CN112763646A - 一种氧化钨主含量的检测方法 - Google Patents

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余军
王佳
王金峰
刘福
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Abstract

本发明公开了一种氧化钨主含量的检测方法，包括如下步骤：S1、将待测氧化钨样品、固体氢氧化钠、纯水进行混合加热，使固体溶解；S2、向溶液中滴加酚酞，再加入稀硝酸将溶液调至无色，稀硝酸适当过量；S3、加入无水乙酸钠将溶液pH调节至5～6，然后将溶液煮沸5min；S4、边搅拌边向溶液中加入醋酸铅，在水浴中保温一段时间；S5、溶液静置一段时间后向溶液中加入二甲酚橙作为指示剂，以EDTA滴定溶液中过量的铅，采用返滴定的方法，得到钨的含量。其优点是：检测所需时间少，试剂和设备价格便宜，只要条件控制得当，数据重现性较高，能够实现氧化钨主含量快速且准确检测。

Description

一种氧化钨主含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种化合物纯度检测方法，尤其是一种氧化钨纯度检测方法。
背景技术
近年来，钨的化学分析有了很大的发展，其中低含量钨的测定进展异常迅速，高含量钨的测定发展较为缓慢。目前，高含量钨的测定多数还是采用经典的重量法。现在大多数高含量钨的分析方法都是针对矿石、精矿、合金、合金钢等制品的，主要有重量法、差示分光光度法、X射线光谱法等其它的方法。差示分光光度法具有简单快速的优点，但是准确度要比重量法低些，且对于操作和仪器的条件要求严格，尤其是当测定大于40％氧化钨时困难较大，目前多用于生产过程快速分析；X射线光谱法是一种快速发展的精确的仪器分析方法，但仪器昂贵；重量法是高含量钨的测定的经典方法，但操作繁琐费时。随着社会生产和科学技术的高速发展，对于高含量钨的测定应用的领域越来越广，另外，钨能加入到锂电池中，改善电池的性能，那么对于钨纯度的检测就显得尤为重要，且具有实际应用价值。
发明内容
为实现氧化钨主含量快速且准确检测，本发明提供了一种氧化钨主含量的检测方法。
本发明所采用的技术方案是：氧化钨主含量的检测方法，包括如下步骤：
S1、将待测氧化钨样品、固体氢氧化钠、纯水进行混合加热，使固体溶解；
S2、向溶液中滴加酚酞，再加入稀硝酸将溶液调至无色，稀硝酸适当过量；
S3、加入无水乙酸钠将溶液pH调节至5～6，然后将溶液煮沸5min；
S4、边搅拌边向溶液中加入醋酸铅，在水浴中保温一段时间；
S5、溶液静置一段时间后向溶液中加入二甲酚橙作为指示剂，以EDTA滴定溶液中过量的铅，采用返滴定的方法，得到钨的含量；按如下公式计算氧化钨的百分含量：
Figure RE-GDA0002996296090000011
Figure RE-GDA0002996296090000012
式中：m1-------------醋酸铅的加入质量，g；
C-------------EDTA的浓度，mol/L；
V--------------滴定消耗的EDTA体积，mL；
M--------------醋酸铅的摩尔质量，g/mol；
Figure RE-GDA0002996296090000013
----------氧化钨的摩尔质量，g/mol；
m--------------氧化钨样品的质量，g。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中加热温度为60～70℃，加热时间为60min。更佳的，所述固体氢氧化钠的加入量为每0.1g氧化钨样品加入固体氢氧化钠0.2～0.3g；所述纯水加入量为每0.1g氧化钨样品加入纯水50～70mL。
作为本发明的进一步改进，所述酚酞的滴加量为每0.1g氧化钨样品滴加酚酞1～2滴，所述稀硝酸的加入量为将溶液调至无色后按照每0.1g氧化钨样品过量滴加8～12滴的比例过量滴加稀硝酸。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中加入无水乙酸钠将溶液pH调节至5.4～5.6。通过加入不同无水乙酸钠量，控制沉淀钨酸铅的酸度，其他条件保持一致，研究pH值对沉淀的影响，其结果如表2所示，最佳值为5.6。实验加入的沉淀剂醋酸铅0.18g，90℃加热1h，静置10min后进行实验。
作为本发明的进一步改进，所述醋酸铅的加入方式为先将醋酸铅按照每5g醋酸铅加入纯水定容至250mL比例配制成醋酸铅溶液，再以所述醋酸铅溶液的形式加入；所述醋酸铅溶液的加入量为每0.1g氧化钨样品加入醋酸铅溶液14～16mL。分别研究0.18，0.20，0.30，0.40 g沉淀剂用量，对结果的影响，沉淀钨酸铅的酸度为pH＝5.6，结果如表3所示，0.30g效果最佳。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中水浴温度为85～95℃，保温时间为30～50min。分别研究在加入沉淀剂后继续在90℃加热20，40，60min后，对结果的影响，其结果如表4 所示，加热40min效果最佳，其他条件为静置20min，pH＝5.6，沉淀剂为0.30g。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中静置时间为10～30min。分别研究在加入沉淀剂后继续在90℃加热40min后，取下静置10，20，30min对结果的影响，其结果如表5所示，静置20min测试结果最佳，沉淀钨酸铅的酸度为pH＝5.6，沉淀剂为0.30g。
本发明的有益效果是：本发明的检测方法所需时间少，试剂和设备价格便宜，只要条件控制得当，数据重现性较高，能够实现氧化钨主含量快速且准确检测。
附图说明
图1是pH值对沉淀的影响示意图。
图2是沉淀剂用量影响示意图。
图3是加热时间影响示意图。
图4是静置时间影响示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
检测设备：
pH计，电炉，分析天平，容量瓶，移液管，滴定管，烧杯，100mL聚乙烯杯。
试剂：
固体氢氧化钠，无水乙酸钠，醋酸铅，硝酸，酚酞，二甲酚橙，所用试剂均为分析纯(AR)，水均为高纯水。
醋酸铅溶液配制：称取5.0000g醋酸铅，以水定容至250mL。
实施例一：
按照如下步骤进行氧化钨主含量检测：
称0.1000g氧化钨样品，加入0.27g固体NaOH，加入60mL纯水，加热溶解，加热温度为65℃，加热时间为60min。滴加2滴10g/L的酚酞，利用稀硝酸(1:1)调至无色后过量10滴，加入无水乙酸钠，调节pH至5.5，加热微沸5min后取下，搅拌下匀速加入15mL 上述醋酸铅溶液，90℃水浴保温40min，静置20min后加入3滴二甲酚橙，以EDTA滴定溶液中过量的铅，采用返滴定的方法，得到钨的含量。
按如下公式计算氧化钨的百分含量：
Figure RE-GDA0002996296090000031
Figure RE-GDA0002996296090000032
式中：m1-------------醋酸铅的加入质量，g；
C-------------EDTA的浓度，mol/L；
V--------------滴定消耗的EDTA体积，mL；
M--------------醋酸铅的摩尔质量，g/mol；
Figure RE-GDA0002996296090000033
----------氧化钨的摩尔质量，g/mol；
m--------------氧化钨样品的质量，g。
检测结果见表1。
实施例二：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例三：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例四：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例五：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
实施例六：
完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。
表1样品氧化钨含量检测结果表
名称 氧化钨1 氧化钨2 氧化钨3 氧化钨4 氧化钨5 氧化钨6 RSD％
纯度 99.52％ 99.68％ 99.57％ 99.87％ 99.81％ 99.64％ 0.136
由表1可见，本实施例的方法重复测试6次后，氧化钨含量的检测结果RSD＜5％，说明该方法能准确的测量氧化钨的含量。

Claims (8)

1.氧化钨主含量的检测方法，包括如下步骤：
S1、将待测氧化钨样品、固体氢氧化钠、纯水进行混合加热，使固体溶解；
S2、向溶液中滴加酚酞，再加入稀硝酸将溶液调至无色，稀硝酸适当过量；
S3、加入无水乙酸钠将溶液pH调节至5～6，然后将溶液煮沸5min；
S4、边搅拌边向溶液中加入醋酸铅，在水浴中保温一段时间；
S5、溶液静置一段时间后向溶液中加入二甲酚橙作为指示剂，以EDTA滴定溶液中过量的铅，采用返滴定的方法，得到钨的含量；按如下公式计算氧化钨的百分含量：
Figure FDA0002864849790000011
Figure FDA0002864849790000012
式中：m1-------------醋酸铅的加入质量，g；
C-------------EDTA的浓度，mol/L；
V--------------滴定消耗的EDTA体积，mL；
M--------------醋酸铅的摩尔质量，g/mol；
Figure FDA0002864849790000013
----------氧化钨的摩尔质量，g/mol；
m--------------氧化钨样品的质量，g。
2.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：步骤S1中加热温度为60～70℃，加热时间为60min。
3.根据权利要求2所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：所述固体氢氧化钠的加入量为每0.1g氧化钨样品加入固体氢氧化钠0.2～0.3g；所述纯水加入量为每0.1g氧化钨样品加入纯水50～70mL。
4.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：所述酚酞的滴加量为每0.1g氧化钨样品滴加酚酞1～2滴，所述稀硝酸的加入量为将溶液调至无色后按照每0.1g氧化钨样品过量滴加8～12滴的比例过量滴加稀硝酸。
5.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：步骤S3中加入无水乙酸钠将溶液pH调节至5.4～5.6。
6.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：所述醋酸铅的加入方式为先将醋酸铅按照每5g醋酸铅加入纯水定容至250mL比例配制成醋酸铅溶液，再以所述醋酸铅溶液的形式加入；所述醋酸铅溶液的加入量为每0.1g氧化钨样品加入醋酸铅溶液14～16mL。
7.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：步骤S4中水浴温度为85～95℃，保温时间为30～50min。
8.根据权利要求1所述的氧化钨主含量的检测方法，其特征在于：步骤S5中静置时间为10～30min。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102288595A (zh) * 2011-07-29 2011-12-21 西北矿冶研究院 以柠檬酸、双氧水为络合剂连续测定钨和钼的方法
CN104777153A (zh) * 2015-03-27 2015-07-15 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102288595A (zh) * 2011-07-29 2011-12-21 西北矿冶研究院 以柠檬酸、双氧水为络合剂连续测定钨和钼的方法
CN104777153A (zh) * 2015-03-27 2015-07-15 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种含钨高钼产品中钼和钨含量的快速测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
魏启宗: "钨矿中钨的络合滴定法", 《分析化学》 *

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