CN112774689B - 一种掺杂锰的铁酸铋纳米线及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境修复与能源技术领域,特别涉及一种掺杂锰的铁酸铋纳米线及其制备方法与应用。本发明通过水热法制得的掺杂锰的铁酸铋纳米线片具有显著的压电效应,该催化剂在超声作用下会产生形变,从而发生电势极化,产生大量电子,这些电子可以高效催化二氧化碳还原生成甲烷和一氧化碳,对环境友好,可重复利用价值高。本发明是一种新的且具有成本效益的二氧化碳还原方法,工艺流程简单,可操作性强,具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境修复与能源技术领域,特别涉及一种掺杂锰的铁酸铋纳米线及其制备方法与应用。
背景技术
减少大气中CO2含量,对环境保护及人类社会的可持续发展具有非常重要的意义。与传统低效的收集或捕获等手段相比,将CO2资源化是一种更环保、更富前景的处理手段。目前,基于光催化、电催化、生物转化等技术手段已在CO2还原反应中广泛使用。其中,利用半导体材料和催化技术将CO2转化成高附加值的化工产品,如甲烷(CH4)、一氧化碳(CO)和甲醇(CH3OH)等,不仅可以有效降低大气中CO2浓度,还可以实现碳资源的循环利用,对缓解能源危机、实现可持续发展都具有重大意义。
目前,利用太阳光驱动钙钛矿纳米材料进行催化反应由于光电性质优异、荧光效率高等特性,已经成为最广泛的CO2还原技术手段之一。早在2009年,李鑫等人用改性的铁酸铋材料对光催化CO2还原进行了研究【李鑫等,碳纳米管改性铁酸铋光催化还原CO2合成甲醇,DOI:10.14062/j.issn.0454-5648.2009.11.017】。然而,铋系光催化材料存在还原效率低、光稳定性差等缺点。同时,太阳光能源虽说取之不尽,但也不是随时随处可得,收集捕获上具有一定难度,在利用率上存在一定的局限性。而钙钛矿材料也只有在严苛的光照条件下才能具备较高的光催化活性,这也无法充分发挥太阳光这种清洁能源的优势。因此,探索开创新型的催化还原CO2技术迫在眉睫。
水流带动的机械能是可再生资源的典型代表,而由此应运而生的压电效应是催化还原CO2技术的一大创新突破口。所谓压电效应是指通过超声、搅拌、水流和挤压等方式对压电材料施加机械应力,使压电材料内部发生电势极化,产生大量电子和空穴。极化出来的电子可以在CO2还原反应中充当还原性的活性物质,实现CO2的高效还原。
铁酸铋(BiFeO3)是一种常见的无铅钙钛矿型压电材料,通过对其施加机械应力(例如超声、搅拌和挤压等)可使铁酸铋片层内部发生极化,产生电子和空穴。但现有铁酸铋的压电效应不够明显。同时作为铁电材料,铁酸铋的泄漏电流较大,会致使其不具有良好的稳定性,这个缺陷一直局限其发展。
发明内容
为了克服上述光催化技术和传统铁酸铋纳米片材料的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种掺杂锰的铁酸铋纳米线的制备方法;
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的掺杂锰的铁酸铋纳米线;
本发明再一目的在于提供上述掺杂锰的铁酸铋纳米线在催化还原CO2中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现:
一种制备掺杂锰的铁酸铋纳米线的方法,具体通过以下步骤制备得到:
(1)将铋盐、铁盐和锰盐混合溶解在有机溶剂中,然后加入水并继续搅拌得到混合溶液,将混合溶液的pH值调节呈碱性,得到沉淀物;
(2)将步骤(1)所得沉淀物分散在水中得到悬浮液,再加入强碱,搅拌后再加入聚乙二醇,继续搅拌;将所得混合物进行水热反应后得到掺杂锰铁酸铋纳米线材料。
步骤(1)所述铋盐优选为氯化铋或五水硝酸铋;所述铁盐优选为氯化铁或九水硝酸铁;所述锰盐优选为氯化锰或四水硝酸锰。
步骤(1)所述有机溶剂为乙二醇或丙酮。
步骤(1)所述铋盐、铁盐和锰盐的摩尔比为3~6:3~6:0.25~1.25。
步骤(1)所述有机溶剂与水的体积比为35~50:150~200;所述铋盐在混合溶液中的浓度为0.012~0.03mmol/mL。
步骤(1)所述pH值呈碱性为10~11,更优选为10.5。
步骤(2)所述悬浮液中沉淀物的浓度为12.5~25g/L。
步骤(2)所述悬浮液中氢氧化钠浓度优选为3~7mol/L,更优选为5mol/L。
步骤(2)所述水与聚乙二醇添加量比为40mL:3.5~5mL,更优选为8mL:1mL。
步骤(2)所述水热反应的温度为150~300℃,优选为180℃;所述水热反应的时间为24~72h,优选为48h。
所述水热反应结束后优选为冷却至室温后再进行纯化。
本发明所述纯化为将反应后所得溶液分离并用去离子水和乙醇洗涤至上清液pH为中性;所述干燥的温度为50~80℃,优选为60℃;所述干燥的时间为8~24h,优选为12h。
一种制备掺杂锰的铁酸铋纳米线通过上述方法制备得到。
一种压电效应催化CO2还原的方法,具体步骤如下:将掺杂锰的铁酸铋纳米线于甲醇-水混合溶液中分散均匀,然后通入CO2气体,再在机械力的作用下利用掺杂锰的铁酸铋纳米线对反应体系中的CO2进行催化还原。
所述压电效应在机械力超声的作用下产生;优选地,所述机械力具体通过以下方法产生:将含有所述掺杂锰的铁酸铋纳米线的分散液进行超声。
优选地,所述超声频率20~60kHz,更优选地为40kHz;所述超声功率优选为12~120W,更优选为96W;超声时间为60~120min,更优选为100min。
优选地,所述掺杂锰的铁酸铋纳米线在混合溶液中的浓度为0.5~2mg/mL,更优选为1mg/mL;所述甲醇-水体积比优选为2~5:2,更优选为3:2。
所通入的CO2浓度为95~99.9%,状态为气态或水溶态。
本发明所述室温和未指明的温度均为20~30℃。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
本发明通过水热法制得的掺杂锰的铁酸铋纳米线具有显著的压电效应,该催化剂在超声作用下可以转化CO2生成CO和CH4,转化效率高,稳定性强,可重复利用。
附图说明
图1为本发明掺杂锰的铁酸铋纳米线压电催化CO2还原实验流程图。
图2为掺杂锰的铁酸铋纳米线压电催化CO2还原示意图。
图3为本发明实施例1制备得到的掺杂锰(10%)的铁酸铋纳米线扫描电镜(SEM)图谱。
图4为本发明实施例1制备得到的掺杂锰(10%)的铁酸铋在40kHz的超声频率、96W的超声功率下压电催化CO2还原成CO和CH4的产量随时间变化曲线图。
图5为本发明实施例1制备得到的掺杂锰的铁酸铋纳米线在不同锰掺杂量(a)、不同超声功率(b)和不同催化剂浓度(c)的实验条件下压电催化还原CO2生成CO和CH4产量图。
图6为本发明实施例1制备得到的掺杂锰(10%)的铁酸铋纳米线做催化CO2还原循环实验的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
实施例1提供了一种合成掺杂锰的铁酸铋纳米线的方法,具体过程如下:
(1)将2.43g五水硝酸铋、2.02g九水硝酸铁和0.14g四水硝酸锰溶于50mL乙二醇中,并充分搅拌至完全溶解,溶液呈黄色,然后加入200mL的去离子水,并继续搅拌,再用一定量的浓氨水滴入上述溶液中调节pH值为10.5,此时溶液形成一种红棕色沉淀物。
(2)将混合液继续搅拌30分钟后,取下溶液静置,并留取沉淀物,用去离子水多次洗涤和离心(离心转速为5000rpm,离心时间为一次6分钟)直至pH值为7,以去除溶液中的硝酸根离子。
(3)然后将中性沉淀物分散在40mL的去离子水,在剧烈搅拌下加入8g氢氧化钠于悬浮液中,搅拌30分钟后再加入5mL聚乙二醇,搅拌60分钟,再将混合物装入不锈钢高压反应釜于烘箱中进行水热反应。水热反应温度为180℃,时间为48h;
(4)反应结束后,待产物冷却至室温,再离心快速分离,并多次洗涤至上清液pH到达中性,最后在60℃下烘干12h,得到锰掺杂量为10%的铁酸铋纳米线材料。锰掺杂量为5%和20%的铁酸铋纳米线通过调节四水硝酸锰的质量按上述步骤制得。
制备的掺杂锰(10%)的铁酸铋纳米线的SEM图如图3所示。从图中可以看出:制备的掺杂锰(10%)的铁酸铋纳米线的外形为显著的线状结构。
实施例2
将实施例1制备的掺杂锰(10%)的铁酸铋纳米线进行压电催化CO2还原。其中CO2通入60mL密闭玻璃瓶中,气压为0.1MPa,超声的功率为96W,超声频率为40kHz;反应体系的溶液为5mL甲醇-水混合溶液(体积比为3:2),铁酸铋质量浓度为1g/L,超声时间为100min。具体各实验条件如下表1所示。
表1实施例2中各物质的用量和超声时间。
组2中检测到的CO和CH4产量减去组1中的CO和CH4产量即为掺杂锰的铁酸铋纳米线压电催化CO2还原生成的CO和CH4产量,其产量随时间变化曲线如图4所示。
实施例3~14
实施例3~14将实施例1制备的掺杂锰的铁酸铋纳米线在不同实验条件下进行压电催化CO2还原,以优化实验条件。其中超声频率为40kHz,反应体系为5mL甲醇-水(体积比为3:2),超声时间为100min。具体各实验条件如下表2所示。
表2实施例3~14各实验条件参数情况
掺杂锰的铁酸铋纳米线在不同实验条件下进行压电催化CO2还原生成CO和CH4的产量如图5所示。从图(a)可以明显看出,不同锰掺杂量的铁酸铋纳米线对压电催化CO2还原效果不同,其中锰掺杂量为10%的铁酸铋纳米线压电催化CO2还原效果最佳,100min内催化还原产物甲烷量为29.9μmol/g,一氧化碳量为47.9μmol/g。
从图(b)可以明显看出,随着超声功率由24W提升到96W,CO和CH4的产量也在不断增加,而在96W功率下,还原产物产量有着最大幅提升,表明该功率下掺杂锰的铁酸铋对CO2的压电还原效果最佳。从图(c)可以观察,随着掺杂锰的铁酸铋质量浓度由0增加到2g/L,CO和CH4的产量先增加后减少,在1g/L的质量浓度下,掺杂锰的铁酸铋纳米线对CO2的压电还原效果最佳。
实施例15
将实施例4压电催化CO2还原反应完的掺杂锰的铁酸铋纳米线回收,在60℃下12h烘干,后再重新用于压电催化CO2还原,做循环使用实验。具体的实验条件为:CO2通入60mL密闭玻璃瓶中,气压为0.1MPa,超声功率为96W,超声频率为40kHz,反应体系为5mL甲醇-水(体积比为3:2),掺杂锰的铁酸铋质量浓度为1g/L,超声时间为100min。掺杂锰的铁酸铋纳米线对压电催化CO2还原的循环实验效果图如图6所示,从图中可以看出:经过3个循环实验后,该催化剂对催化还原CO2的还原产物依旧保持较高的产量,说明该材料不会泄露电流,具有非常高的稳定性和重复利用价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种掺杂锰的铁酸铋纳米线在压电效应催化还原CO2中的应用,其特征在于具体步骤如下:
将掺杂锰的铁酸铋纳米线于甲醇-水混合溶液中分散均匀,然后通入CO2气体,再在机械力的作用下利用掺杂锰的铁酸铋纳米线对反应体系中的CO2进行催化还原;
所述掺杂锰的铁酸铋纳米线,具体通过以下步骤制备得到:
(1)将铋盐、铁盐和锰盐混合溶解在有机溶剂中,然后加入水并继续搅拌得到混合溶液,将混合溶液的pH值调节呈碱性,得到沉淀物;
(2)将步骤(1)所得沉淀物分散在水中得到悬浮液,再加入强碱,搅拌后再加入聚乙二醇,继续搅拌;将所得混合物进行水热反应后得到掺杂锰铁酸铋纳米线材料。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(1)所述铋盐、铁盐和锰盐的摩尔比为3~6:3~6:0.25~1.25;
步骤(1)所述铋盐为氯化铋或五水硝酸铋;所述铁盐为氯化铁或九水硝酸铁;所述锰盐为氯化锰或四水硝酸锰。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(1)所述有机溶剂为乙二醇或丙酮;
步骤(1)所述有机溶剂与水的体积比为35~50:150~200;
步骤(1)所述铋盐在混合溶液中的浓度为0.012~0.03 mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(2)所述悬浮液中沉淀物的浓度为12.5~25 g/L;
步骤(2)所述悬浮液中强碱的浓度为3~7 mol/L,强碱为氢氧化钠;
步骤(2)所述水与聚乙二醇添加量比为40mL:3.5~5 mL。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:
步骤(2)所述水热反应的温度为150~300℃;水热反应的时间为24~72 h。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述机械力具体通过以下方法产生:将含有所述掺杂锰的铁酸铋纳米线的分散液进行超声。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:超声频率为20~60kHz,超声功率为12~120W,超声时间为60~120 min;所述掺杂锰的铁酸铋纳米线在混合溶液中的浓度为0.5~2 mg/mL。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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