CN103145191A - 一种钾掺杂铁酸铋材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾掺杂铁酸铋材料，其化学式为：KxBi1-xFeO3-y，0.40≤x≤0.520.48≤y≤0.95；并公开了该种钾掺杂铁酸铋材料的制备方法。本发明通过钾掺杂，使铁酸铋性能得到拓展和调控；同时，所使用的水热法设备简单，工艺条件容易控制，无污染，成本低，易于工业化生产；掺钾铁酸铋材料结晶质量稳定，在信息存储、信息输运、传感器等领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种钾掺杂铁酸铋材料及其制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
铁酸铋是一种具有钙钛矿结构的多功能材料，它是目前发现的唯一一种室温单相多铁材料，其铁电及铁磁相变温度分布在1103K和643K；除此之外，铁酸铋还具有可见光催化、气敏、光电伏等特性，可以广泛地应用于信息存储、信息传输、传感器等领域，因此铁酸铋是一种极具应用潜力的材料，于此同时，也要求对铁酸铋的功能性进行可控性整合和优化。
利用化学元素对铁酸铋进行性能优化是目前被广泛采用的策略，如利用稀土元素，包括镧系元素对铋元素进行替代；利用铬、锰、钴、钛等过渡金属元素对铁元素进行替代，以往的掺杂一般遵循化合价相同、原子尺寸相当的原则，对晶格结构改变不大，因此对铁酸铋的性质改良效果不显著。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的是为拓展和调控铁酸铋性能，提供一种钾掺杂铁酸铋材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是：
一种钾掺杂铁酸铋材料，其化学式为：
KxBi1-xFeO3-y，0.40≤x≤0.520.48≤y≤0.95。
钾掺杂铁酸铋材料的制备方法，包括以下步骤：
一、按摩尔量1∶1取硝酸铋和硝酸铁，一起溶于稀硝酸溶液中，形成含有硝酸铋和硝酸铁的水溶液；
二、搅拌状态下，向步骤一制得的含有硝酸铋、硝酸铁的水溶液中逐滴加入氢氧化钾水溶液，直至铋离子和铁离子完全沉淀，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁的羟基氧化物沉淀；
三、将步骤二中得到的铋铁的羟基氧化物沉淀及过量的氢氧化钾加入到反应釜内胆中，加入硝酸钾作为矿化剂，加入表面活性剂进行辅助合成，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内80％，搅拌至呈现红褐色溶液；
四、将步骤三配置的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋钾掺杂材料。
进一步的，所述制备过程中用到的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
进一步的，所述制备过程中用到的硝酸铋、硝酸铁、氢氧化钾、硝酸钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
进一步的，所述步骤三种的表面活性剂为1.8g CTAB或2g PEG20000。
本发明的有益结果在于：通过钾掺杂，使铁酸铋性能得到拓展和调控；同时，所使用的水热法设备简单，工艺条件容易控制，无污染，成本低，易于工业化生产；掺钾铁酸铋材料结晶质量稳定，在信息存储、信息输运、传感器等领域有广泛的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的技术方案进行说明。
图1为本发明利用CTAB进行辅助合成的掺钾铁酸铋的荧光特性图；
图2为本发明利用PEG20000进行辅助合成的掺钟铁酸铋的电学特性曲线图。
具体实施方式
如图1、2所示的一种钾掺杂铁酸铋材料，其化学式为：
KxBi1-xFeO3-y，0.40≤x≤0.520.48≤y≤0.95。
钾掺杂铁酸铋材料的制备方法，包括以下步骤：
一、按摩尔量1∶1取硝酸铋和硝酸铁，一起溶于稀硝酸溶液中，形成含有硝酸铋和硝酸铁的水溶液；
二、搅拌状态下，向步骤一制得的含有硝酸铋、硝酸铁的水溶液中逐滴加入氢氧化钾水溶液，直至铋离子和铁离子完全沉淀，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁的羟基氧化物沉淀；
三、将步骤二中得到的铋铁的羟基氧化物沉淀及过量的氢氧化钾加入到反应釜内胆中，加入硝酸钾作为矿化剂，加入表面活性剂进行辅助合成，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内80％，搅拌至呈现红褐色溶液；
四、将步骤三配置的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋钾掺杂材料。
进一步的，所述制备过程中用到的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
进一步的，所述制备过程中用到的硝酸铋、硝酸铁、氢氧化钾、硝酸钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
进一步的，所述步骤三种的表面活性剂为1.8g CTAB或2g PEG20000。
实施例1
一、按摩尔量1∶1取硝酸铋和硝酸铁，一起溶于稀硝酸溶液中，形成含有硝酸铋和硝酸铁的水溶液。
二、搅拌状态下，向步骤一制得的含有硝酸铋、硝酸铁的水溶液中逐滴加入氢氧化钾水溶液，直至铋离子和铁离子全部沉淀，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁的羟基氧化物沉淀；
三、将得到的铋铁的羟基氧化物沉淀及过量的氢氧化钾加入到反应釜内胆中，加入硝酸钾作为矿化剂，加入表面活性剂CTAB1.8g进行辅助合成，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内80％，搅拌至呈现红褐色溶液；
四、将步骤3)配置的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋钾掺杂材料。
掺杂过后的铁酸铋的荧光曲线见图1，如图1所示，K掺杂的铁酸铋具有红光到近红外的荧光特性，荧光中心在761nm处，相对于铁酸铋在蓝色波段的荧光，发生了明显的红移，其发光谱位于近红外波段，在生物标记和光学信息存储等领域都有潜在的应用价值。
实施例2
一、按摩尔量1∶1取硝酸铋和硝酸铁，一起溶于稀硝酸溶液中，形成含有硝酸铋和硝酸铁的水溶液。
二、搅拌状态下，向步骤1)制得的含有硝酸铋、硝酸铁的水溶液中逐滴加入氢氧化钾水溶液，直至铋离子和铁离子全部沉淀，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁的羟基氧化物沉淀；
三、将得到的铋铁的羟基氧化物沉淀及过量的氢氧化钾加入到反应釜内胆中，加入硝酸钾作为矿化剂，加入表面活性剂PEG20000进行辅助合成，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内80％，搅拌至呈现红褐色溶液；
四、将步骤3)配置的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋钾掺杂材料。
掺杂过后的铁酸铋的电学曲线见图2，从图2中可以看出，由表面活性剂PEG20000辅助得到的掺钟铁酸铋材料具备了绝缘体铁酸铋所不具备的半导体特性，且能够实现电压诱导的半导体状态至绝缘态的转变，可以在纳米尺寸实现高压态和低压态的转变，这种性质使其在信息存储领域有优越的应用价值。
本发明的实施例所表述的，并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钾掺杂铁酸铋材料，其特征在于，化学式为：
KxBi1-xFeO3-y，0.40≤x≤0.520.48≤y≤0.95。
2.根据权利要求1所述的钾掺杂铁酸铋材料，其制备方法特征在于，包括以下步骤：
一、按摩尔量1∶1取硝酸铋和硝酸铁，一起溶于稀硝酸溶液中，形成含有硝酸铋和硝酸铁的水溶液；
二、搅拌状态下，向步骤一制得的含有硝酸铋、硝酸铁的水溶液中逐滴加入氢氧化钾水溶液，直至铋离子和铁离子完全沉淀，将得到的沉淀过滤、洗涤，得到铋、铁的羟基氧化物沉淀；
三、将步骤二中得到的铋铁的羟基氧化物沉淀及过量的氢氧化钾加入到反应釜内胆中，加入硝酸钾作为矿化剂，加入表面活性剂进行辅助合成，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内80％，搅拌至呈现红褐色溶液；
四、将步骤三配置的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋钾掺杂材料。
3.根据权利要求2所述的钾掺杂铁酸铋材料的制备方法，其特征在于：所述制备过程中用到的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求2所述的钾掺杂铁酸铋材料的制备方法，其特征在于：所述制备过程中用到的硝酸铋、硝酸铁、氢氧化钟、硝酸钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
5.根据权利要求2所述的钾掺杂铁酸铋材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三种的表面活性剂为1.8g CTAB或2g PEG20000。
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| CN2013100901268A CN103145191A (zh) | 2013-03-14 | 2013-03-14 | 一种钾掺杂铁酸铋材料及其制备方法 |
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- 2013-03-14 CN CN2013100901268A patent/CN103145191A/zh active Pending
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