CN109632737A - 一种功能MOFs化材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测的方法 - Google Patents
一种功能MOFs化材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种功能化MOFs材料与g‑C3N4的联用对H2S的超灵敏检测的方法。根据PAC材料和g‑C3N4灵敏的荧光信号,利用PAC材料对硫化氢的选择性与g‑C3N4纳米片对二价铜离子的灵敏反应,实现了对硫化氢的超灵敏检测。该传感体系与单独使用PAC材料或者传统方法相比,有效降低了硫化氢的检测限,且操作简单,检测效率高。
Description
技术领域
本发明涉及功能化MOFs材料与g-C3N4联用对H2S的超灵敏检测的方法,属于硫化氢的检测技术领域。
背景技术
硫化氢(H2S)作为一种生物信号传递体,近年来收到了人们极大的关注。它是继一氧化氮和一氧化碳之后的第三个重要的气体信号分子。内源性H2S主要通过生物酶促反应合成,其涉及许多生理过程,如抗氧化,抗炎和凋亡。另外,H2S的异常浓度也与许多病理过程相关,如阿尔茨海默病和唐氏综合征。为了更好地理解H2S在这些过程中的贡献,H2S水平在活体细胞和生物体中的空间和时间变化是至关重要的。
虽然传统的硫化氢检测技术,如碘量法、气相色谱法、比色法和电化学分析法等,被广泛采用,但对样品的基底要求较高,需要复杂的预处理,且操作步骤繁琐、费时耗力,另外,由于H2S的高活性和易扩散等特性,传统方法不易达到较低的检测限从而限制其应用。因此,开发一种预处理简便、检测快速、且更为灵敏的检测手段显得尤为重要。
发明内容
针对目前存在的上述问题,本发明所要解决的技术问题是提供一种设计合理,成本低廉,操作简便,环境友好且灵敏度高的联用检测方法,其特征是包括以下步骤:
1. 溶剂热法合成PAC:称取3.0 g 4-甲酰苯甲酸、量取200 mL丙酸加入到1.4 mL吡咯中,然后将混合物加热回流1 h,冷却后形成褐色-紫色沉淀,过滤分离沉淀,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥6 h;室温下,称取0.060 g氯化铝、0.1 g 4-羧基苯基卟啉、0.072 g十六烷基三甲基溴化铵溶解于10 ml的水中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中,于180 ℃条件下静置反应16 h后缓慢冷却至室温,离心收集紫色纳米晶体PA,并依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次;将上述合成的紫色纳米晶体PA于170 ℃条件下真空活化;称取50 mg已活化的PA,0.050 g醋酸铜溶解于5 mL的N,N-二甲基甲酰胺中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL高压釜中在100 °C条件下静置反应24 h,缓慢冷却至室温后,依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次。
2. PAC的荧光性能的检测:量取50 μL 10 μM的PAC溶液加入到20 nM 200 μL, pH=7.4的硼酸盐缓冲溶液中,随后再加入0 µM,0.05 µM,0.1 µM,0.5 µM,1 µM,2.5 µM,5 µM,7.5 µM,10 µM的硫氢化钠标准溶液,将溶液转入荧光皿后在激发波长419 nm下检测样品的荧光强度。
3.热解三聚氰胺合成g-C3N4:称取20 g三聚氰胺放入带盖的氧化铝坩埚中并于600°C下加热2 h,加热速率为3 °C·min-1,产生黄色g-C3N4粉末;将50 mg上述g-C3N4粉末分散在50 mL水中,并将该混合物连续超声处理10 h。
4. g-C3N4荧光性能的检测:量取30 μL的g-C3N4纳米片分散液加入到270 μL三(羟甲基)氨基甲烷的缓冲液中,然后加入任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将溶液转入荧光皿中在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
5. 试纸荧光性能的检测:①量取30 μL的g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面上,待溶剂充分蒸发后,在g-C3N4纳米片表面上滴加10 μL任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定荧光强度;②另取30 μL的g-C3N4纳米片分散液滴在试纸上,然后分别滴加0,0.0005,0.001,0.002,0.005,0.01,0.02,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 μM的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
6. PAC与g-C3N4联用对样品中H2S的检测:量取100 μL g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面,在溶剂充分蒸发后于室温下保存待用;量取50 μL的待测样品用0.22 μm滤膜过滤,量取50 μL的PAC溶液、250μL pH 7.4的硼酸盐缓冲溶液加入到上述待测样品中,静置30 s之后,在激发波长355 nm下检测荧光信号;取30 %过氧化氢溶液加入到上述混合液中并以12000 rpm离心15 min,以除去反应后体系中的PA及过量PAC;取离心所得上清液滴加在备用的g-C3N4纳米片试纸表面并放置10 min,随后将试纸于室温下置于氮气流中彻底蒸发溶剂,检测荧光信号强度,根据荧光强度数据计算获得H2S的浓度。
本发明的有益效果:
1. 功能化MOFs材料与g-C3N4联用对H2S的超灵敏检测的方法,实现了对硫化氢灵敏检测的同时又降低了其检测限。
2. 通过MOFs材料与g-C3N4的荧光信号的变化,可实现对硫化氢的分析与检测。
3. 该传感体系与单独使用PAC材料或者传统方法相比,有效降低了硫化氢的检测限,且操作简单,检测效率高。
4. MOFs材料与g-C3N4 的合成条件不苛刻,不会产生污染环境的物质,符合可持续发展的要求。
5. 合成的材料荧光信号灵敏,有利于目标物的检测和分析。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1(自来水中的硫化氢的检测)
功能化MOFs材料与g-C3N4联用对H2S的超灵敏检测的方法,包括以下步骤:
1. 溶剂热法合成PAC:称取3.0 g 4-甲酰苯甲酸、量取200 mL丙酸加入到1.4 mL吡咯中,然后将混合物加热回流1 h,冷却后形成褐色-紫色沉淀,过滤分离沉淀,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥6 h;室温下,称取0.060 g氯化铝、0.1 g 4-羧基苯基卟啉、0.072 g十六烷基三甲基溴化铵溶解于10 ml的水中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中,于180 ℃条件下静置反应16 h后缓慢冷却至室温,离心收集紫色纳米晶体PA,并依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次;将上述合成的紫色纳米晶体PA于170 ℃条件下真空活化;称取50 mg已活化的PA,0.050 g醋酸铜溶解于5 mL的N,N-二甲基甲酰胺中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL高压釜中在100 °C条件下静置反应24 h,缓慢冷却至室温后,依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次。
2. PAC的荧光性能的检测:量取50 μL 10 μM的PAC溶液加入到20 nM 200 μL, pH=7.4的硼酸盐缓冲溶液中,随后再加入0 µM,0.05 µM,0.1 µM,0.5 µM,1 µM,2.5 µM,5 µM,7.5 µM,10 µM的硫氢化钠标准溶液,将溶液转入荧光皿后在激发波长419 nm下检测样品的荧光强度。
3. 热解三聚氰胺合成g-C3N4:称取20 g三聚氰胺放入带盖的氧化铝坩埚中并于600 °C下加热2 h,加热速率为3 °C·min-1,产生黄色g-C3N4粉末;将50 mg上述g-C3N4粉末分散在50 mL水中,并将该混合物连续超声处理10 h。
4. g-C3N4荧光性能的检测:量取30 μL的g-C3N4纳米片分散液加入到270 μL三(羟甲基)氨基甲烷的缓冲液中,然后加入任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将溶液转入荧光皿中在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
5. 试纸荧光性能的检测:①量取30 μL的g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面上,待溶剂充分蒸发后,在g-C3N4纳米片表面上滴加10 μL任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定荧光强度;②另取30 μL的g-C3N4纳米片分散液滴在试纸上,然后分别滴加0,0.0005,0.001,0.002,0.005,0.01,0.02,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 μM的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
6. PAC与g-C3N4联用对样品中H2S的检测:量取100 μL g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面,在溶剂充分蒸发后于室温下保存待用;量取50 μL的待测样品用0.22 μm滤膜过滤,量取50 μL的PAC溶液、250μL pH 7.4的硼酸盐缓冲溶液加入到上述待测样品中,静置30 s之后,在激发波长355 nm下检测荧光信号;取30 %过氧化氢溶液加入到上述混合液中并以12000 rpm离心15 min,以除去反应后体系中的PA及过量PAC;取离心所得上清液滴加在备用的g-C3N4纳米片试纸表面并放置10 min,随后将试纸于室温下置于氮气流中彻底蒸发溶剂,检测荧光信号强度,根据荧光强度数据计算获得H2S的浓度。
7. 自来水中H2S的检测:取管道自来水作为实际样品,将样品经0.22 µm滤膜过滤后等分为15份,随后加入0,0.0005,0.001,0.002,0.005,0.01,0.02,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 µM的硫氢化钠试样。为排除水样本身所含有的二价铜离子带来的干扰,将上述混合液分为两份,一份进行完整的联用检测,一份直接滴加到准备好的同一批的经过预处理的g-C3N4纳米片滤纸上作为控制实验组。
8. 为了进一步评估该荧光检测体系在实际样品中的适用性,我们运用标准加入法计算实际样品中检测硫化氢的回收率。
Claims (7)
1.本发明的目的为一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,其特征包括以下步骤:
(1)溶剂热法合成PAC;
(2)PAC荧光性能的检测;
(3)热解三聚氰胺制备g-C3N4;
(4)g-C3N4荧光性能的检测;
(5)试纸荧光性能的检测;
(6)PAC与g-C3N4联用对样品中H2S的检测。
2.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(1)中所述的溶剂热法合成PAC,其特征为:称取3.0 g 4-甲酰苯甲酸、量取200 mL丙酸加入到1.4 mL吡咯中,然后将混合物加热回流1 h,冷却后形成褐色-紫色沉淀,过滤分离沉淀,用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥6 h;室温下,称取0.060 g氯化铝、0.1 g 4-羧基苯基卟啉、0.072 g十六烷基三甲基溴化铵溶解于10 ml的水中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜中,于180 ℃条件下静置反应16 h后缓慢冷却至室温,离心收集紫色纳米晶体PA,并依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次;将上述合成的紫色纳米晶体PA于170 ℃条件下真空活化;称取50 mg已活化的PA,0.050 g醋酸铜溶解于5 mL的N,N-二甲基甲酰胺中并在室温下搅拌10 min,放入25 mL高压釜中在100 °C条件下静置反应24 h,缓慢冷却至室温后,依次用N,N-二甲基甲酰胺、水和丙酮洗涤三次。
3.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(2)中所述的PAC荧光特性的检测,其特征为:量取50 μL 10 μM的PAC溶液加入到20 nM200 μL, pH=7.4的硼酸盐缓冲溶液中,随后再加入0 µM,0.05 µM,0.1 µM,0.5 µM,1 µM,2.5 µM,5 µM,7.5 µM,10 µM的硫氢化钠标准溶液,将溶液转入荧光皿后在激发波长419 nm下检测样品的荧光强度。
4.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(3)中所述的热解三聚氰胺来制备g-C3N4,其特征为:称取20 g三聚氰胺放入带盖的氧化铝坩埚中并于600 °C下加热2 h,加热速率为3 °C·min-1,产生黄色g-C3N4粉末;将50 mg上述g-C3N4粉末分散在50 mL水中,并将该混合物连续超声处理10 h。
5.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(4)中所述的g-C3N4荧光性能的检测,其特征为:量取30 μL的g-C3N4纳米片分散液加入到270 μL三(羟甲基)氨基甲烷的缓冲液中,然后加入任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将溶液转入荧光皿中在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
6.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(5)中所述的试纸荧光性能的检测,其特征为:①量取30 μL的g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面上,待溶剂充分蒸发后,在g-C3N4纳米片表面上滴加10 μL任意浓度的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定荧光强度;②另取30μL的g-C3N4纳米片分散液滴在试纸上,然后分别滴加0,0.0005,0.001,0.002,0.005,0.01,0.02,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 μM的硝酸铜溶液,在室温下反应10 min后将试纸放入荧光皿中,在激发波长为355 nm下测定样品的荧光强度。
7.根据权利要求1所述的一种功能化MOFs材料与g-C3N4的联用对H2S的超灵敏检测,步骤(6)中所述的PAC与g-C3N4联用对样品中H2S的检测,其特征为:量取100 μL g-C3N4纳米片溶液滴在试纸表面,在溶剂充分蒸发后于室温下保存待用;量取50 μL的待测样品用0.22 μm滤膜过滤,量取50 μL的PAC溶液、250μL pH 7.4的硼酸盐缓冲溶液加入到上述待测样品中,静置30 s之后,在激发波长355 nm下检测荧光信号;取30 %过氧化氢溶液加入到上述混合液中并以12000 rpm离心15 min,以除去反应后体系中的PA及过量PAC;取离心所得上清液滴加在备用的g-C3N4纳米片试纸表面并放置10 min,随后将试纸于室温下置于氮气流中彻底蒸发溶剂,检测荧光信号强度,根据荧光强度数据计算获得H2S的浓度。
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