CN102030374B - 一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O配成母盐溶液；(2)将母盐溶液滴加到氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；(4)将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到铁酸铋粉体。本发明的优点是总结了制备纯相BiFeO3粉体的生成范围，并且通过加入不同的表面活性剂控制BiFeO3粉体形貌、得到比表面积较高的BiFeO3粉体，从而提高粉体的光催化性能。本发明的到的粉体粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法。
背景技术
近年来，铁磁电材料引起了人们极大兴趣，它同时具有铁电性和铁磁性，可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，这种磁电的耦合效应在信息储存、自旋电子器件，磁传感器以及电容-电感一体化器件方面都有极其重要的应用前景。作为一种典型的单相铁电磁体材料，BiFeO3具有很高的铁电居里温度(TC-1103K)和磁性转变温度(TN-643K)，是极少数在室温以上具有磁电耦合效应的材料。
目前，合成BiFeO3粉体的方法主要有高温固相烧结法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。上述方法往往很难得到纯相的BiFeO3，特别是高温固相法，在烧结之后需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂质相，使粉体表面粗糙，实验的可重复性也不好，同时上述方法的合成温度较高，往往接近甚至高于居里温度，最终影响材料的铁电性能；普通水热合成法可以在较低的温度下进行，所得粉体具有良好的结晶和分散等性质，在合适的条件下，能得到纯相的BiFeO3，但是普通水热法制备粉体反应周期长、反应过程不容易控制。
至今国内未见关于微波水热制备BiFeO3粉体的报道，国外相关报道也很少，J.Prado-Gonjal等人直接采用固态原料为反应物，比较了普通水热，微波固相法以及两者相结合的方法制备BiFeO3粉体，用两者相结合的方法制备BiFeO3仅需30min，且制备出的BiFeO3粉体杂质相很少，但是这种方法的缺点是直接采用固态原料易造成浓度不均，使合成的粉体力粒度不均匀，而采用共沉淀法制备前驱物，可避免浓度不均，从而得到粒度均匀、粒径分布较窄的颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，反应易于控制，合成成本低的微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，按本发明的制备方法制成的铁酸铋粉体纯度高，结晶完好，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是(原料均为分析纯)：
一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；母盐溶液的浓度是0.05mol/L；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于180℃-230℃，压力为1.2-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体。
进一步地，本发明的特征还在于：
所述步骤(1)中，将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。
所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。
所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。
所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在180℃、200℃或230℃，压力为1.2Mpa、1.5Mpa、1.8Mpa、2.1Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体。
所述步骤(4)中矿化剂为分析纯KOH固体，矿化剂的加入量为0.07mol/L、0.15mol/L、或1.5mol/L。
所述步骤(4)向反应釜中加入矿化剂后，并加入表面活性剂0g/前驱物L、8g/前驱物L或17mL/前驱物L。
所述表面活性剂为乙二胺四乙酸二钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸、吐温80或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的有益效果是得到的粉体粒度均匀采用压力控制选择合适的填充度，温度及压力，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。并且本发明工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
附图说明
图1为本发明的反应60min XRD图；
图2为本发明总结出合适制备纯相铁酸铋粉体范围图；
图3为本发明加入不同表面活性剂后制备出粉体的FE-SEM照片。
图4为本发明不同形貌铁酸铋粉体紫外-可见光催化降解率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.3mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.05mol/L；
将前驱物溶液移至微波水热釜中，填充率70％，并向反应釜中加入1.5mol/L KOH作为矿化剂，置于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为1.5Mpa，反应60min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
从图1中可以看出KOH浓度1.5mol/L，温度200℃，压力1.5Mpa左右，反应时间60min时，制备出纯相的BiFeO3粉体。衍射峰峰形尖锐说明结晶良好，峰较强。
图2为本发明总结出合适制备纯相铁酸铋粉体范围图，图中曲线及以上点均可制备出纯相铁酸铋粉体。曲线上的每个点均是反应物在某一温度和矿化剂浓度下达到溶解-结晶平衡，生成纯相铁酸铋的临界点。
实施例2
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于10ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.2mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.8h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.04mol/L；
将前驱物移至微波水热釜填充率60％，加入0.15mol/L KOH作为矿化剂，并加入表面活性剂8g·L-1的乙二胺四乙酸二钠；置于微波水热仪中，温度控制为180℃，压力为1.2Mpa，反应80min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
实施例3
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.1mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌1h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化10d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.03mol/L；
将前驱物移至微波水热釜填充率70％，加入1.5mol/L KOH作为矿化剂，并加入表面活性剂8g·L-1的十二烷基苯磺酸钠；置于微波水热仪中，温度控制为230℃，压力为1.8Mpa，反应40min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗4次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
实施例4
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.4mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌1h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化10d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.02mol/L；
将前驱物移至微波水热釜填充率70％，加入0.07mol/L KOH作为矿化剂，并加入表面活性剂8g·L-1的乙二胺四乙酸；置于微波水热仪中，温度控制为230℃，压力为2.1Mpa，反应20min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗4次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
实施例5
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.5h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化7d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.02mol/L；
将前驱物移至微波水热釜填充率70％，加入1.5mol/L KOH作为矿化剂，并加入表面活性剂8g·L-1的聚乙烯吡咯烷酮；置于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为2.7Mpa，反应100min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
加入聚乙烯吡咯烷酮的粉体需300℃煅烧除去聚乙烯吡咯烷酮。
实施例6
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.05mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的氨水溶液(浓度为0.5mol/L)中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.5h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化7d，移去上清液，即制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L；
将前驱物移至微波水热釜填充率75％，加入0.15mol/L KOH作为矿化剂，并加入表面活性剂17mL·L-1的吐温80；置于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为1.5Mpa，反应120min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到铁酸铋粉体。
图3为加入不同表面活性剂后制备出BiFeO3粉体的FE-SEM照片。从图中可以看出，(a)不加表面活性剂时有较大板状与小颗粒颗粒聚集生长成粒径约为10μm的球状，同时也有许多分散的颗粒，粉体颗粒不够均匀；(b)加入8g·L-1的乙二胺四乙酸二钠时制出的BiFeO3粉体大多数为不规则的小块颗粒聚集成的类球状，颗粒粒径接近10μm，颗粒分散均匀；(c)加入8g·L-1的十二烷基苯磺酸钠时，粉体为较大薄板状颗粒聚集成的星状，粉体的粒径较大，分散均匀；(d)加入8g·L-1的乙二胺四乙酸时制备的BiFeO3粉体均为较大的薄片聚集成粒径为10μm左右的花簇状，颗粒大小均匀；(e)加入17mL·L-1的吐温80后得到的BiFeO3粉体为较小的薄片聚集成球状且粒径接近15μm，颗粒大小均匀。(f)加入8g·L-1的聚乙烯吡咯烷酮时制出BiFeO3粉体需经过300℃热处理、研磨，颗粒一部分为直径约为10μm的球形蜂窝状，颗粒聚集比较紧密，还有一部分为分散的颗粒，可能是研磨过程形貌被破坏。由上可知，未加表面活性剂的BiFeO3粉体呈板状颗粒大小不均匀，本身有聚集生长为球状的趋势。加入表面活性剂后，粉体的颗粒大小受到控制大概为10μm左右；不同表面活性剂对粉体形貌影响较大，这可能是由于表面活性剂分子结构不同，对晶体生长的导向也有所不同。PVP属于较长有机连的双亲分子，在较高浓度时易形成网络结构，致使形成蜂窝状粉体颗粒。吐温80带有支链附着在晶粒表面抑制了这个晶面的生长，所以会出现小薄片聚集成球状。十二烷基苯磺酸钠较长疏水尾部在固体表面附着以及杂质Na+吸附于粉体的某个晶面，抑制这个晶面的生长，致使粉体生长为板状，SDBS在粉体表面进一步聚集呈疏水中心控制其生长为星状。乙二胺四乙酸二钠引入Na+，Na+吸附于粉体的某个晶面，抑制这个晶面的生长，致使粉体生长为块状聚集体。乙二胺四乙酸对Fe3+及Bi3+均有一定的络合作用，促使粉体生长成较大片薄片状，然后聚集生长为花簇状。分子结构不同，对粉体的取向生长的作用也不同。
图4为不同形貌粉体的紫外-光催化降解率图，图中可以看出加入PVP与吐温80为表面活性剂的铁酸铋粉体光催化性能比较好，说明此两种粉体比表面积提高，致使光催化性能提高。
本发明的有益效果是通过加入表面活性剂控制粉体的形貌，从而使粉体的比表面积提高，使得光催化性能提高。并且通过微波水热法得到的粉体粒度均匀采用压力控制选择合适的填充度，反应温度及压力，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。并且工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (1)
1.一种微波水热法制备具有光催化性能的铁酸铋粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe:Bi=1:1；母盐溶液的浓度是0.05mol/L；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1:25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗,直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60%-75%，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于180℃-230℃，压力为1.2-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体；
所述步骤(4)中矿化剂为分析纯KOH固体，矿化剂的加入量为0.07mol/L、0.15mol/L、或1.5mol/L；
所述步骤（4）向反应釜中加入矿化剂后，并加入表面活性剂8g·L-1的乙二胺四乙酸二钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二胺四乙酸或聚乙烯吡咯烷酮，或加入表面活性剂17mL·L-1的吐温80。
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