CN112760091B - 量子点的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点工艺技术领域，具体涉及一种量子点的提纯方法。该提纯方法包括如下步骤：提供初始油溶性量子点溶液；将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合，进行离心处理，去上清后得到沉淀物；将所述沉淀物溶解在第三溶剂中，得到量子点溶液；其中，所述第一溶剂用于沉淀油溶性量子点，所述第三溶剂用于分散油溶性量子点，所述第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性。该提纯方法最终得到的量子点产物纯度高，对量子点表面的配体影响小，可保持甚至提升最终量子点的物化性能，而且该方法简化操作，定制程度高，适合量产。

Description

量子点的提纯方法
技术领域
本发明属于量子点工艺技术领域，具体涉及一种量子点的提纯方法。
背景技术
量子点是一种粒径小于或接近于其波尔半径的无机半导体发光纳米晶。由于其特有的量子限域效应，量子点具有优良的发光性能，比如：粒径可控、半峰宽窄、发光峰可调，发光效率高、光温度性强等优点，在照明、显示、太阳能转换等领域具有广泛的应用。
胶体法制备的油溶性量子点中含有大量未反应完全的前驱体及有机溶剂，在制备完成以后需要通过提纯来得到最终的可应用的量子点产物。现有技术中，油溶性量子点的提纯方法一般是采用某一种极性溶剂和某一种非极性溶剂反复溶解沉淀，该提纯方法得到的量子点的纯度不高，而且对量子点表面的配体影响大，甚至会影响量子点最终的性能。因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点的提纯方法，旨在解决现有油溶性量子点提纯方法效果不理想的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种量子点的提纯方法，包括如下步骤：
提供初始油溶性量子点溶液；
将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合，进行离心处理，去上清后得到沉淀物；
将所述沉淀物溶解在第三溶剂中，得到量子点溶液；
其中，所述第一溶剂用于沉淀油溶性量子点，所述第三溶剂用于分散油溶性量子点，所述第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性。
本发明提供的量子点的提纯方法是一种油溶性量子点的提纯方法，该提出方法在使用了用于沉淀油溶性量子点的第一溶剂和用于分散油溶性量子点第三溶剂的基础上，还应用了一种极性介于第一溶剂和第三溶剂之间的第二溶剂；该提纯方法工艺过程中：先将第一溶剂和第二溶剂加入到初始油溶性量子点溶液中混合离心处理，该离心沉淀过程中因第二溶剂的极性小于第一溶剂使得油溶性量子点在沉淀时分散程度更高，不易团聚，这样避免了油溶性量子点团聚时包裹杂质的现象，由于离心沉淀时油溶性量子点没有团聚，得到的沉淀物更容易更充分溶解分散在的第三溶剂中，这样无需高强度的机械振动溶解沉淀物，从而避免了配体脱落。该提纯方法最终得到的量子点产物纯度高，对量子点表面的配体影响小，可保持甚至提升最终量子点的物化性能，而且该方法简化操作，定制程度高，适合量产。
附图说明
图1为本发明实施例的量子点的提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种量子点的提纯方法，如图1所示，包括如下步骤：
S01：提供初始油溶性量子点溶液；
S02：将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合，进行离心处理，去上清后得到沉淀物；
S03：将所述沉淀物溶解在第三溶剂中，得到量子点溶液；
其中，所述第一溶剂用于沉淀油溶性量子点，所述第三溶剂用于分散油溶性量子点，所述第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性。
本发明实施例提供的量子点的提纯方法是一种油溶性量子点的提纯方法，该提出方法在使用了用于沉淀油溶性量子点的第一溶剂和用于分散油溶性量子点第三溶剂的基础上，还应用了一种极性介于第一溶剂和第三溶剂之间的第二溶剂；该提纯方法工艺过程中：先将第一溶剂和第二溶剂加入到初始油溶性量子点溶液中混合离心处理，该离心沉淀过程中因第二溶剂的极性小于第一溶剂使得油溶性量子点在沉淀时分散程度更高，不易团聚，这样避免了油溶性量子点团聚时包裹杂质的现象，由于离心沉淀时油溶性量子点没有团聚，得到的沉淀物更容易更充分溶解分散在的第三溶剂中，这样无需高强度的机械振动溶解沉淀物，从而避免了配体脱落。该提纯方法最终得到的量子点产物纯度高，对量子点表面的配体影响小，可保持甚至提升最终量子点的物化性能，而且该方法简化操作，定制程度高，适合量产。
在上述步骤S01中，初始油溶性量子点溶液即为待提纯的油溶性量子点溶液，可以是现有的，如前期提纯后分散在非极性溶剂中的量子点溶液，也可以是临时制备的，如利用胶体法制备的刚结束反应的油溶性量子点，此时初始量子点溶液中的溶剂为C大于14的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸、十八烯烃、TOP中的一种或多种。该初始油溶性量子点溶液体系中，量子点可以为常用的量子点，如Ⅱ-Ⅵ族化合物、Ⅲ-Ⅴ族化合物、Ⅱ-Ⅴ族化合物、Ⅲ-Ⅵ族化合物、Ⅳ-Ⅵ族化合物、Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族化合物、Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ族化合物或Ⅳ族单质中的一种或多种，也可以是核壳量子点，核壳量子点的核和壳化合物为II-VI族的CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe或CdZnSeSTe；或III-V族的InP、InAs或InAsP；或IV-VI族的PbS、PbSe、PbTe、PbSeS、PbSeTe或PbSTe；或者以上任意一种或多种的组合。
初始油溶性量子点溶液用于提纯时其温度可以为室温(25℃)，如是临时制备的则可以降至室温，当然初始油溶性量子点溶液在室温～100℃之间也可以用于进行提纯，标准是只要溶液不会凝固以及不损伤设备及操作人员。
在上述步骤S02和步骤S03中，中，所述第一溶剂选自用于沉淀油溶性量子点的极性溶剂；第一溶剂主要用于沉淀油溶性量子点，可以理解为是针对油溶性量子点的沉定剂，因此为了更好沉淀油溶性量子点选用极性很高的极性溶剂，具体地，所述第一溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙酮和正丁醇中的至少一种。而第三溶剂选自用于分散油溶性量子点的非极性溶剂；第三溶剂主要是用于溶解分散油溶性量子点，可以理解为是针对油溶性量子点的分散剂，因此为了更好地分散油溶性量子点选用极性很低的非极性溶剂，具体地，所述第三溶剂选自氯仿、甲苯、环己烷、己烷、庚烷和辛烷中至少一种。本发明实施例中，第二溶剂主要是使油溶性量子点在第一溶剂作用下沉淀时不容易团聚，因此，只要上述三类溶剂的极性大小排序为：第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性，均可以实现本发明之目的。具体地，在一实施例中，所述第二溶剂选自正丁醇、四氢呋喃、甲酸甲酯、乙酸乙酯、三辛胺、乙醚和正丁醚中的至少一种。本发明实施例中，第二溶剂均可与初始油溶性量子点溶液、第一溶剂和第三溶剂互溶。
具体地，在本发明一优选实施例中，第一溶剂为乙醇，第二溶剂为三辛胺，第三溶剂为氯仿。在本发明另一优选实施例中，第一溶剂为甲醇，第二溶剂为乙酸乙酯，第三溶剂为己烷。上述溶剂的选择不仅满足第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性，而且使油溶性量子点的提纯效果最佳。
具体地，在本发明实施例提供的量子点的提纯方法中，第三溶剂的极性值×第三溶剂的摩尔量+第二溶剂的极性值×第二溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＜第一溶剂的极性值×第一溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量。具体地，第三溶剂的极性值×第三溶剂的摩尔量+第二溶剂的极性值×第二溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＜M；同时，第一溶剂的极性值×第一溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＞M。其中，M为一个经验定值，在具体实践提纯过程中，根据选择的第一溶剂、第二溶剂、第二溶剂以及量子点的极性值和摩尔量来确定，该M即表示在所述提纯方法用到的溶剂体系中量子点开始析出时所对应的值,例如，在某种设置的第一溶剂，其摩尔量确定，量子点表面的极性，量子点摩尔量确定的情况下，第一溶剂的极性值×第一溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＝M时，该量子点开始从溶剂体系中析出，需说明的时，在计算该公式时，摩尔量单位、溶剂体积单位不同，M会有不同取值，在一实施例中，摩尔量单位、溶剂体积单位可以采用国际单位制，此时M则可以测算出具体取值。极性值是一个化工领域技术人员常用的、体现溶剂极性的参数值，一般可以根据偶极矩大小进行衡量，例如甲醇的极性值为6.6，水极性值为10.2。
在本发明一实施例中，所述将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合的步骤包括：先将所述第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中，再将所述第一溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中，然后静置处理。在一实施例中，向初始油溶性量子点溶液中加入第二溶剂摇匀后，加入第一溶剂摇匀，然后静置5～60s。
在本发明一实施例中，离心处理的过程可以为：将已浑浊的混合溶液放入离心机中离心分离，转速及离心时间可自由调整，以达到充分分离效果为准；本发明一优选实施例中，所述离心处理的速度为5000rpm-6000rpm，所述离心处理的时间为5min-10min。离心分离完成后倒掉上清液，在剩余的沉淀物即固体量子点产物中加入第三溶剂重新分散，此时可长时间静置自然分散，也可以借助机械振动快速分散。
在本发明一实施例中，所述初始油溶性量子点溶液、第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的体积比为(1～10)：(1～5)：(5～30)：(1～10)。在上述体积比范围内，进行提纯，纯化效果最佳。
在本发明一实施例中，在将所述沉淀物溶解在第三溶剂中得到量子点溶液之后，还包括将所述量子点溶液重复1-9次所述提纯方法的步骤。即在重新分散后的量子点溶液中重新重复整个提纯方法的流程，每一遍的步骤基本相同，所用第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的具体种类可相同也可不同。根据实际情况及应用需求，整个提纯次数一般为1-10遍。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
室温下，取待提纯的油溶性量子点CdxZn1-xS/ZnS溶液20ml，其中主要有机溶剂为油酸、十八烯，主要杂质为阴、阳离子前驱体残余。
清洗第1遍：向上述油溶性量子点溶液(油溶性量子点溶液中的溶剂选择：C大于14的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或十八烯烃、TOP。)中加入第二溶剂三辛胺5ml，摇匀后加入第一溶剂即极性溶剂乙醇10ml，摇匀，静置5secs。将上述混合液放入离心设备中，转速6000rpm离心5mins。分离完成后倒掉上清液，在剩余的固体量子点产物中加入第三溶剂即非极性溶剂氯仿20ml，在震荡器上震荡2mins重新分散。
清洗第2遍：向上述量子点-氯仿溶液中加入第二溶剂三辛胺5ml，摇匀后加入第一溶剂极性溶剂乙醇10ml，摇匀，静置5secs。将上述混合液放入离心设备中，转速6000rpm离心5mins。分离完成后倒掉上清液，在剩余的固体量子点产物中加入第三溶剂即非极性溶剂氯仿，在震荡器上震荡1mins重新分散。
最终，得到提纯后的CdxZn1-xS/ZnS量子点溶液。
实施例2
100℃条件下，取待提纯的油溶性量子点CdxZn1-xSe/ZnSeyS1-y溶液20ml，其中主要有机溶剂为油酸、十八烯、油胺，主要杂质为阴、阳离子前驱体残余。
清洗第1遍：向上述油溶性量子点溶液中加入第二溶剂乙酸乙酯40ml，摇匀后加入第一溶剂即极性溶剂甲醇5ml，摇匀，静置60secs。将上述混合液放入离心设备中，转速5000rpm离心10mins。分离完成后倒掉上清液，在剩余的固体量子点产物中加入第三溶剂即非极性溶剂己烷20ml，在震荡器上震荡2mins重新分散。
最终，得到提纯后的CdxZn1-xSe/ZnSeyS1-y量子点溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种量子点的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供初始油溶性量子点溶液；
将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合，进行离心处理，去上清后得到沉淀物；所述将第一溶剂和第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中混合的步骤包括：先将所述第二溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中，再将所述第一溶剂加入所述初始油溶性量子点溶液中；
将所述沉淀物溶解在第三溶剂中，得到量子点溶液；
其中，所述第一溶剂用于沉淀油溶性量子点，所述第三溶剂用于分散油溶性量子点，所述第一溶剂的极性＞第二溶剂的极性＞第三溶剂的极性；
所述第二溶剂与所述第一溶剂和所述第三溶剂互溶，所述第一溶剂选自用于沉淀油溶性量子点的极性溶剂，所述第三溶剂选自用于分散油溶性量子点的非极性溶剂；所述第一溶剂选自乙腈和乙酸中的至少一种，所述第二溶剂选自四氢呋喃、三辛胺、乙醚和正丁醚中的至少一种；
所述初始油溶性量子点溶液、第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂的体积比为（1~10）：（1~5）：（5~30）：（1~10）。
2.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述第三溶剂选自氯仿、甲苯、环己烷、己烷、庚烷和辛烷中至少一种。
3.如权利要求1所述的量子点的提纯方法，其特征在于，第三溶剂的极性值×第三溶剂的摩尔量+第二溶剂的极性值×第二溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＜第一溶剂的极性值×第一溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量。
4.如权利要求3所述的量子点的提纯方法，其特征在于，第三溶剂的极性值×第三溶剂的摩尔量+第二溶剂的极性值×第二溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＜M；第一溶剂的极性值×第一溶剂的摩尔量-量子点表面的极性值×量子点的摩尔量＞M，M为所述提纯方法中溶剂体系中量子点开始析出时所对应的值。
5.如权利要求1-4任一项所述的量子点的提纯方法，其特征在于，所述离心处理的速度为5000rpm-6000rpm，所述离心处理的时间为5min-10min。
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