CN102101700B - 一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波水热法制备软铋矿(Bi25FeO40)粉体的方法，(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于适量乙二醇中配成母盐溶液；(2)将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；(4)将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，反应一段时间后取出反应釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到Bi25FeO40粉体。本发明的优点是Bi25FeO40结晶完好、粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法。
背景技术
近年来，光催化材料引起了人们极大兴趣。软铋矿Bi25FeO40晶体结构为体心立方相结构，空间点群为I23，其晶体结构中存在的大量缺陷导致其具有非线性光学效应和压电效应，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。
微波加热具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点，如：加热速率快、反应条件温和，制备粉体粒度均匀，热能利用率高，便于进行自动控制和连续操作等优点。至今国内外未见关于微波水热制备Bi25FeO40粉体的报道，用微波水热法方法制备Bi25FeO40仅需30min，得到纳米级Bi25FeO40粉体，且粒径分布均匀，光催化性能优越。
本发明总结了微波水热法制备纯相软铋矿粉体的条件范围，为以后深入研究及生产应用提供了可靠依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，反应易于控制，合成成本低的微波水热法制备软铋矿粉体的方法，按本发明的制备方法制成的软铋矿粉体纯度高，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性，制备出的软铋矿粉体具有优越的光催化性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是(原料均为分析纯)：
一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于160℃-230℃，压力为0.6-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到软铋矿Bi25FeO40粉体。
进一步地，本发明还包括下述特征：
所述步骤(1)中，将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。
所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。
所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。
所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在160℃、180℃、200℃、220℃或230℃，压力为0.6Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa、2.3Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到软铋矿粉体。
所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加入量是0.03mol/、0.05mol/或1mol/L。
本发明的有益效果是总结了制备纯相软铋矿粉体的条件范围。得到的粉体粒度均匀采用温度控制选择合适的填充度，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。制备出的软铋矿粉体具有优越的光催化性能。
附图说明
图1为本发明的160℃，KOH 0.10mol/L制备的Bi25FeO40的XRD及TEM图；
图2为本发明180℃，KOH 0.30mol/L制备的Bi25FeO40的XRD及TEM图。
图3为本发明200℃，KOH 3mol/L及5mol/L制备的Bi25FeO40的XRD图。
图4为本发明的软铋矿生成条件范围。
图5为本发明的紫外可见光光催化波长-吸光度关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.2mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.05mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率70％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为160℃，压力为0.6Mpa，反应60min，取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
从图1a中可以看出KOH浓度0.050mol/L，温度160℃，压力0.6Mpa左右，反应时间30min时，已生成纯相的Bi25FeO40粉体。
从图1b中可看出(a)为反应60min时粉体的整体形貌，为10nm左右的片状结构。
实施例2
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.3mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.8h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.04mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率60％，并向反应釜中加入0.03mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为180℃，压力为1.0Mpa，反应40min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗4次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
图2a为180℃，KOH 0.30mol/L下反应60min生成的粉体XRD图。图中可以看出制备出的是纯相的Bi25FeO40。
图2b为180℃时粉体TEM图，可以看出Bi25FeO40粉体颗粒呈10nm左右的片状。
实施例3
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.1mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.6h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化10d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.03mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率70％，并向反应釜中加入1mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为1.5Mpa，反应20min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
实施例4
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于10ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.4mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌1h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.02mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率75％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为220℃，压力为2.1Mpa，反应80min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
实施例5
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.5mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.01mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率75％，并向反应釜中加入0.03mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为230℃，压力为2.7Mpa，反应100min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
实施例6
选用FeCl3·6H2O，Bi(NO3)3·5H2O为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液(0.15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，将其在搅拌条件下滴入到稀释过的浓度为0.3mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.8h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0.03mol/L；
将前驱物移至微波水热釜，填充率75％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为200℃，压力为1.8Mpa，反应120min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
图3为200℃，KOH 3mol/L及5mol/L下反应60min生成的Bi25FeO40粉体XRD图。图中可以看出3mol/L KOH时已经出现较纯相Bi25FeO40但是衍射峰较弱，晶体生长不完全；5mol/L KOH的制备出的是纯相的Bi25FeO40，衍射峰较强，晶粒发育较好。
图4为前驱物浓度0.05mol/L时制备纯相Bi25FeO40的范围图，A区域可制备出纯相的Bi25FeO40粉体。
图5为200℃，KOH 5mol/L下反应60min生成的Bi25FeO40粉体紫外-可见光光催化反应中波长-吸光度谱图，图中可以看出Bi25FeO40粉体有较好的光催化性能(采用500W汞灯，30ppm罗丹明B，催化剂用量为1g/L)，3.5h时罗丹明B的降解率达到97.11％。
本发明的有益效果是得到具有较好光催化性能的Bi25FeO40粉体，总结出使用微波水热法制备出的Bi25FeO40粉体的合适合成范围。并且用微波水热法制备粉体粒度均匀，采用压力控制选择合适的填充度，反应温度及压力，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。并且工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (1)
1.一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；
(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；
(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；
(4)将前驱物移至微波水热釜，填充率75％，并向反应釜中加入0.05mol/L KOH作为矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为220℃，压力为2.1Mpa，反应80min后取出产物用去离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗2次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。
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