇8min，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯8mL，置水浴上加热回流50min，滤过滤液蒸干，加乙醇1.5mL使溶解，作为对照品溶液二和三。另取胡椒碱对照品，加乙醇制成0.8mg/mL的溶液，作为对照品溶液四。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液一及对照品溶液二、三和四各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂二，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液二和四色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点；再加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液三色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取本品3g，加水饱和的正丁醇22mL，超声处理25min，滤过滤液蒸干，加无水乙醇1.5mL使溶解，作为供试品溶液二。另取闹羊花对照药材0.5g，同法制成对照品溶液五。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各l0μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为展开剂三，展开，取出，晾干，喷以10％的三氯化锑-三氯甲烷溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液二色谱中，在与对照品溶液五色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。
(4)含量测定指标检测：取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成58ug/mL的混合溶液，即得对照品溶液六和七。取本品约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇45mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理25分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液三。分别精密吸取对照品溶液六和七与供试品溶液三各10μL注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(65:35)为流动相，检测波长为225nm)中测定含量。
取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成28ug/mL的溶液，即得到对照品溶液八。取本品粉末0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得到供试品溶液四。分别精密吸取对照品溶液八与供试品溶液四各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(15:85)为流动相，检测波长为238nm)中测定含量。
取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每18ug/mL的溶液，即得到对照品溶液九。取本品中粉0.1g，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加无水乙醇35mL，超声处理25分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得到供试品溶液五。分别精密吸取对照品溶液九与供试品溶液五各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(77:23)为流动相，检测波长343nm)中测定含量。
实施例2
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒，包括：木香250g、栀子200g、石榴150g、闹羊花150g、豆蔻150g、荜茇150g、蔗糖200g、淀粉100g、矫味剂10g、崩解剂10g和润湿剂30g。
该蒙药六味木香颗粒的制备包括：将除蔗糖和淀粉以外的原料研磨粉碎得到粗制粉，再将粗制粉加热至60℃，并保温3h后再过100目的筛，得到精制粉，将精制粉与蔗糖、矫味剂、崩解剂和润湿剂混合加入到湿法混合制粒机中混匀35min，期间加入由淀粉制得的10％淀粉浆并制成软材，当软材用手握成团，松手即散时，即可将软材取出。将软材过14目的筛，得到湿颗粒，将湿颗粒置于60℃的烘箱中干燥4h，得到干燥颗粒。将干燥颗粒放入YK160摇摆制粒机中制粒，并过16目的筛，挑选出其中无异物、黑点的整好的颗粒。将整好的颗粒放入旋振筛中选粒，得到中间颗粒，选出中间颗粒中，能够通过一号筛，不能通过五号筛的，得到合格颗粒，并计算淘汰掉的中间颗粒占总量的比是否超过15％。将合格颗粒置于混合机中混合20min，即得到蒙药六味木香颗粒。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下仪器和试剂，(1)仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱、高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、容量瓶和微孔滤膜(0.45um)。(2)试剂：水合氯醛溶液、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、甲酸、硫酸、正丁醇、环已烷、甲醇、三氯化锑、三氯甲烷、乙腈(色谱纯)、水(二次重蒸水)和甲醇(色谱纯)。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：
(1)性状指标检测：取蒙药六味木香颗粒，看形状、闻气味和尝味道。
(2)显微鉴别指标检测：取蒙药六味木香颗粒并研磨粉碎，再用水合氯醛溶液装片，放在显微镜下观察。
(3)薄层色谱鉴别指标检测：取本品lg，加乙醚18mL，振摇12min，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯18mL，置水浴上加热回流70min，滤过滤液蒸干，加乙醇2.5mL使溶解，作为供试品溶液一。另取栀子苷对照品，加乙醇制成4.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液一。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂一，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。观察供试品一色谱中，在与对照品一色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取木香对照药材、荜茇对照药材各0.5g，分別加乙醚10mL，振摇8min，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯12mL，置水浴上加热回流70min，滤过滤液蒸干，加乙醇2.5mL使溶解，作为对照品溶液二和三。另取胡椒碱对照品，加乙醇制成1.2mg/mL的溶液，作为对照品溶液四。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液一及对照品溶液二、三和四各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂二，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液二和四色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点；再加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液三色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取本品3g，加水饱和的正丁醇28mL，超声处理35min，滤过滤液蒸干，加无水乙醇2.5mL使溶解，作为供试品溶液二。另取闹羊花对照药材0.5g，同法制成对照品溶液五。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各l0μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为展开剂三，展开，取出，晾干，喷以10％的三氯化锑-三氯甲烷溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液二色谱中，在与对照品溶液五色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。
(4)含量测定指标检测：取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成62ug/mL的混合溶液，即得对照品溶液六和七。取本品约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇55mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理35分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液三。分别精密吸取对照品溶液六和七与供试品溶液三各10μL注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(65:35)为流动相，检测波长为225nm)中测定含量。
取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成28ug/mL的溶液，即得到对照品溶液八。取本品粉末0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30mL，称定重量，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得到供试品溶液四。分别精密吸取对照品溶液八与供试品溶液四各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(15:85)为流动相，检测波长为238nm)中测定含量。
取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每22ug/mL的溶液，即得到对照品溶液九。取本品中粉0.1g，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加无水乙醇45mL，超声处理35分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得到供试品溶液五。分别精密吸取对照品溶液九与供试品溶液五各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(77:23)为流动相，检测波长343nm)中测定含量。
实施例3
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒，包括：木香200g、栀子150g、石榴100g、闹羊花100g、豆蔻100g、荜茇100g、蔗糖150g、淀粉100g、矫味剂10g、崩解剂10g和润湿剂30g。
该蒙药六味木香颗粒的制备包括：将除蔗糖和淀粉以外的原料研磨粉碎得到粗制粉，再将粗制粉加热至55℃，并保温2h后再过100目的筛，得到精制粉，将精制粉与蔗糖、矫味剂、崩解剂和润湿剂混合加入到湿法混合制粒机中混匀30min，期间加入由淀粉制得的10％淀粉浆并制成软材，当软材用手握成团，松手即散时，即可将软材取出。将软材过13目的筛，得到湿颗粒，将湿颗粒置于55℃的烘箱中干燥3h，得到干燥颗粒。将干燥颗粒放入YK160摇摆制粒机中制粒，并过15目的筛，挑选出其中无异物、黑点的整好的颗粒。将整好的颗粒放入旋振筛中选粒，得到中间颗粒，选出中间颗粒中，能够通过一号筛，不能通过五号筛的，得到合格颗粒，并计算淘汰掉的中间颗粒占总量的比是否超过15％。将合格颗粒置于混合机中混合15min，即得到蒙药六味木香颗粒。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下仪器和试剂，(1)仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱、高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、容量瓶和微孔滤膜(0.45um)。(2)试剂：水合氯醛溶液、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、甲酸、硫酸、正丁醇、环已烷、甲醇、三氯化锑、三氯甲烷、乙腈(色谱纯)、水(二次重蒸水)和甲醇(色谱纯)。
本实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，包括如下步骤：
(1)性状指标检测：取蒙药六味木香颗粒，看形状、闻气味和尝味道。
(2)显微鉴别指标检测：取蒙药六味木香颗粒并研磨粉碎，再用水合氯醛溶液装片，放在显微镜下观察。
(3)薄层色谱鉴别指标检测：取本品lg，加乙醚15mL，振摇10min，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯15mL，置水浴上加热回流60min，滤过滤液蒸干，加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液一。另取栀子苷对照品，加乙醇制成4mg/mL的溶液，作为对照品溶液一。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂一，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。观察供试品一色谱中，在与对照品一色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取木香对照药材、荜茇对照药材各0.5g，分別加乙醚10mL，振摇10min，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯10mL，置水浴上加热回流60min，滤过滤液蒸干，加乙醇2mL使溶解，作为对照品溶液二和三。另取胡椒碱对照品，加乙醇制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液四。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液一及对照品溶液二、三和四各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂二，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液二和四色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点；再加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品溶液一色谱中，在与对照品溶液三色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
取本品3g，加水饱和的正丁醇25mL，超声处理35min，滤过滤液蒸干，加无水乙醇2.5mL使溶解，作为供试品溶液二。另取闹羊花对照药材0.5g，同法制成对照品溶液五。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各l0μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为展开剂三，展开，取出，晾干，喷以10％的三氯化锑-三氯甲烷溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。观察供试品溶液二色谱中，在与对照品溶液五色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。
(4)含量测定指标检测：取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成60ug/mL的混合溶液，即得对照品溶液六和七。取本品lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液三。分别精密吸取对照品溶液六和七与供试品溶液三各10μL注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(65:35)为流动相，检测波长为225nm)中测定含量。
取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成25ug/mL的溶液，即得到对照品溶液八。取本品粉末0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得到供试品溶液四。分别精密吸取对照品溶液八与供试品溶液四各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(15:85)为流动相，检测波长为238nm)中测定含量。
取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每20ug/mL的溶液，即得到对照品溶液九。取本品中粉0.1g，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加无水乙醇40mL，超声处理30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置25mL棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得到供试品溶液五。分别精密吸取对照品溶液九与供试品溶液五各10μl，注入高效液相色谱仪(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(77:23)为流动相，检测波长343nm)中测定含量。
效果例1
其中实施例3中，供试品溶液一与对照品溶液一的薄层色谱图如图1所示，其中1为对照品溶液一，2、3和4为供试品溶液一。供试品溶液一与对照品溶液二、三和四的薄层色谱图(紫外灯下)如图2所示，其中1为对照品溶液二，2为对照品溶液三，3为对照品溶液四，4-6为供试品溶液一。供试品溶液一与对照品溶液二、三和四的薄层色谱图(日光下)如图3所示，其中1-3为供试品溶液一，4为对照品溶液四，5为对照品溶液二，6为对照品溶液四。供试品溶液二与对照品溶液五的薄层色谱图如图4所示，其中1为对照品溶液五，2-4为供试品溶液二。供试品溶液三与对照品溶液六、七的液相色谱图如图5和图6所示，其中图5中1为对照品溶液六的峰值，2为对照品溶液七的峰值，图6中1为供试品溶液三中所含的木香烃内酯的峰值，2为供试品溶液三中所含的去氢木香烃内酯的峰值。供试品溶液四与对照品溶液八的液相色谱图如图7和图8所示，供试品溶液五与对照品溶液九的液相色谱图如图9和图10所示。
根据图1所示，供试品溶液一与对照品溶液一的位置相似，证明蒙药六味木香颗粒中含有栀子苷。根据图2和图3所示，供试品溶液一与对照品溶液二、三和四的位置相似，证明蒙药六味木香颗粒中含有荜茇、木香和胡椒碱。根据图4所示，供试品溶液二与对照品溶液五的位置相似，证明蒙药六味木香颗粒中含有闹羊花。根据图5和图6所示，通过公式“A供×C对/(A对×m供/V供)”计算得到每1g蒙药六味木香颗粒中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量在3.7mg以上，其中，C对为对照品溶液的浓度(μg/mL)，A对为对照品溶液的峰面积平均值，m供为供试品的取样量(g)，A供为供试品溶液的峰面积平均值，V供为供试品溶液的体积(mL)。根据图7和图8所示，通过公式“A供×C对/(A对×m供/V供)”计算得到每1g蒙药六味木香颗粒中栀子苷的含量在13.5mg以上。根据图9和图10所示，通过公式“A供×C对/(A对×m供/V供)”计算得到每1g蒙药六味木香颗粒中胡椒碱的含量在18mg以上。
综上所述，本发明实施例提供了一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，通过对蒙药六味木香颗粒的质量进行层层规范，从而提高了蒙药的质量，让蒙药更科学、更规范，让蒙药的可信度和口碑大大提高。使质检员对于蒙药六味木香颗粒的检测有具体的检测标准和依据，方便质检人员进行操作，也为蒙药六味木香颗粒的质量增加了说服力。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，包括如下步骤，
性状指标检测：通过目测、鼻嗅和口尝检测性状指标是否达标；
显微鉴别指标检测：将所述蒙药六味木香颗粒研磨粉碎并用水合氯醛溶液装片，在显微镜下观察所述蒙药六味木香颗粒是否具有栀子、木香、石榴、豆蔻和荜茇的显微特征；
薄层色谱鉴别指标检测：制备供试品溶液和对照品溶液，采用薄层色谱法并观察所述供试品溶液与所述对照品溶液在色谱相应位置上是否显相同斑点；
含量测定指标检测：采用高效液相色谱法检测所述六味蒙药木香颗粒中，所述木香烃内酯和去氢木香烃内酯、栀子苷和胡椒碱的含量是否达标。
2.根据权利要求1所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别指标检测中，栀子苷的检测方法包括如下步骤，取所述蒙药六味木香颗粒lg并研磨粉碎，加乙醚12-18mL，振摇8-12min，弃去乙醚，挥去剩余乙醚，加乙酸乙酯12-18mL，加热回流50-70min，过滤得到滤液，将所述滤液蒸干，并加1.5-2.5mL乙醇溶解，得到供试品溶液一；取栀子苷，加乙醇制成3.5-4.5mg/mL的溶液，得到对照品溶液一；吸取所述供试品溶液一和所述对照品溶液一各5μL，分别点于同一薄层层析板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂一，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，加热，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液一色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求2所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别指标检测中，荜茇、胡椒碱和木香的检测方法包括如下步骤，取所述木香和荜茇各0.5g，分別加10mL乙醚并振摇8-12min，弃去乙醚，挥去剩余乙醚，分别加乙酸乙酯8-12mL，加热回流50-70min，过滤得到滤液，将所述滤液蒸干，并分别加1.5-2.5mL乙醇溶解，得到对照品溶液二和三；取胡椒碱，加乙醇制成0.8-1.2mg/mL的溶液，得到对照品溶液四；取所述供试品溶液一和对照品溶液二、三和四各5μL，分别点于同一薄层层析板上，以环己烷-丙酮为展开剂二，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸-乙醇溶液，晾干，置于紫外灯下检视，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液二和四色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；再加热，置于日光下检视，观察供试品溶液一色谱在与对照品溶液三色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别指标检测中，闹羊花的检测方法包括如下步骤，取所述蒙药六味木香颗粒3g并研磨粉碎，加饱和正丁醇水溶液22-28mL，超声处理25-35min，过滤得到滤液，将所述滤液蒸干，并加1.5-2.5mL无水乙醇溶解，得到供试品溶液二；取闹羊花0.5g，按供试品溶液二相同方法制成对照品溶液五；吸取所述供试品溶液二和对照品溶液五各l0μL，分别点于同一薄层层析板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂三，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化锑-三氯甲烷溶液，加热，置于紫外光灯下检视，观察供试品溶液二色谱与对照品溶液五色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求4所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述展开剂一中，所述乙酸乙酯、丙酮、甲酸和水的体积比为10:7:2:0.5；所述展开剂二中，所述环己烷和丙酮的体积比为10:3；所述展开剂三中，所述环己烷、乙酸乙酯和甲醇的体积比为5:4:1。
6.根据权利要求1所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述含量测定指标检测中，木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量检测方法包括如下步骤，取所述蒙药六味木香颗粒lg，加入45-55mL甲醇，密封称重，得到m1，放置过夜，超声处理25-35min，取出，放冷，再称重得到m2，加甲醇补足m1和m2的差值，摇匀并过滤，得到供试品溶液三；取木香烃内酯和去氢木香烃内酯，分别加甲醇制成58-62ug/mL的混合溶液，得到对照品溶液六和七，取供试品溶液三、对照品溶液六和七各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量是否为3.7mg以上。
7.根据权利要求6所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述含量测定指标检测中，栀子苷的含量检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒0.6g，加入20-30mL甲醇，称重得到m3，超声处理15-25min，放冷，再称重得到m4，加甲醇补足m3和m4的差值，摇匀过滤得到滤液，取10mL所述滤液，加甲醇至20-30mL，摇匀，得到供试品溶液四；取栀子苷，加甲醇制成28-32ug/mL的溶液，得到对照品溶液八；取供试品溶液四和对照品溶液八各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定并计算1g蒙药六味木香颗粒中，栀子苷的含量是否为13.5mg以上。
8.根据权利要求7所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述含量测定指标检测中，胡椒碱的含量检测方法包括如下步骤，取蒙药六味木香颗粒0.1g，加35-45mL无水乙醇，超声处理25-35min，放冷，加无水乙醇至45-55mL，摇匀过滤得到滤液，取10mL滤液，加无水乙醇至20-30mL，摇匀过滤，得到供试品溶液五；取胡椒碱，加无水乙醇制成20μg/mL的溶液，得到对照品溶液九，取对照品溶液九和供试品溶液五各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定并计算1g蒙药六味木香颗粒中，胡椒碱的含量是否为18mg以上。
9.根据权利要求8所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相，检测波长为225nm；所述栀子苷的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为238nm；所述胡椒碱的含量检测方法中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相，检测波长为343nm。
10.根据权利要求4-9任意一项所述的蒙药六味木香颗粒的质量标准检测方法，其特征在于，所述超声处理的功率为200-300w，频率为45-55kHz。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210511 |
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