CN112774691B - 一种除醛催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除醛催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，然后向其中滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9～10，记为溶液A；(2)将金属盐和络合剂分散于去离子水中，然后加入铂的前驱体溶液，搅拌均匀后，记为溶液B；(3)将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀形成溶液C；(4)将溶液C移入水热釜中，在90～200℃下保温8～24h；(5)将步骤(4)所得加热后的溶液C固液分离，分离出的固体物质冷冻干燥；(6)将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中200～500℃焙烧1～4h，得到所述催化剂。本发明在制备过程中将载体制备与浸渍负载一步完成，缩减了工艺，节约了时间和能源。

Description

一种除醛催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，具体涉及一种除醛催化剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活条件与工作方式的改变，现如今，人们的大部分时间都是在室内度过的，故而室内空气质量非常重要。众所周知，甲醛是造成室内空气污染的一个主要污染物，像墙面涂料、人造板材、纺织品、装修辅料以及一些人为活动等都会释放甲醛，使得室内空气质量变差。长期暴露于含有甲醛的环境中会对人们的身体健康造成严重的危害，比如说引发急性中毒、免疫力下降、慢性中毒、血细胞数量下降、不孕症、胎儿畸形、染色体畸变、癌症等。因此，室内甲醛的去除非常重要。
迄今为止，室内甲醛去除的常用方法主要有物理/化学吸附法、等离子体法、光催化氧化法、热催化氧化法。其中，室温催化氧化法被认为是最高效节能且最具有发展前景的方法，因为该方法不需要其他任何的加热、光照、等离子体等发生装置就可以将气态的甲醛污染物催化分解为无毒的二氧化碳和水分子。
目前，多采用金属氧化物作为载体来负载贵金属，实现室温催化甲醛，其制备常采用浸渍法，就是先制备出金属氧化物，随后干燥，然后将其在贵金属的前驱体溶液中浸渍一段时间，最后再依次进行干燥、焙烧、氢气高温活化处理，或采用硼氢化钠、甲醛、乙二醇等溶液进行湿法还原。如专利号为CN201610998254.6(公开号为CN107999090A)的中国发明专利申请公开的《一种室温氧化甲醛纳米复合催化材料的制备方法》，先通过水热法制得铁氧化物，干燥后再将其分散，浸渍贵金属盐，随后进行还原处理，但制得的铁氧化物团聚严重(从其附图中可以看出)，造成贵金属活性组分分散不均，对于甲醛催化反应，催化剂的比表面积越大，暴露的反应活性位点越多，催化活性越高，金属氧化物载体多为纳米材料，其在制备过程中如果团聚，会在一定程度上使催化剂的比表面积减小，进而所得贵金属纳米颗粒的分散度较低，使得贵金属的有效利用率降低，催化材料不能展现出最优的催化活性；而且制备分为载体制备与浸渍负载两个过程，先制备出金属氧化物载体，然后干燥，再浸渍铂源，随后再进行干燥、焙烧、还原活化等步骤，工艺较多，过程较为繁琐，在实际生产中造成时间和能源的浪费，成本增加。
又如专利号为CN201610998254.6(公开号为CN106513013A)的中国发明专利申请公开的《一种增强室温催化氧化甲醛活性的Pt/氧化石墨烯/三氧化二铁催化剂的制备方法》，其在催化材料中引入了氧化石墨烯，但其只是将氧化石墨烯与预先制备好的三氧化二铁通过搅拌进行物理混合，两者间并无较强的相互作用，石墨烯的引入并没有改善金属氧化物的分散性。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种载体分散性好的除醛催化剂的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种制备工艺简单的除醛催化剂的制备方法。
本发明解决上述第一个和第二个技术问题所采用的技术方案为：一种除醛催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，然后向其中滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9～10，记为溶液A；
(2)将金属盐和络合剂分散于去离子水中，然后加入铂的前驱体溶液，搅拌均匀后，记为溶液B；
(3)将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀形成溶液C；
(4)将溶液C移入水热釜中，在90～200℃下保温8～24h；
(5)将步骤(4)所得加热后的溶液C固液分离，分离出的固体物质冷冻干燥；
(6)将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中200～500℃焙烧1～4h，得到所述催化剂。
优选地，所述步骤(2)中的金属盐为镍的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种；或者所述步骤(2)中的金属盐为铁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种；或者所述步骤(2)中的金属盐为钴的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种。
优选地，所述金属盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸钠、乙二胺、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、精氨酸中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)中，铂的前驱体溶液为氯铂酸溶液。
优选地，所述步骤(2)中，所述络合剂与金属盐的摩尔比为(0.5～1.2):1。络合剂能够与金属离子发生络合反应，生成络合物，从而有效地捕捉利用金属离子。络合剂与金属离子的摩尔比最好在0.5～1.2之间，络合剂太少的话络合作用不足，络合剂本身显碱性，太多也会影响溶液的性质。
优选地，所述步骤(6)中，升温速率为(2℃～10℃)/min，最终升温至200～500℃。升温速率过慢导致反应时间过长，升温速率过快会导致催化剂体系的微观结构坍塌。
与现有技术相比，本发明的优点：1、本发明引入氧化石墨烯基体，采用原位生长方法，使氧化物纳米片均匀竖直地生长在氧化石墨烯表面，由原来的团聚体转变为分等级三维结构，即催化剂的分散性更好，比表面积更大，暴露出更多的表面反应活性位点，铂纳米颗粒的分散度更高，从而提升催化活性；此外，氧化石墨烯含有大量的含氧官能团(如羟基、羧基等)，促进甲醛的吸附和进一步氧化；石墨烯的引入还增加了材料的导电性，提升了电子转移速率，进而有利于催化反应；2、本发明在制备过程中将金属盐和铂源同时加入体系，省去了后续载体干燥、浸渍铂源、还原活化等处理步骤，即载体制备与浸渍负载一步完成，缩减了工艺，节约了时间和能源；3、本发明在步骤(6)采用氮气气氛焙烧，实现了金属氢氧化物向金属氧化物转化的同时(因为金属氧化物比金属氢氧化物更加稳定)，一方面保护了催化材料的石墨烯组分与三维微观形貌，另一方面氮气气氛下焙烧可使铂源直接转化为铂单质，节省了后续的氢气高温还原活化工艺；4、本发明在步骤(1)中加入碳酸钠水溶液，氧化石墨烯的等电点为3-4，当溶液PH＝9-10，即PH>等电点，所以氧化石墨烯表面带负电，这样后面的金属盐中的金属离子就会在氧化石墨烯表面吸附的更加完全，且结合力更强，形成一定的相互作用；碳酸钠的作用：一方面用于调节PH，一方面作为沉淀剂使后述金属离子形成金属氢氧化物。
附图说明
图1为本发明实施例1的催化剂的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
下文中氧化石墨烯购自先丰纳米材料科技有限公司，六水硝酸镍、氯铂酸、硫酸镍均购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
本实施例的除醛催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将10mg氧化石墨烯超声分散于30mL去离子水中，然后向其中缓慢滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9～10，记为溶液A；
(2)将1.45g六水硝酸镍和0.74g柠檬酸钠分散于30mL去离子水中，搅拌一段时间后，然后加入0.005g氯铂酸溶液，继续搅拌均匀后，记为溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入溶液A中，搅拌均匀形成溶液C；
(4)将溶液C移入100mL水热釜中，在120℃下保温12h；
(5)将步骤(4)所得加热后的溶液C通过滤网进行固液分离，分离出的固体物质冷冻干燥24h；
(6)将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中400℃焙烧2h，升温速率设为3℃/min最终升温至400℃，得到所述催化剂。由图1可看出，本实施例的催化剂的金属氧化物以及贵金属的分散性好。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于步骤(6)不同：
本实施例中，将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中500℃焙烧2h，升温速率设为3℃/min最终升温至500℃，得到所述催化剂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于步骤(6)不同：
本实施例中，将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中200℃焙烧2h，升温速率设为3℃/min最终升温至200℃，得到所述催化剂。即氮气焙烧温度为200度，此时铂大多以盐或氧化物的形式存在，而在甲醛氧化中铂单质起主要催化活性作用。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于步骤(6)不同：
本实施例中，将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中400℃焙烧4h，升温速率设为3℃/min最终升温至400℃，得到所述催化剂。延长了氮气焙烧时间，时间太长的话铂可能会慢慢团聚。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于步骤(6)不同：
本实施例中，将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中400℃焙烧1h，升温速率设为2℃/min最终升温至400℃，得到所述催化剂。焙烧时间太短，容易反应不完全。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于步骤(6)不同：
本实施例中，将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中400℃焙烧2h，升温速率设为10℃/min最终升温至400℃，得到所述催化剂。升温速率太快，微观结构易坍塌。
实施例7
实施例7与实施例1的区别仅在于步骤(2)不同：
本实施例中，只是将步骤(2)中的0.74g柠檬酸钠更换为1.47g柠檬酸钠，其他步骤均参考实施例1。
实施例8
实施例8与实施例1的区别仅在于步骤(2)不同：
本实施例中，只是将步骤(2)中的1.45g六水硝酸镍更换为1.31g硫酸镍，其他步骤均参考实施例1。
实施例9
实施例9与实施例1的区别仅在于步骤(4)不同：
本实施例中，将溶液C移入100mL水热釜中，在200℃下保温12h，其他步骤均参考实施例1。该实施例升高水热温度，因为晶体的生长包括成核和生长阶段，升高温度的话，晶体碰撞机率增加，有助于形成大颗粒，则比表面积和孔容就会变小，故活性下降。
实施例10
实施例10与实施例1的区别仅在于步骤(4)不同：
本实施例中，将溶液C移入100mL水热釜中，在120℃下保温24h，其他步骤均参考实施例1。与实施例1制成的催化剂活性差别不大。
实施例11
实施例11与实施例1的区别仅在于步骤(4)不同：
本实施例中，将溶液C移入100mL水热釜中，在120℃下保温8h，其他步骤均参考实施例1。该实施例缩短了水热时间，反应不够完全，还没有形成完全规整的纳米片结构。
实施例12
实施例12与实施例1的区别仅在于步骤(4)不同：
本实施例中，将溶液C移入100mL水热釜中，在90℃下保温12h，其他步骤均参考实施例1。该实施例降低了水热反应温度，反应不够完全。
对比例1
该对比例的除醛催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将10mg氧化石墨烯超声分散于30mL去离子水中，向其中缓慢滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9-10，记为溶液A；
(2)将1.45g硝酸镍和0.74g柠檬酸钠分散于30mL去离子水中，搅拌一段时间后，加入0.005g氯铂酸溶液，继续搅拌一段时间，记为溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入溶液A中，形成溶液C，搅拌一段时间；
(4)将溶液C移入100mL水热釜中，在120℃下保温12h；
(5)将步骤4)所得反应液固液分离，得到固体样品，将其冷冻干燥24h；
(6)将步骤5)所得干燥样品在氮气气氛中400℃焙烧2h，升温速率设为3℃/min；
(7)将步骤6)所得焙烧样品在氢气气氛中300℃还原2h，即得到催化剂。(该对比例制得的催化剂与实施例1制备得到的催化剂活性性能相近，说明氮气焙烧与进行正常还原的效果接近。)
对比例2
该对比例的除醛催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将10mg氧化石墨烯超声分散于30mL去离子水中，向其中缓慢滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9-10，记为溶液A；
(2)将1.45g硝酸镍和0.74g柠檬酸钠分散于30mL去离子水中，搅拌一段时间，记为溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入溶液A中，形成溶液C，搅拌一段时间；
(4)将溶液C移入100mL水热釜中，在120℃下保温12h；
(5)将步骤4)所得反应液固液分离，得到固体样品，将其冷冻干燥24h；
(6)将步骤5)所得固体样品分散于去离子水中，加入0.005g氯铂酸，搅拌浸渍1h；
(7)将步骤6)所得固体样品分离，冷冻干燥24h；
(8)将步骤7)所得干燥样品在氮气气氛中400℃焙烧2h，升温速率设为3℃/min，即得到催化剂。该对比例的制备方法为先生成氧化物载体，再加入氯铂酸，即两步法，两步法稍差，可能是由于铂没有被完全吸附，实际负载量低于理论值，而一步法由于加入了络合剂，铂可以被完全有效利用。
对比例3
该对比例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中未加入氧化石墨烯，其他制备步骤均参考实施例1.有氧化石墨烯的话比表面积更大，石墨烯也有利于电子传输，活性更好。
对上述各实施例和对比例制成的催化剂进行评价，评价条件为：将催化剂压片过筛制成尺寸为40-60目的颗粒，将0.05g催化剂颗粒放入固定床反应器中，反应器中甲醛的浓度为10ppm，相对湿度为45％～50％，环境温度为22～25℃，气体总流量为3L/min，评价结果如下表所示：
催化剂 甲醛转化率/％
实施例1 95
实施例2 75
实施例3 36
实施例4 89
实施例5 90
实施例6 75
实施例7 71
实施例8 94
实施例9 83
实施例10 96
实施例11 76
实施例12 72
对比例1 93
对比例2 89
对比例3 63

Claims (4)

1.一种除醛催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，然后向其中滴加碳酸钠水溶液，将溶液PH值调至9～10，记为溶液A；
(2)将金属盐和络合剂分散于去离子水中，然后加入铂的前驱体溶液，搅拌均匀后，记为溶液B；
所述金属盐为镍的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种；或者金属盐为铁的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种；或者所述金属盐为钴的硝酸盐、硫酸盐、氯化物中的至少一种；且所述络合剂与金属盐的摩尔比为(0.5～1.2):1；
(3)将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀形成溶液C；
(4)将溶液C移入水热釜中，在90～200℃下保温8～24h；
(5)将步骤(4)所得加热后的溶液C固液分离，分离出的固体物质冷冻干燥；
(6)将步骤(5)所得干燥后的固体物质在氮气气氛中200～500℃焙烧1～4h，其中升温速率为(2℃～10℃)/min，最终升温至200～500℃，得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、硝酸铁、硝酸钴中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸钠、乙二胺、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、精氨酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，铂的前驱体溶液为氯铂酸溶液。
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