CN112778702A - 环氧树脂复合材料和层压板及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂复合材料和层压板及其制备方法和应用。该环氧树脂复合材料包含15～30份的双酚芴环氧树脂、5～10份的柔性树脂、10～30份的球形填料、50～70份的角形填料以及3～9.5份的助剂，通过利用具有规则和致密的单晶晶格结构的双酚芴环氧树脂，提高了树脂基体的规整度，再配合使用具有良好的浸润性的柔性树脂，在球形填料和角形填料填充于整个环氧树脂交联结构时，既可以不破坏整个环氧树脂复合材料体系的粘度，还可以实现填料在环氧树脂复合材料中具有更高的填充量以构建良好的导热网络结构，使获得的环氧树脂复合材料在保证力学性能没有降低的同时显著提高其导热性能。

Description

环氧树脂复合材料和层压板及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机材料领域，特别是涉及一种环氧树脂复合材料和层压板及其制备方法和应用。
背景技术
随着印制电路板(PCB)高密度、多层化的不断发展，元器件在印制线路板上搭载、安装的空间大幅减少，整机电子产品对元器件的功率要求越来越高，而大功率会造成热量聚集使元器件电气性能下降甚至烧毁。层压板作为PCB中首要的基础原材料，它承担着PCB的导电、绝缘、支撑、信号传输的主要功能，决定了PCB的制造水平、制造成本以及长期可靠性等主要性能。尤其是近年来发光二极管基板、新型电源模块、汽车电子、高集成度微型电子器件封装基板等要求层压板能在高温环境下长期工作。因此，层压板的高导热性尤为重要。
层压板中的高导热高分子复合材料按照制备工艺不同主要为以下两类：本征型导热和填料填充型导热聚合物。本征导热聚合物在获得高导热性能的同时，可以保持聚合物本身的机械力学性能、电学性能以及耐热性能，且可以保持聚合物本身的加工性能；但是由于其制备工艺复杂，成本较高，且种类受限，应用较少。而对于填料填充型导热聚合物，当填料添加量超过其临界体积分数时，尽管层压板的热导率有所提高但有一定限制，同时层压板的其他性能如力学性能会明显下降。
发明内容
基于此，本发明提供一种环氧树脂复合材料和层压板及其制备方法和应用，可以保证不降低环氧树脂复合材料力学性能的同时显著提高环氧树脂复合材料的导热性，具有此环氧树脂复合材料的层压板具有较高的耐热性。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案如下：
本发明提供了一种环氧树脂复合材料，由包括以下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002876326640000021
其中，所述双酚芴环氧树脂的晶格结构为单晶结构，所述双酚芴环氧树脂环氧值在0.4～0.44，
所述柔性树脂选自双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述球形填料的材质和所述角形填料的材质各自独立地选自氮化硅、碳化硅和氮化铝中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述球形填料的粒径为0.1～5μm，所述角形填料的粒径为8～30μm。
在其中一个实施例中，所述助剂，以重量份数计包括1～3份的固化剂、1.9～6份的偶联剂和0.1～0.5份的促进剂。
在其中一个实施例中，所述固化剂选自氰酸酯类固化剂、脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、聚酰胺类型固化剂和潜伏型固化剂的至少一种。
在其中一个实施例中，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述促进剂选自脂肪胺促进剂、咪唑类促进剂和过氧化物类促进剂中的至少一种。
本发明还提供一种层压板的制备方法，包括如下步骤：
基材浸渍于如权利要求1～7所述的环氧树脂复合材料后进行烘烤处理，得到预浸料；
在所述预浸料的至少一侧覆上金属箔片，在23kgf/cm2～27kgf/cm2的压力条件下进行固化处理。
在其中一个实施例中，所述基材为玻璃纤维。
在其中一个实施例中，所述烘烤处理中，烘烤温度为160℃～200℃，烘烤时间为2min～4min。
在其中一个实施例中，所述固化处理中，固化温度为160℃～200℃，固化时间为30min～90min。
本发明还进一步提供了一种层压板，包括基材、金属箔片和由上述的环氧树脂复合材料，所述环氧树脂复合材料包覆所述基材，所述金属箔片通过所述环氧树脂复合材料连接于所述基材。
本发明还提供上述的层压板在制备印制线路板中的应用。
上述环氧树脂复合材料通过使用具有规则和致密的单晶晶格结构的双酚芴环氧树脂，该双酚芴环氧树脂在微观范围内拥有长程有序的结构，可以提高树脂基体的规整度，再配合使用具有良好的浸润性的柔性树脂，在球形填料和角形填料填充于整个环氧树脂交联结构时，既可以不破坏整个环氧树脂复合材料体系的粘度，还可以实现填料在环氧树脂复合材料中具有更高的填充量以构建良好的导热网络结构，使获得的环氧树脂复合材料在保证力学性能没有降低的同时显著提高其导热性能。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种环氧树脂复合物，由包括以下重量份数的原料制成：
Figure BDA0002876326640000041
其中，双酚芴环氧树脂的晶格结构为单晶结构，双酚芴环氧树脂环氧值在0.4～0.44，柔性树脂选自双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
柔性树脂具有良好的浸润性，与具有规则和致密的单晶晶格结构的双酚芴环氧树脂配合使用有利于后续填料的填充，实现填料的高填充率，在保证环氧树脂复合材料的力学性能的同时实现高导热。
进一步地，上述环氧树脂复合物中还包括40～80份的溶剂，溶剂为极性溶剂，优选地，溶剂选自乙醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
在一个具体实施例中，球形填料的材质和角形填料的材质各自独立地选自氮化硅、碳化硅和氮化铝中的至少一种。
上述球形填料的粒径为0.1～5μm，角形填料的粒径为8～30μm。
进一步地，角型填料为微观形状为规则或不规则多面体，球形填料微观形状为球形。
更进一步地，为了达到更好的填充效果球形填料的粒径为0.5～3μm，角形填料的粒径为10～20μm，球形填料和角形填料的比例为2:(5～8)。
角球复配可以在角形填料的空隙中不断填充适当大小的球形填料，从而获得非常紧密的填充体构建了声子传输通道，使制备的高导热的环氧树脂复合材料比采用单一形状即球形或者角形填料的环氧树脂复合材料的导热性系数有很大的提升。
进一步地，助剂以重量份数计包括1～3份的固化剂、1.9～6份的偶联剂和0.1～0.5份的促进剂。
具体地，固化剂选自氰酸酯类固化剂、脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、聚酰胺类型固化剂和潜伏型固化剂的至少一种。
在一个具体示例中，偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
上述促进剂选自脂肪胺促进剂、咪唑类促进剂和过氧化物类促进剂中的至少一种。
本发明还提供一种层压板的制备方法：基材浸渍于如上述的环氧树脂复合材料后进行烘烤处理，得到预浸料，在预浸料的至少一侧覆上金属箔片，在23kgf/cm2～27kgf/cm2的压力条件下进行固化处理。
上述基材为玻璃纤维，进一步地上述烘烤处理中，烘烤温度为160℃～200℃，烘烤时间为2min～4min。
进一步地，烘烤温度例如可以是160℃、162℃、164℃、166℃、168℃、170℃、172℃、174℃、176℃、178℃、180℃、182℃、184℃、186℃、188℃、190℃、192℃、194℃、196℃、198℃或200℃。
烘烤时间例如可以是2min、3min或4min。
上述压力条件可以但不限于是23kgf/cm2、24kgf/cm2、25kgf/cm2、26kgf/cm2或27kgf/cm2。
上述固化处理中，固化温度为160℃～200℃，固化时间为30min～90min。
进一步地，固化温度例如可以是160℃、162℃、164℃、166℃、168℃、170℃、172℃、174℃、176℃、178℃、180℃、182℃、184℃、186℃、188℃、190℃、192℃、194℃、196℃、198℃或200℃。
固化时间例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min。
本发明还进一步提供了一种层压板，包括基材、金属箔片和由上述的环氧树脂复合材料，环氧树脂复合材料包覆基材，金属箔片通过环氧树脂复合材料连接于基材。
上述层压板通过使用上述环氧树脂复合材料，在柔性树脂和双酚芴环氧树脂配合使用时，通过球形填料与角形填料复配的形式提高填料填充率，在不降低高导热复合材料力学性能的同时从而提高了组合物的导热性能。
以下提供具体的实施例对本发明的环氧树脂复合材料、层压板及其制备方法作进一步详细地说明。本实施例使用的双氰胺购于武汉华翔，双酚芴环氧树脂购于郑州阿尔法化工有限公司，双酚A型环氧树脂为南亚环氧树脂128，偶联剂购于广州龙凯化工牌号为KH550，氮化铝购于上海超威纳米科技为纳米氮化铝，球形氮化铝粒径：2μm，角形氮化铝粒径：15μm。
实施例1：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例2：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将20份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例3：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将25份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例4：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将30份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例5：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入20份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例6：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入30份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重24g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例7：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、60份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例8：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入20份球形氮化铝、60份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min40S后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例9：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入30份球形氮化铝、60份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min40S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例10：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例11：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入15份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为82％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例12：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入20份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min40S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例13：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将30份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、10份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入30份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min30S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例14：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将30份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、10份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入30份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min30S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例15：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份缩水甘油型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例16：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入28份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min30S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
实施例17：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将18份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入28份球形氮化铝、70份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤1min30S后得到树脂含量为82.5％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例1：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将20份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例2：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入60份球形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例3：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入60份角形氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将8片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例4：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入60份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例5：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份球形氮化铝、50份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例6：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入50份球形氮化铝、10份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例7：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入10份角形氮化铝、50份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例8：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份双酚A型环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入50份角形氮化铝、10份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
对比例9：
将3份双氰胺30份N,N-二甲基甲酰胺加入到配料瓶充分搅拌溶解后，依次将15份用丙酮溶解好的双酚芴环氧树脂、5份端羟基聚二甲基硅烷改性环氧树脂、4份偶联剂KH550加入到配料瓶，于搅拌条件下加入50份角形氮化铝、10份柱状氮化铝、0.5份2-甲基咪唑后继续搅拌均匀制备成环氧树脂复合材料，用此环氧树脂复合材料浸渍1017玻璃纤维布(基重12.5g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤2min后得到树脂含量为81％的预浸料。将10片预浸料重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张1/2OZ铜箔，置于可程式控温控压的真空压机中，在真空状态，在25kgf/cm2的压力条件，制品温度在180℃条件下固化60分钟，制成0.3mm厚度的层压板。
测试方法和结果分析
导热系数测试：ASTM D5470稳态热板法
耐热性：288℃浸锡
弯曲强度：IPC-TM-650 2.4.4
表1实施例1～17和对比例1～9环氧树脂复合材料的组成和性能测试
Figure BDA0002876326640000181
Figure BDA0002876326640000191
Figure BDA0002876326640000192
Figure BDA0002876326640000201
通过上述对比例和实施例可以看出单晶晶格结构的双酚芴环氧树脂与柔性环氧树脂(双酚A型环氧树脂和缩水甘油型环氧树脂)协同增效，配合球形填料和角形填料填充于整个环氧树脂交联结构时，使获得的环氧树脂复合材料在保证力学性能在没有降低的同时显著提高其导热性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，由包括以下重量份数的原料制成：
Figure FDA0002876326630000011
其中，所述双酚芴环氧树脂的晶格结构为单晶结构，所述双酚芴环氧树脂环氧值在0.4～0.44，
所述柔性树脂选自双酚A型环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述球形填料的材质和所述角形填料的材质各自独立地选自氮化硅、碳化硅和氮化铝中的至少一种。
3.如权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述球形填料的粒径为0.1～5μm，所述角形填料的粒径为8～30μm。
4.如权利要求1～3任一项所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述助剂以重量份数计包括1～3份的固化剂、1.9～6份的偶联剂和0.1～0.5份的促进剂。
5.如权利要求4所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂选自氰酸酯类固化剂、脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、聚酰胺类型固化剂和潜伏型固化剂中的至少一种。
6.如权利要求4所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求4所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂选自脂肪胺促进剂、咪唑类促进剂和过氧化物类促进剂中的至少一种。
8.一种层压板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
基材浸渍于如权利要求1～7所述的环氧树脂复合材料后进行烘烤处理，得到预浸料；
在所述预浸料的至少一侧覆上金属箔片，在23kgf/cm2～27kgf/cm2的压力条件下进行固化处理。
9.根据权利要求8所述的层压板的制备方法，其特征在于，所述基材为玻璃纤维。
10.根据权利要求8所述的层压板的制备方法，其特征在于，所述烘烤处理中，烘烤温度为160℃～200℃，烘烤时间为2min～4min。
11.根据权利要求8～10任一项所述的层压板的制备方法，其特征在于，所述固化处理中，固化温度为160℃～200℃，固化时间为30min～90min。
12.一种层压板，其特征在于，包括基材、金属箔片和由权利要求1～7任一项所述的环氧树脂复合材料，所述环氧树脂复合材料包覆所述基材，所述金属箔片通过所述环氧树脂复合材料粘结于所述基材。
13.如权利要求12所述的层压板在制备印制线路板中的应用。
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