CN112763419A - 一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法 - Google Patents

一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于SBE‑β‑CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法，利用宿主‑客体相互作用策略，通过磺丁基醚‑β‑环糊精（SBE‑β‑CD）对CsPbBr3进行包封，得到水稳定性良好的CsPbBr3@SBE‑β‑CD。将获得的CsPbBr3@SBE‑β‑CD纳米颗粒作为光热探针用来构建一种高灵敏的H2S光热传感器，使用温度计作为信号读数，根据温度的变化实现了对H2S的检测，检测限低至0.50μM。我们构建的传感器具有光热转换效率高、便于携带等优点。

Description

一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热 检测方法
技术领域
本发明属于化学传感器技术领域，具体涉及一种基于 SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法。
背景技术
硫化氢是一种致命的、具有臭鸡蛋气味的毒性气体，会对人体健康造成危害，在空气中的浓度超过嗅觉阈值300 ppb时，人们就会感到恶心、头疼、肺部受到刺激等。即使人们长期暴露在低浓度的硫化氢氛围中，身体也会受到不可逆转的伤害。食品中含量较高的硫化氢通常会损害食品风味，对人体会产生很多不良影响。同时，硫化氢是与一氧化氮及一氧化碳相似的内源性气体信号分子。作为一种内源性气体信号分子，硫化氢具有一定的生理学作用，例如舒张血管、参与炎症反应、调节胃肠道和肝功能、细胞保护和抑制血管平滑肌细胞增殖等作用都已得到证实，其生理学浓度也与心脏病、肝硬化、糖尿病、高血压、老年痴呆和唐氏综合症等疾病有关。因此，建立新型的分析方法用于硫化氢的准确、高效以及简便检测对于阐明并深入研究硫化氢对食品品质及其与人类疾病的关系等具有重要的意义。
目前已经探索了各种检测技术用于硫化氢检测，例如气相色谱法、紫外可见吸收光谱法、电化学法和荧光光谱法等。这些检测技术在一定程度上可以满足硫化氢的检测，但是依赖大型的分析仪器和需要经验丰富的实验操作人员。这不利于在现场进行实时检测，也不利于在资源匮乏的区域进行推广使用。因此，迫切需要开发一种用于定量测定硫化氢的新颖、低成本的检测方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于 SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法。该方法具有方便、快捷、光热转化效率高等优点，尤其是在资源匮乏的环境中，为简化生物分子定量提供了新的机会。
本发明采用如下技术方案：
一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料，所述钙钛矿纳米复合材料为CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒，包含以下原料成分：Cs2CO3、PbBr2、SBE-β-CD、矿物油、油酸和油胺，其质量比为1:3.4:6.1:242:13.6:12.4。
基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤 ：
（1）称取Cs2CO3、PbBr2和磺丁基醚-β-环糊精SBE-β-CD于干净的螺口玻璃瓶中，然后迅速加入矿物油、油酸和油胺与前体粉末混合；
（2）将步骤（1）所述的混合物置于超声波细胞粉碎仪中进行尖端超声处理得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒溶液，并在纳米颗粒溶液中加入正己烷进行水浴超声，经过离心、干燥得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末。
步骤（2）中所述颗粒溶液和正己烷之间的质量比为1:4。
步骤（2）中超声处理的时间16 min，超声处理的功率40 W；离心转数为9000 rpm，离心时间为10 min。
步骤（2）中干燥的时间为24 h，干燥的温度为50 ℃。
一种基于 SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法，其包括以下步骤：
（1）将CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末分散在水中，并进行超声处理，得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液；
（2）使用移液枪将合成好的CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液转移到96孔板中，并分别加入不同浓度的H2S标准品，混合物在室温下反应1 min，并用激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min；记录激光照射前后的温度变化，根据温度的变化检测H2S的浓度。
（3）将样品加入到含有CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液转移到96孔板中，混合物在室温下反应1 min，并用激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min；记录激光照射前后的温度变化，根据温度的变化检测样中H2S的浓度。
步骤（1）中取CsPbBr3@ SBE-β-CD粉末与水的质量体积比为5mg：1mL。
步骤（2）中H2S的浓度检测方法为以H2S的浓度为横坐标，以温度的变化值为纵坐标绘制标准曲线； H2S标准品的来源为Na2S，浓度范围为0-6 mM，加入体积为200 μL。
步骤（2-3）中，转移到96孔板CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒溶液的浓度为5 mg/mL，加入的体积为100 μL。标准品及样品的加入量为200uL。
本发明方法以CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒作为光热探针，H2S充当光热传感器中的光热探针的开关，由H2S与CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒之间的反应触发此光热传感器。在近红外激光照射下，本研究中为808nm，CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒本身不具有光热转换效率，而与H2S反应后，纳米材料显示出较高的光热转换效率，是由于H2S的引入使得CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒的表面逐渐生成了具有光热效应的硫化铅。因此可以通过使用温度计测量激光照射下的温度变化实现H2S的光热检测。
本发明的显著特点在于：
（1）本发明使用温度计作为读出装置进行定量测定H2S，构建了具有较高光热转化效率的光热传感器，检测限低至0.50 μM，可为生物测定法的应用提供新的机会，尤其是在资源匮乏的环境中。
（2）本发明提供的检测H2S的方法，操作简便、反应迅速、抗干扰能力强，选择性好。
（3）本发明扩展了光热传感器在即时检测和其他食品中生物分子检测的应用。
附图说明
图1为温度与H2S浓度之间的标准曲线。
图2为不同离子对H2S检测的影响效果图。
图3为斑马鱼器官中的H2S定量分析图，其中A为成年斑马鱼解剖器官的图像，B为成年斑马鱼各器官中的H2S光热测定温度变化值；C为成年斑马鱼各器官中的H2S测定值。
具体实施方式
为详细说明本专利的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施例予以说明
实施例1
（1）称取Cs2CO3、PbBr2和磺丁基醚-β-环糊精SBE-β-CD于干净的螺口玻璃瓶中，然后迅速加入矿物油、油酸和油胺与前体粉末混合；Cs2CO3、PbBr2、SBE-β-CD和矿物油、油酸、油胺的质量比为1:3.4:6.1:242:13.6:12.4；
（2）将步骤（1）所述的混合物置于超声波细胞粉碎仪中进行尖端超声处理得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒，并在纳米颗粒中加入正己烷进行水浴超声，经过离心、干燥得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末；颗粒溶液和正己烷之间的质量比为1:4。超声处理的时间16 min,超声处理的功率40 W；离心转数为9000 rpm，离心时间为10 min；干燥的时间为24 h，干燥的温度为50 ℃。
（3）将CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末分散在水中，并进行超声处理，得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液；CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒溶液的浓度为5 mg/mL。
（4）使用移液枪将合成好的CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液转移到96孔板中，并分别加入不同浓度(0、1、2、3、4、5、6 mM)的H2S标准品，混合物在室温下反应1 min，并用808 nm、功率为3 W·cm-2激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min；将笔型数字温度计插入混合溶液中以监测溶液温度的变化，在照射过程中每隔1 min记录一次温度，持续10min，以温度计作为信号读数，根据激光照射前后的温度的变化检测H2S的浓度。以H2S的浓度为横坐标，以激光照射前后的温度的变化值为纵坐标绘制标准曲线（如图1）；H2S标准品的来源为Na2S，加入体积为200 μL。
实施例2
1.向96孔板中加入200 μL的啤酒和实施例1中制备获得100 μL 5 mg/mL的CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液。
2.再分别加入100uL 0 μM和20 μM的Na2S，以加0 μM Na2S 为对照组，摇匀并在室温放置1 min，并用808 nm、功率为3 W·cm-2 的激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10min。
3.将笔型数字温度计插入混合溶液中监测溶液温度的变化，根据激光照射前后温度的变化检测H2S的含量。
表1 不同品牌啤酒中H2S的含量测定
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结果显示，这些啤酒样品中分别含有1.21,1.35,1.28μM的H2S，且以硫化物试剂盒为参考，验证了该方法的准确性。结果表明CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒在实际样品中检测H2S含量具有良好的实用性。
实施例3
为了考察光热传感器的选择性，潜在的生物分子、阳离子和阴离子作为干扰物质。如图2 所示，添加H2S（5mM）时观察到温度升高至48.9℃，而添加其他干扰物质（100mM）时未观察到明显的温度升高，表面该光热传感器具有高选择性，可以选择性的检测H2S，而不受其他物质的干扰。
实施例4
1.选择年龄在3至6个月之间的成年斑马鱼进行解剖，将斑马鱼放在盐酸卡多因溶液（0.2%，pH 7.0）中进行约4-5 min的麻醉。
2.将麻醉完全后斑马鱼进行解剖，首先将斑马鱼放置在解剖垫上，然后用解剖刀从斑马鱼的腹鳍开始，将斑马鱼腹部划开至头部，可以清晰可见到斑马鱼的内部肝脏。接下来，使用解剖钳，立即取出心脏，肝脏，脾脏，肠和肾脏的样本。
3.分别将器官组织在0.01M PBS缓冲液（组织 10 mg/mL）中匀浆，然后用超声细胞破碎仪在30 W下超声处理30 min。
4.分别将各器官组织以4700 rpm离心10 min，收集上清液，以CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒作为光热传感器进行H2S的定量检测。所有涉及器官收集、均质化和离心分离的实验均在低于4 ℃的温度下进行。具体为向96孔板中加入200 μL的各器官组织上清液和实施例1中制备获得100 μL 5 mg/mL的CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液。摇匀并在室温放置1 min，并用808 nm、功率为3 W·cm-2 的激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min。将笔型数字温度计插入混合溶液中监测溶液温度的变化，根据激光照射前后温度的变化检测H2S的含量。
检测结果如图3，可以看出，斑马鱼所有器官中H2S的浓度约为5-10 μM，表明我们开发的光热传感器在生物样本H2S检测方面具有巨大的潜力。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料，其特征在于：所述钙钛矿纳米复合材料为CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒，包含以下原料成分：Cs2CO3、PbBr2、SBE-β-CD、矿物油、油酸和油胺，其质量比为1:3.4:6.1:242:13.6:12.4。
2.一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取Cs2CO3、PbBr2和磺丁基醚-β-环糊精SBE-β-CD于干净的螺口玻璃瓶中，然后迅速加入矿物油、油酸和油胺与前体粉末混合；
（2）将步骤（1）所述的混合物置于超声波细胞粉碎仪中进行尖端超声处理得到CsPbBr3@SBE-β-CD纳米颗粒溶液，并在纳米颗粒溶液中加入正己烷进行水浴超声，经过离心、干燥得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述颗粒溶液和正己烷之间的质量比为1:4。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中超声处理的时间16 min，超声处理的功率40 W；离心转数为9000 rpm，离心时间为10 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥的时间为24 h，干燥的温度为50 ℃。
6.一种基于SBE-β-CD修饰的钙钛矿纳米复合材料的硫化氢光热检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒固体粉末分散在水中，并进行超声处理，得到CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液；
（2）使用移液枪将合成好的CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液转移到96孔板中，并分别加入不同浓度的H2S标准品，混合物在室温下反应1 min，并用激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min；记录激光照射前后的温度变化，根据温度的变化检测H2S的浓度；
（3）将样品加入到含有CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒水溶液的96孔板中，混合物在室温下反应1 min，并用激光持续照射96孔板孔中的混合溶液10 min；记录激光照射前后的温度变化，根据温度的变化检测样中H2S的浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（1）中取CsPbBr3@ SBE-β-CD粉末与水的质量体积比为5mg：1mL。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中H2S的浓度检测方法为以H2S的浓度为横坐标，以温度的变化值为纵坐标绘制标准曲线。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：转移到96孔板CsPbBr3@ SBE-β-CD纳米颗粒溶液的浓度为5 mg/mL，加入的体积为100 μL。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：H2S标准品的来源为Na2S，浓度范围为0-6mM，加入体积为200 μL。
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